oberon
2013-01-20 15:17
Dato che si parlava di postare esperimenti non riusciti o non perfettamente riusciti rispondo subito all'appello: come da titolo ho tentato di sintetizzare il fosforo che trovate qui:http://education.mrsec.wisc.edu/Edetc/nanolab/Y2O3/index.html
Dato che la sintesi è scritta nel link mi limito ad alcune considerazioni e ad illustrare come ho proceduto, dato che purtroppo non dispongo di una muffola (diciamo che è un sogno che rimarrà tale!!!)
Innanzitutto il solito discorso sulla sicurezza: la mix è considerata potenzialmente esplosiva, a me vien da ridere ma forse sono eccessivamente ottimista; per quanto riguarda la tossicità cronica delle terre rare (lo scrivo per pochi utenti, è ovvio!!) che io sappia non è stata ancora completamente chiarita, per cui evitare come al solito l'inalazione e il contatto con la pelle.
Per quanto riguarda la preparazione ho prima tirato a secco la miscela, poi l'ho scaldata in un crogiolo coperto con la fiamma del bunsen che ne sfiorava il fondo fino a cessazione di sviluppo di ammoniaca ed NO2, ho lasciato raffreddare e con una bacchetta di vetro ho polverizzato quella che si presentava come una sorta di schiuma e infine ne ho preso una piccola quantità per riempire il crogiolo di circa 1 mm dal fondo e ho calcinato per 5 ore (poi son rimasto senza gas!!) col bunsen al massimo e carburato il meglio possibile (fiamma con leggera sfumatura violetta).
Ho ottenuto una polvere bianca che illuminata con gli UVC ha intensa fluorescenza rosso-arancione (una tonalità più sul rosso rispetto a quella del complesso di Eu3+ con dibenzoilmetano ed Et3N).....purtroppo non ha manifestato fosforescenza nella quale speravo molto......
Ecco le foto:
Onestamente mi viene il dubbio che il composto non sia in effetti fosforescente, ma nel link parlano di phosphor.....voglio dire che dopo una calcinazione di 5 ore (almeno 800 gradi sono sicuro di averli raggiunti sul fondo del crogiolo) mi aspettavo un minimo di fosforescenza, invece niente in tutto
MI è venuto il sospetto che mancasse un intrappolatore elettronico, così ho provato la stessa cosa aggiungendo anche 0,06g di Dy nitrato (nonn avevo Sm nitrato a disposizione), ma purtroppo il risultato è stato peggiore!!!
I seguenti utenti ringraziano oberon per questo messaggio: Max Fritz, jobba