anthonysp
2010-08-19 11:49
Come al solito ho un quesito da porvi:
Vorrei prepararmi dell'acetato di piombo(II), partendo da vari ossidi di piombo, con vari numeri di ossidazione, provenienti dalle riduzione di PbO2, misti con ceneri e altre schifezze varie.
Ora se lavo queste ceneri in modo da asportate le solstanze solubili, e le sciolgo in acido acetico otterò come filtrato una soluzione di acetato di Pb (II,IV), ora se volessi trasformare tutto il Pb(IV) in Pb(II) come potrei operare??
O in alternativa potrei portare tutto alla valenza(IV).
Vi ringazio in anticipo!!!
Max Fritz
2010-08-19 12:11
Innanzitutto Pb (III) non l'ho mai sentito... PbO2 è Pb(IV).
Detto questo... io porterei prima in soluzione con nitrico e farei poi precipitare il Pb come solfato o cloruro. Dunque dovresti già avere ottenuto solo Pb (II) poichè penso che solfati e cloruri con stato di ossidazione maggiore siano solubili o instabili o, più probabilmente, il PbO2 rimarrà indisciolto sul fondo. Ora rimarrebbe il problema di disproporzionare lo ione solfato o lo ione cloruro con acetico... e in effetti è difficile.
Esistono dei casi simili ai tuoi... in cui occorre usare Pb (IV) acetato come reattivo e può essere ottenuto sciogliendo minio (Pb3O4 o Pb (II,IV) ossido) in acido acetico, ma si ottiene ovviamente la miscela dei due stati di ossidazione.
Alternativamente puoi fare una via più lunga;
sciogli la miscela di ossidi in acido nitrico e si formerà Pb(NO3)2 in soluzione e PbO2 precipitato. Filtri la soluzione la concentri e lasci cristallizzare. Ottenuto il nitrato lo decomponi termicamente (ho postato una sintesi in inorganica a riguardo) per ottenere PbO o litargirio o piombo (II) ossido.
Questo lo sciogli nell'acido acetico glaciale per ottenere il famigerato zucchero di piombo o zucchero di Saturno
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anthonysp
2010-08-19 15:37
Grazie 1000 Max, anche per la dritta del Pb(IV)...(pardon avevo finito di pranzare da poco...lascio immaginare), ma c'è un'altra strada a parte quella del nitrico???....sai ne ho appena
3\4 di litro e me lo tengo caro caro! Non è che uno dei due si può tramutare nell'altro con qualche altro mezziccio?? tanto non devo usarlo in alcuna sintesi, vorrei solo averne qualche grammo il lab.
Max Fritz
2010-08-20 15:28
Ad esempio gli ossidi maggiori del Pb(II,IV e IV) dovrebbero decomporsi intorno ai 500°C in PbO e ossigeno. Di certo ti sconsiglio di ossidarlo tutto a Pb(IV) poichè sarebbe molto più difficile da sciogliere in acetico del Pb(II). Per ridurlo tutto a Pb(II)... dovrebbero esserci diversi metodi, ma non me ne viene in mente uno che non inquini il risultato.
al-ham-bic
2010-08-21 09:12
Ho provato recentemente a fare il bellissimo tetracetato... ho visto i cristalli aciculari in acido acetico glac. ma ottenerlo puro è molto ma molto complicato.
Tende estremamente ad idrolizzarsi a PbO2 e la resa è troppo bassa... ma si può!
Max Fritz
2010-08-21 10:51
Con cosa lo fai? PbO2 + CH3COOH? Riescono a reagire così??
Ad ogni modo non è un sale che mi interessa tantissimo... un sale tossico di Pb, trasparente-bianco, sensibile e che olezza d'aceto...
al-ham-bic
2010-08-26 21:54
Serve proprio lui per qualche ossidazione organica selettiva che adesso mi sfugge.
Lo si fa con AcOH glaciale e Pb3O4, non PbO2.
Ma è troppo delicato, vuole a tutti i costi idrolizzarsi a PbO2...
anthonysp
2010-10-18 21:29
allora ascoltate n'attimo, io posseggo delle ceneri di piombo miste ad ossidi dello stesso, con valenze diverse.Ho provato a sciogliere tali ceneri in acetico ed ho ottenuto una soluzione trasparente. Quello che ora vorrei chiedervi è: magari è possibile trasformare la mistura dei due acetati di piombo in acetato (una sola valenza di Pb), non importa quale...è solo per averno un pochino!!
al-ham-bic
2010-10-18 22:27
Se sciogli le "ceneri!! PbO?" di piombo in AcOH ottieni l'acetato di Pb++ e basta. Come hai visto sopra è molto complicato ottenere il tetracetato, come tutti i sali di Pb(IV) a parte il PbO2.
Se la soluzione è proprio limpida hai sicuramente grande eccesso di ac.acetico, perchè l'acetato tende a idrolizzarsi dando acetato basico, che rende la sol. biancastra.
anthonysp
2010-10-19 06:43
effettivamente appena preparata tale soluzione appariva velata, come dici tu, ma poi in seguito, si è formato un pp bianco sul fondo rendendo limpida la soluzione.Quindi dovrebbe essere solo acetato di Pb(II)? Se è così allora sono apposto!!Magari posso anche cristallizzarlo, o si decompone? Grazie 1000 in anticipo!!
Piccola nota: ricordo che ai maschietti sarebbe bene limitare il più possibile il maneggiamento di sali di Pb in quanto potrebbe intaccare la vostra virilità
Tralaltro l'effetto è cumulativo, ossia si accumula lentamente ma inesorabilmente nell'organismo.
Continuate pure, grazie
anthonysp
2010-10-19 12:41
eeeeeeee mannaccia lo so lo so!!!E' bene ribadirle ogni tanto certe cose!!In ogni caso...meglio starci attenti a determinate sostanze!!
al-ham-bic
2010-10-19 19:31
Riguardo la parte precipitata è difficile fare diagnosi a distanza senza sapere come si è operato esattamente (conc., pH, ecc.).
Potrebbe essere un prodotto di idrolisi; quello che è poco ma sicuro è che in sol. NON hai tetracetato di Pb, ma solo Pb++.
Filtra e concentra la soluzione fino a cristallizzazione se ci riesci (il PbAc è solubilissimo, più di 400 g/l a 20°).
anthonysp
2010-10-20 18:44
Ho un nuovo acquisto!! 500gr di minio!!
Tramite wikipedia ho optato per una sintesi....un pochino più raffinata! Ascoltate un pò!
Allora partendo dalla calcinazione ad oltre 650C° del minio ottengo l'ossido di Pb(II)
Pb 3 O 4 (650°C) →PbO
Poi tratto tale ossido con acido acetico
PbO + CH3COOH→Pb (CH 3 COO) 2 · 3H 2 O
A parte il bilanciamento, secondo voi va bene??O mi sto solo complicando la vita??
Mi impegno di postare la sintesi con foto allegate appena mi libero da uni e lavoro!!
Max Fritz
2010-10-20 20:16
Anch'io stavo pensando a questa sintesi, soprattutto nel primo passaggio... Ma la stessa wikipedia spiega che PbO si ossida a sua volta a dare Pb3O4 a 450-480°C, quindi mentre fai raffreddare torna il composto di prima. Io invece scioglierei il minio in HNO3, filtrerei via PbO2 e concentrerei la sol. fino ad ottenere il nitrato solido. Il nitrato lo decomporrei poi a litargirio, magari passando prima per il carbonato per evitare l'NO2. Poi il litargirio lo riscogli in acetato e sei sicuro di avere Pb(CH3COO)2-xH2O
anthonysp
2010-11-03 10:56
Sai.. stavo facendo una piccola osservazione!!
Il minio non è altro che un miscuglio di 2PbO·PbO2, quindi, se tratto direttamente il minio con ac.acetico, il PbO dovrebbe sciogliersi trasformandosi in acetato, e il PbO2 ne rimarrebbe inalterato (che filtrerò via). Così facendo evito sprechi di acido nitrico, gas tossici e quant'altro!
Mi dai la tua approvazione per procedere??
Max Fritz
2010-11-03 12:37
No... mi spiace, ma non ti approvo
Che io sappia semplicemente si scioglie anche il PbO2 e si forma un acetato doppio di Pb (II,IV)... mi spiace. L'unica è il nitrico, poichè a quanto pare il nitrato doppio non si forma, PbO2 rimane inalterato e PbO si scioglie come Pb(NO3)2-xH2O.
Nichel Cromo
2010-11-03 13:57
Curiosità: dove l'hai comprato il minio?
anthonysp
2010-11-04 00:08
Nichel Cromo ha scritto:
Curiosità: dove l'hai comprato il minio?
In una ferramenta, per puro caso!
500 gr €3 hhhhhiiiii
I seguenti utenti ringraziano anthonysp per questo messaggio: Nichel Cromo
Nichel Cromo
2010-11-04 15:21
non male il prezzo!! il litargirio, invece, qualcuno sa dove trovarlo?
devi avere culo e basta! cosa che io non ho
Nichel Cromo
2010-11-04 16:10
as1998 ha scritto:
devi avere culo è basta! cosa che io non ho
Tranquillo, non sei l'unico! io ho avuto culo solo per trovarmi un chilo e mezzo di mercurio! xD
Max Fritz
2010-11-04 16:28
Torniamo in tema, grazie
I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: Rusty
Salve a tutti, ho da poco comprato dell'acetato di piombo (II):tossico:, solo che quando l'ho aperto ho sentito una forte puzza di acetico; ora mi chiedo se possa evaporare a temperatura ambiente e contaminare con vapori tossici di Pb.
Max Fritz
2010-11-18 20:50
Ho unito qui l'ultimo messaggio.
I seguenti utenti ringraziano Max Fritz per questo messaggio: ale93
Dott.MorenoZolghetti
2010-11-18 20:53
ale93 ha scritto:
Salve a tutti, ho da poco comprato dell'acetato di piombo (II):tossico:, solo che quando l'ho aperto ho sentito una forte puzza di acetico; ora mi chiedo se possa evaporare a temperatura ambiente e contaminare con vapori tossici di Pb.
Di che ditta è il tuo prodotto?
al-ham-bic
2010-11-18 21:52
L'acetato di piombo tende ad idrolizzarsi; probabilmente non è ben secco ed emana quello che emana. Anche un campione che ho io sa "leggermente" di AcOH.
Ma il piombo NON evapora...(almeno quando è sotto forma di acetato!!!)
I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: ale93