ale93
2011-09-23 21:02
Questo bel complesso del Co3+ si prepara facendo reagire CoCl2 con etilendiammina acquosa e per ossidazione per mezzo di O2.
ATTENZIONE!!!L'etilendiammina è molto corrosiva per gli occhi, la pelle e il tratto respiratoria, anche se in soluzione diluita va maneggiata con la massima cura. Se si prepara la soluzione da etilendiammina pura, ricordo che è un liquido molto fumante all'aria e va prelevato con una siringa o pipetta interamente in vetro, dato che attacca facilmente la plastica.
Il cloruro di cobalto è tossico e cancerogeno, l'acido cloridrico è corrosivo.
Inoltre durante la sintesi si sviluppano vapori corrosivi e gas molto tossici (cloro), lavorare sotto cappa o all'aperto!
REAGENTI E STRUMENTI NECESSARI:
-Etilendiammina soluzione 10% in acqua :irritante::corrosivo:
-Ossigeno :comburente:
-Cloruro di cobalto(II) :tossico:
-Acido cloridrico 30%
-Pallone da 100ml a due colli
-Refrigerante ad aria
-Attrezzatura per filtrazione sotto vuoto.
PROCEDIMENTO:
In un pallone da 100ml si prepara una soluzione sciogliendo 3g di cloruro di cobalto(II) in 10ml di acqua distillata. la soluzione ottenuta è rosso scuro.
Si aggiungono poi 10ml di etilendiammina al 10%, la soluzione vira al marroncino. Si pone il pallone in un bagno di acqua bollente e si attacca il refrigerante ad aria nel collo centrale, mentre nel secondo collo si mette un tubo che porta ossigeno direttamente all'interno della soluzione.
In alternativa all'ossigeno si può usare una lenta corrente di aria, con tempi di ossidazione più lunghi.
Si fa così passare una lenta corrente di O2 nella soluzione posta in bagno di acqua bollente per un'ora e mezza (circa tre ore se si utilizza aria). Alla fine di questo periodo il colore della soluzione vira al rosso scuro-marrone.
Si aggiungono ora 10-15ml di acido cloridrico al 30% (ATTENZIONE!!! si sviluppano fumi bianchi per reazione con l'etilendiammina ancora presente).
Si concentra ora fino a pellicola sulla superficie del liquido (ancora ATTENZIONE! Si sviluppa una piccola quantità di cloro), occorre ridurre il volume fino a circa 6-7ml.
A questo punto si lascia cristallizzare in bagno di ghiaccio per alcuni minuti, si filtra su buchner e si lascia asciugar con pompa accesa.
La resa è stata di 0,7g, pari al 20% della teorica, il prodotto finale si presenta come piccoli cristalli verdi, hanno un colore veramente fantastico!
Domani vorrei trasformarne un po' in
cis-diclorobis(etilendiammino)cobalto(III) cloruro, di colore violetto!
I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: TheChef, Beefcotto87, **R@dIo@TtIvO**, jobba, Mario, fosgene, Rocco451, the-rock-91
) e a 180° dal vertice rimanente. Quando visto come un poliedro, si può notare che un ottaedro ha otto facce triangolari. 
Chimico appena posso provo!
) converrebbe scaldare un po' la soluzione per favorire l'idratazione, altrimenti rimane leggermente torbida all'inizio. Poi è stato impossibile ottenere dei bei cristalli come quelli della foto di ale93, ma sapete che io e i cristalli siamo nemici giurati. Spesso, oltre alla massa verde, mi si formavano cristalli abbastanza grossi, a forma di parallelepipedi a base quadrata, di colore arancione vivo, e ho pensato che si potesse trattare del tris-(etilendiammino)cobalto (III) cloruro, dovuto ad un eventuale eccesso di 1,2-etilendiammina. Ad ogni modo, ecco le foto:
Quando ho provato a preparare l'isomero cis- ho ottenuto una polvere simile di colore rosa/viola
Secondo me hai solo ricavato l'isomero trans che era in soluzione tirando a secco
