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ChemLore
2021-11-25 18:21
Buonasera gente
Dopo mesi senza sviluppi ritorno con una discussione sui tereftalati, che continuano a lasciarmi dubbi ma nonostante ciò io continuo a sperimentare.
Per il momento abbandono il tereftalato di rame per dedicarmi a quello di ferro, di cui tentai la sintesi a fine marzo. Inizialmente sembrava fosse stato un fallimento ma nel giro di qualche giorno nella soluzione di tereftalato di ferro (ottenuta per scambio tra tereftalato di sodio e solfato ferroso) iniziò a depositarsi una polverina gialla che con il tempo é aumentata.
Oggi ho deciso finalmente di filtrare questo solido e quindi ho filtrato a vuoto la soluzione e ora sto lasciando asciugare il composto, vi aggiornerò sul quantitativo ottenuto (una piccola parte di composto purtroppo é stata persa poiché il buchner con all'interno il filtro con il sale ha deciso di saltare giù dal bancone sfracellandosi per terra ). La sostanza appena filtrata si presentava come un ammasso granuloso giallo chiaro, a tratti quasi bianco, misto a delle scagliette color giallo verdastro (simile al colore che assume il tuorlo d'uovo quando cuoce troppo); ora il precipitato é color giallo acceso uniforme (é trascorsa qualche ora dalla filtrazione).
In serata cercherò i documenti su cui ho segnato i quantitativi utilizzati in questa sintesi e li pubblicherò, per ora vi condivido la foto del composto.
Ora resta da capire se quello che ho davanti é effettivamente tereftalato di ferro (da capire se ferroso o ferrico) e in che modo analizzarlo. L'ideale sarebbe avere a disposizione uno spettrofotometro a infrarossi ma ovviamente io non dispongo di tali attrezzature e non conosco nessuno che ne abbia uno. Chiedo a voi del forum se conoscete qualche metodologia per analizzare il composto, possibilmente utilizzando strumenti e reagenti semplici (é difficile lo so).
Sennò sarebbe utile sapere a chi posso rivolgermi per un analisi vera e propria del composto, possibilmente con costi bassi.
Grazie e buon proseguimento a tutti.
20211125_184912_compress75.jpg20211125_161105_compress80.jpg
(In questa foto il precipitato é ancora nel buchner, appena filtrato, notare le diverse colorazioni mentre nelle altre foto la colorazione é uniforme)
20211125_184918_compress10.jpg
ChemLore
2021-11-26 17:15
Aggiornamento: la sostanza é seccata all'aria (molto velocemente nonostante l'aria umida) e ho potuto pesarla: 17 g
Il colore da secco é il seguente:
20211126_175823_compress73.jpg
Purtroppo temo di aver perso tutti i calcoli stechiometrici e i quantitativi di reagenti utilizzati
Ora veniamo alle analisi:
Innanzitutto dovrei verificare se il mio composto é un tereftalato, quindi pensavo di prenderne un aliquota e farla reagire con HCl al 30% per vedere se c'è formazione di acido tereftalico (solido bianco)
Poi devo determinare se il composto in questione é un tereftalato ferrico o ferroso, perché inizialmente doveva essere ferroso ma non escludo che si sia ossidato a ferrico. In questo caso non so con che metodo operare, non posso utilizzare il saggio con esaferrocianuro di potassio perché il mio é un solido insolubile, non penso possa funzionare.
Le acque madri sono ancora tinte di giallo e potrei effettuare un test con esaferrocianuro di potassio (sarebbe la prima volta che effettuo questo saggio).
Poi non so cos'altro provare, mi rimetto ai vostri consigli e giudizi in merito
Grazie e buon proseguimento
FLaCaTa100
2021-11-27 07:30
Ad occhio sembra un sale insolubile di ferro II e non un ossido. Il colore mi ricorda molto quello dell'ossalato ferroso. Se è stato lì per tanto tempo inevitabilmente qualcosa si sarà ossidato per cui il test coi ferrocianuri non è fattibile perché sicuramente ti darà positività. Non mi vengono in mente altri saggi fattibili in casa, aspettiamo qualcuno più pratico di noi.
I seguenti utenti ringraziano FLaCaTa100 per questo messaggio: ChemLore
ChemLore
2021-11-27 07:39
Dunque se oggi ho tempo faccio il test con acido cloridrico e vediamo che succede, anche secondo me si é ossidato qualcosa ma in teoria il tereftalato ferroso é di colore giallo.