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Egle
2017-11-15 22:32
Finalmente pubblico qualcosa che non abbia a che fare con la Chimica Analitica!Oggi vorrei proporvi la sintesi del complesso del ferro bivalente con la o-fenantrolina, reso solido per trattamento con tetrafenilborato di sodio. L’o-fenantrolina è una molecola organica, dalla struttura del tutto analoga a quella del fenantrene dove, però, al posto dei carboni 4 e 5 si trovano degli atomi di azoto. Questo composto eterociclico ha la caratteristica di reagire con il ferro bivalente per generare un complesso, di formula Fe(fen)3(2+), molto stabile e dall’intensa colorazione rossa. Il tri-fenantrolin-ferrito è molto solubile in acqua, e per essere precipitato, necessita di un contranione ingombrante: nella sintesi che propongo è stato impiegato il tetrafenilborato di sodio. Il precipitato che si otterrà, quindi, sarà il tetrafenilborato di tri-fenantrolin-ferro. Passiamo alla sintesi, della quale aggiungo anche delle fotografie. In un palloncino da 100 mL sono state inserite 0.3 mmol di cloruro ferroso tetraidrato (60 mg) e 10 mL di acqua distillata ed il tutto è stato tenuto sotto agitazione per qualche minuto per favorirne la solvattazione. Al contempo in un bicchierino da 25 mL sono state disciolte 0.9 mmol di o-fenantrolina (162 mg) in 15 mL di etanolo al 95%; questa soluzione è poi stata caricata in un imbuto gocciolatore (non avendone uno a disposizione, ho optato per un imbuto separatore) e fatta percolare dolcemente nel palloncino con la soluzione di cloruro ferroso, mantenendo il sistema sotto agitazione. Come si vede dalla foto 1, si forma il complesso di tri-fenantrolin-ferrito, dal grazioso colore rosso vittoria ponceau. La precipitazione del complesso, come prima si diceva, è stata ottenuta facendo gocciolare una soluzione etanolica, del volume di 10 mL, contenente 0.6 mmol di tetrafenilborato di sodio, mantenendo il tutto sempre sotto agitazione. Come si nota nella foto 2, si ottiene il precipitato desiderato che è lasciato decantare per un po'. Il complesso è dunque stato filtrato su crogiolo filtrante secondo Gooch alla pompa: nella foto 3 è riportato il prodotto della reazione; sbadatamente non ho calcolata la resa ma spero possiate perdonarmi!Il colore è veramente molto grazioso, ammettiamolo! (:
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NaClO
2017-11-16 13:43
La sintesi è molto bella,specie il colore del complesso!
Ho notato che il laboratorio è vuoto, l'hai fatta da solo per diletto personale?
Devo però farti notare alcune cose:
Quando dici la quantità dei reagenti, è più comodo dire «60 mg (0,3 mmol)». Considera che questo è solo un consiglio per rendere più "tecniche" le relazioni, come nel Vogel, ad esempio.
Sarebbe meglio mettere la lista dei reagenti, però anche questo solo per comodità.
Quando descrivi una sintesi, piuttosto che in «Chimica Inorganica» in «Sintesi Inorganica». Se, invece, è solo per vedere il colore del complesso oppure un particolare stato di ossidazione, meglio metterlo in «Esperimenti», ma non è questo il caso.
Credo che l'imbuto che hai utilizzato per filtrare alla pompa sia un setto poroso, il gooch è come un setto poroso senza il gambo, fatto solo per raccogliere e pesare un precipitato, infatti va supportato da un altro imbuto, l'imbuto di Bunsen, se non ricordo male. Io avrei utilizzato un imbuto Hirsh, con la provetta codata. Appena posso metto un'immagine.
La sintesi è molto bella,specie il colore del complesso!
Ho notato che il laboratorio è vuoto, l'hai fatta da solo per diletto personale?
Devo però farti notare alcune cose:
Quando dici la quantità dei reagenti, è più comodo dire «60 mg (0,3 mmol)». Considera che questo è solo un consiglio per rendere più "tecniche" le relazioni, come nel Vogel, ad esempio.
Sarebbe meglio mettere la lista dei reagenti, però anche questo solo per comodità.
Quando descrivi una sintesi, piuttosto che in «Chimica Inorganica» in «Sintesi Inorganica». Se, invece, è solo per vedere il colore del complesso oppure un particolare stato di ossidazione, meglio metterlo in «Esperimenti», ma non è questo il caso.
Credo che l'imbuto che hai utilizzato per filtrare alla pompa sia un setto poroso, il gooch è come un setto poroso senza il gambo, fatto solo per raccogliere e pesare un precipitato, infatti va supportato da un altro imbuto, l'imbuto di Bunsen, se non ricordo male. Io avrei utilizzato un imbuto Hirsh, con la provetta codata. Appena posso metto un'immagine.
Ricorda che questi sono solo consigli!
Chiedo venia per averlo postato nella sezione sbagliata... Terrò conto in futuro del discorso in merito alle quantità di reagenti impiegati!
Vero è, come ricorda la "Chimica Organica Pratica" di Cordioli, Ferrarese e Corain, che sarebbe stato più opportuno l'impiego di un imbuto di Hirsch o di una piastra filtrante di Witt per piccole quantità ma, non avendone a disposizione, ho dovuto accontentarmi di quel che avevo lì...
Per quel che riguarda il nome del mezzo filtrante, mi sono basato sul modo di chiamarlo del mio professore... anche qui, comunque, sarebbe da aprire una discussione essendo il "Gooch" moderno palesemente "migliorato" rispetto al Gooch descritto in alcuni libri datati (una buona distinzione tra Gooch e crogiolo filtrante, ad esempio, è quella proposta da Genco nella sua "Guida al Laboratorio chimico" basata sul fatto che il primo implicasse la presenza di un letto di amianto, mentre il secondo del solo setto poroso...)
Un caro saluto,
Egle
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Vero è, come ricorda la "Chimica Organica Pratica" di Cordioli, Ferrarese e Corain, che sarebbe stato più opportuno l'impiego di un imbuto di Hirsch o di una piastra filtrante di Witt per piccole quantità ma, non avendone a disposizione, ho dovuto accontentarmi di quel che avevo lì...
Per quel che riguarda il nome del mezzo filtrante, mi sono basato sul modo di chiamarlo del mio professore... anche qui, comunque, sarebbe da aprire una discussione essendo il "Gooch" moderno palesemente "migliorato" rispetto al Gooch descritto in alcuni libri datati (una buona distinzione tra Gooch e crogiolo filtrante, ad esempio, è quella proposta da Genco nella sua "Guida al Laboratorio chimico" basata sul fatto che il primo implicasse la presenza di un letto di amianto, mentre il secondo del solo setto poroso...)
Io faccio fede a ciò che dice il dott. Vogel, nel suo "Practical Organic Chemistry", ossia imbuto in vetro sinterizzato. Io l'ho sempre chiamato "setto poroso".
L'utente "Mario" ha scritto un'interessante discussione su crogioli filtranti e di Gooch. I primi sono crogioli in porcellana che terminano con un setto poroso, mi pare in ceramica. I secondi hanno una storia un po' travagliata; il crogiolo originale era un crogiolo con dei forellini sul fondo, che venivano ricoperti da una sospensione di amianto lavato con HCl (ometto i particolari, peraltro descritti nella discussione di Mario e facilmente ottenibili dal web). Successivamente vennero realizzati in porcellana, molto più economici. I crogioli, con il loro letto filtrante, potevano essere messi direttamente in muffola per la calcinazione del precipitato. In questo modo si riducevano di molto gli errori analitici per il trasferimento del precipitato. Se non sbaglio c'è qualcosa su "Guida pratica per le operazioni chimiche", del prof. Salomone.
Attualmente vengono realizzati come piccoli beaker di vetro terminanti con un setto poroso. In questo caso non bisogna preparare il letto filtrante. I crogioli di vetro, per la delicatezza del setto, possono essere essiccati fino a 150 °C.
Perdonatemi se ho detto qualche imprecisione.
Se devo filtrare sotto vuoto piccole quantità di precipitato, monto sul sistema sadomaso che ho descritto altrove un semplice imbuto di plastica, ma, nel fare il cono con la carta da filtro, metto un disco di rete metallica sulla punta per non far rompere il filtro.
Che libro è "Guida al laboratorio chimico" di Genco? Non l'ho mai sentito.
LuiCap
2017-11-19 11:02
Spero che nel frattempo sia stata fatta una edizione un po' più aggiornata rispetto a questa del 1970 nella quale non si parli più di amianto
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luigi_67
2017-11-21 14:52
Bravo Egle, vedere nuove persone che sporcano provette (in questo caso palloni e gooch ) fa sempre piacere.
Un saluto
Luigi
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