Tentata sintesi del "Nanocrystralline Y2O3:Eu phosphor"

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oberon

2013-01-20 15:17

Dato che si parlava di postare esperimenti non riusciti o non perfettamente riusciti rispondo subito all'appello: come da titolo ho tentato di sintetizzare il fosforo che trovate qui:http://education.mrsec.wisc.edu/Edetc/nanolab/Y2O3/index.html

Dato che la sintesi è scritta nel link mi limito ad alcune considerazioni e ad illustrare come ho proceduto, dato che purtroppo non dispongo di una muffolaazz! (diciamo che è un sogno che rimarrà tale!!!)

Innanzitutto il solito discorso sulla sicurezza: la mix è considerata potenzialmente esplosiva, a me vien da ridere ma forse sono eccessivamente ottimista; per quanto riguarda la tossicità cronica delle terre rare (lo scrivo per pochi utenti, è ovvio!!) che io sappia non è stata ancora completamente chiarita, per cui evitare come al solito l'inalazione e il contatto con la pelle.

Per quanto riguarda la preparazione ho prima tirato a secco la miscela, poi l'ho scaldata in un crogiolo coperto con la fiamma del bunsen che ne sfiorava il fondo fino a cessazione di sviluppo di ammoniaca ed NO2, ho lasciato raffreddare e con una bacchetta di vetro ho polverizzato quella che si presentava come una sorta di schiuma e infine ne ho preso una piccola quantità per riempire il crogiolo di circa 1 mm dal fondo e ho calcinato per 5 ore (poi son rimasto senza gas!!asd) col bunsen al massimo e carburato il meglio possibile (fiamma con leggera sfumatura violetta).

Ho ottenuto una polvere bianca che illuminata con gli UVC ha intensa fluorescenza rosso-arancione (una tonalità più sul rosso rispetto a quella del complesso di Eu3+ con dibenzoilmetano ed Et3N).....purtroppo non ha manifestato fosforescenza nella quale speravo molto......azz!

Ecco le foto:

DSC01124.JPG
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DSC01126.JPG
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Onestamente mi viene il dubbio che il composto non sia in effetti fosforescente, ma nel link parlano di phosphor.....voglio dire che dopo una calcinazione di 5 ore (almeno 800 gradi sono sicuro di averli raggiunti sul fondo del crogiolo) mi aspettavo un minimo di fosforescenza, invece niente in tutto *Tsk, tsk*

MI è venuto il sospetto che mancasse un intrappolatore elettronico, così ho provato la stessa cosa aggiungendo anche 0,06g di Dy nitrato (nonn avevo Sm nitrato a disposizione), ma purtroppo il risultato è stato peggiore!!!

I seguenti utenti ringraziano oberon per questo messaggio: Max Fritz, jobba

al-ham-bic

2013-01-20 17:12

Mi sembra che tu abbia fatto del tuo meglio senza muffola e con tutto il gas che hai consumato.

L'uso del termine "fosforo" è quanto meno elastico e non certo da prendere sempre alla lettera.

Anche gli ormai vecchi cinescopi TV hanno lo schermo ricoperto dai cosiddetti "fosfori" (all'europio per il rosso), ma sono luminosi solo quando colpiti dagli elettroni... e via discorrendo, come del resto mi sembra citato nella prima parte del testo.

L'unica boiata veramente pazzesca è dare la patente di "potenzialmente esplosiva" ad una mix di un paio di innocuissimi nitrati con un po' di urea *help*

oberon

2013-01-21 10:25

Si, ad esser sincero possiedo anche un kit con acetilene e O2, quelli che si comprano nei negozi di utensileria per gente comune, solo che è meno utile di quanto pensassi prima di comprarlo, va bene più che altro per distruggere i crogioli.

Ah, per quanto riguarda l'intensità della fluorescenza, essa è molto maggiore rispetto a quella di un sale di Eu, è circa come il complesso triboluminescente di Eu, poco meno forse, e come già detto è più sul rosso...l'istinto mi suggerisce di fare la prova sostituendo Tb3+ a Eu3+, solo che adesso di Tb non ne ho, o meglio, ho poco Tb4O7 che non voglio consumare in quanto introvabile se non dai normali fornitori ad un prezzo proibitivo!!

Gli americani sono soliti esagerare in determinati contesti (il potenzialmente esplosivo è veramente patetico) mentre in altri....io applicherei questo simbolo qui su tutta la roba che producono nelle loro catene di fast food!!!!

I seguenti utenti ringraziano oberon per questo messaggio: NaClO3