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Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
2013-02-28, 18:32 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2013-06-27 17:14 da marco the chemistry.)
Messaggio: #1
Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
Eccomi con un nuovo complesso di complesso di Co(III), questa volta ho messo da parte l'etilendiamina però..asd

Materiali:
- cobalto carbonato
- acido acetico
- ammoniaca concentrata
- sodio nitrito
- H2O2 3%
- carbone attivo
- vetreria base

Procedimento:

Per prima cosa si prepara una soluzione di Co(OAc)2 dissolvendo 5g di CoCO3 in 7ml di AcOH diluiti con 15-20ml di acqua. A freddo non succede nulla, perciò si copre il becker con un vetrino da orologio e si scalda fino a completa dissoluzione del carbonato. A parte si pesano 10,5g di NaNO2 che vengono posti in una beuta e dissolti in 50ml di NH3 concentrata, la dissoluzione è molto veloce. Si mescolano le due soluzioni e le si raffredda in bagno di ghiaccio. Quando la temperaturaa sarà scesa sui 10° si aggiungono, lentamente e sotto agitazione 28ml di H2O2 al 3% e ad aggiunta completa si lascia a freddo per altri 20 minuti. La soluzione apparirà marrone-rossastra.

[Immagine: wp000133z.jpg]

Si addizionano ora 0,5g di carbone attivo e si scalda il tutto su fiamma per circa 15-20 minuti,è importante andare all'esterno perchè si sviluppa moltissima ammoniaca gassosa. La soluzione si schiarirà notevolmente e a fine riscaldamento non rilascerà più ammoniaca. è necessario inoltre mantenere costante il volume della soluzione attraverso aggiunte di acqua distillata. Si filtra ora per gravità per eliminare il carbone attivo e si fa raffreddare. Ben presto compariranno alcuni cristallini giallo-marroni, per far cristallizzare completamente è necessario gratttare le pareti del recipiente, altrimenti la cristallizzazione richiede tempi biblici. Si filtra su bukner e si lava con poca acqua fredda. I cristalli vengono fatti essiccare all'aria. Si ottiene un prodotto giallo scuro, che la fonte (Inorganic Syntheses, volume 6 pag 198) definisce color senape, secondo me molto azzeccato...asd
[Immagine: dscf9021k.jpg]

Dalle acque madri è possibile recuperare altro prodotto. Si addizionano altri 0,5g di carbone attivo e si dimezza il volume della soluzione, si filtra nuovamente e si fa cristallizzare. Il complesso può essere cristallizzato da acqua leggermente acidulata con AcOH, è necessario usare un volume di acqua pari a circa 30 volte il peso secco del materiale da ricristallizzare.

"Fatti non foste a viver come bruti, ma per seguir virtute e canoscenza." Divina Commedia, canto XXVI Inf.
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Mario, oberon
2013-02-28, 19:42
Messaggio: #2
RE: Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
Marco,
alcune domande:
qual'è la funzione del carbone attivo?
Che tipo di carbone attivo ha usato?
Per "... Si filtra ora per gravità....." cosa intende?

grazie
Mario
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2013-02-28, 20:00 (Questo messaggio è stato modificato l'ultima volta il: 2013-02-28 20:22 da marco the chemistry.)
Messaggio: #3
RE: Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
la funzione del carbone attivo mi è ignota..ho usato del nero animale, l'unico carbone attivo che ho in casa...
Con "filtrare per gravità" intendo filtrare con cartina da filtro e imbuto di vetro, senza usare vuoto o simili.

Soprattutto il carbone fa cambiare notevolmente colore della soluzione appena si comincia a bollirla (quando pochissima NH3 si è allontanata)...sembra quasi catalizzi un'isomerizzazione o la sostituzione dei leganti acquosi con il nitrito...boh...
Di solito lo si usa per catalizzare l'ossidazione del Co ad opera dell'ossigeno dell'aria...però questo non è il caso...lo si aggiunge dopo l'ossidazione e tra l'altro si usa pure H2O2...bah..magari qualcuno più esperto riesce a chiarire i dubbi!

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Mario
2013-02-28, 21:59
Messaggio: #4
RE: Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
Color mostarda? Color senape!

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quimico
2013-03-01, 07:19
Messaggio: #5
RE: Trinitro-triamino cobalto(III), [Co(NH3)2(NO2)3]
Corretto..asd italianizzazione poco riuscita di un termine inglese...chiedo scusa!

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