Hamiltoniano
2015-05-01 14:56
Salve a tutti, propongo un metodo di sintesi dello stagno tetraioduro che non mi sembra essere già stato postato, ho svolto quest’esperimento recentemente nel laboratorio dell’università in cui studio.
La reazione in questione è piuttosto semplice:
Sn + 2I2 --> SnI4
Porre in un pallone da 100mL un ancoretta magnetica. Al pallone di reazione si aggiungono 1g di stagno, 4 grammi di iodio bi sublimato e 50mL di diclorometano. La miscela che inizialmente appare di un colore violaceo/rossastro viene messa a ricadere con condensatore a bolle usando come riscaldamento un bagno ad acqua. La miscela viene lasciata reagire finché il solvente condensato non risulta perfettamente limpido e non presenti riflessi violacei indice di iodio non reagito. Al termine della reazione la miscela assume un colore arancione scuro e sulle pareti del pallone iniziano a formarsi incrostazioni di colore giallo/arancio. Interrompere il riscaldamento e decantare la miscela per rimuovere lo stagno non reagito. La soluzione limpida viene trasferita in un becher in bagno di ghiaccio e lasciata riposare fino a formazione del precipitato. Il solido cristallino di colore arancione che si forma viene separato per filtrazione su gooch e lasciato asciugare su un filtro..
La resa ottenuta con questo procedimento è stata del 64%, tuttavia ritengo che possa essere aumentata riducendo ad un terzo il volume della miscela posta a cristallizzare in bagno di ghiaccio.
Il solido ottenuto fonde nell’intervallo di temperatura 146-147°C in buon accordo con il valore reperibile in letteratura di 145°C
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