Solfuro di rame (II)

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ohilà

2013-03-10 18:29

Ho cominciato a sintetizzare qualche solfuro cominciando da quello di rame, visto che ( mi sembra *Si guarda intorno* ) mancava all'appello sul Forum, eccolo qua. Si tratta di una semplice reazione di precipitazione da una soluzione di un sale rameico, utilizzando solfuro di sodio. CuSO4 + Na2S ===> CuS + Na2SO4 REAGENTI - Solfuro di sodio Na2S (nonaidrato) - Solfato di rame CuSO4 (pentaidrato) I solfuri a contatto con acidi liberano H2S :tossico: Il solfuro di sodio è veramente molto igroscopico

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PROCEDURA Portare in soluzione 2,5 g di solfato di rame in 50 ml d'acqua e la stessa quantità di solfuro di sodio in 20 ml. Versare la soluzione di Na2S nell'altra. Immediatamente precipita, sotto forma di polvere molto fine, il solfuro rameico, di formula CuS. Si filtra facilmente su carta. Occorre poi lavare, sempre con acqua, un paio di volte. La resa è stata di 0,9 g, corrispondenti a circa il 90 % della teorica. Il prodotto asciutto si presenta in forma di polvere nero profondo.
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Ho ancora qualche solfuro in programma. Sebbene la procedura sia identica se possono essere interessanti li posto...

willylorbo

2013-03-10 19:20

Complimenti per la sintesi. Ho una domanda: qualcuno sa come mai questo solfuro, come molti altri, è di colore nero?

ohilà

2013-03-10 19:29

In effetti è una bella domanda, di cui anch'io sono curioso di conoscere la risposta... Ce ne sono svariati bianchi, mentre quelli di alcuni metalli pesanti ( a me inaccessibili asd ) hanno anche colori sgargianti, ma in effetti è curioso il predominio del colore nero.

Attendo chi ne sa di più *Fischietta*

marco the chemistry

2013-03-10 19:34

guardate che solo quello di cadmio e antimonio sono colorati.. il primo giallo, il secondo arancione. Sb2S3 è arancio, solo quando precipitato da una soluzione di Sb(III) (forma amorfa e idrata), quando preparato dagli elementi è grigio lucente (forma cristallina). HgS precipitato da soluzioninon esce rosso, ma nero. Forse anche As2S3 precipitato è rosso, ma non ne son sicuro

ohilà

2013-03-10 19:36

Vagamente colorato ( verde marcio asd ) dovrebbe esserci anche quello di manganese, che uno di questi giorni penso di sintetizzare...

Dott.MorenoZolghetti

2013-03-10 20:07

Quello di manganese (II) è rosato, ma riscaldato passa al verdognolo, quello di As (III) è giallo e non rosso, quello di Bi (III) è bruno, quello di Sn (II) è bruno, quello di Sn (IV) è giallo, quello di Zn è bianco.

I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Rusty, quimico, ohilà

Beefcotto87

2013-03-10 20:50

Domanda: da dove arriverebbe quel "solfuro di sodio"?

ohilà

2013-03-11 05:39

Il solfuro di sodio l'ho acquistato online e oltretutto ho dovuto sudare non poco per renderlo utilizzabile! Era stato infatti malamente imballato in un contenitore di plastica "chiuso" dentro uno scatolone di cartone, sul quale aveva visibilmente piovuto sopra.... Nel contenitore al posto di Na2S c'era praticamente minestra... Per asciugarlo... azz! Va tenuto veramente chiuso  si si

Rusty

2013-03-11 09:29

Se era molto bagnato non c'è pericolo che un po' del prodotto si sia trasformato in NaOH rilasciando H2S?

Facendo reagire il tuo Na2S con acqua e facendo gorgogliare l'H2S prodotto direttamente in una soluzione di Cu(II) si formerebbe ugualmente il solfuro di rame?

Ultima domanda, come sei certo che si sia formato il solfuro e non un mix di mono e disolfuri?

Saluti

ohilà

2013-03-11 13:03

Si in effetti potrebbe avvenire questa reazione:

Na2S + 2 H2O ===> 2 NaOH + H2S

Però è lenta e avviene con facilità solo in soluzioni molto diluite.

Poi il solfidrico è facilmente rilevabile dall'odore, che considerando che avevo sotto mano due etti e mezzo di Na2S non era poi così eccessivo...

Siccome ne va della pelle ho comunque lavorato in locale molto areato, con mascherina FFP2 e il più rapidamente possibile.

Si col solfidrico la reazione dovrebbe avvenire comunque, ma sarebbe meglio usare acidi e non acqua per decomporre il Na2S. E comunque mi pare solo un passaggio in più che coinvolge un gas difficile da gestire...

Per quanto riguarda i disolfuri penso che la stechiometria aiuti...

Non sono però un chimico ( quindi boh *Fischietta* ) e mi sono limitato ad eseguire solo esperimenti abbastanza didattici evitando di giocherellare troppo visto che Na2S e derivati non mi sembrano proprio acqua fresca...

EdoB

2021-10-04 12:45

Ho sintetizzato anche io questo composto. La sintesi è poco interessante, ma visto che fare due foto e scrivere queste righe non mi costa nulla, aggiungo la mia esperienza al thread.

I reagenti utilizzati sono sodio solfuro nonaidrato e cloruro rameico anidro. Ho utilizzato 10 mmol di ciascun reagente pesate sulla bilancia tecnica. I due sali, previa solubilizzazione in acqua deionizzata, sono stati mescolati. La sospensione ottenuta è stata scaldata quasi a bollore per 5' sul bunsen e poi filtrata su carta da filtro qualitativa. Il filtrato risulta impercettibilmente azzurro, segno che il solfuro è in difetto. Il filtro è stato lavato con acqua deionizzata calda fino a che il filtrato non ha smesso di dare un precipitato bianco di AgCl con una soluzione al 10% di AgNO3. Il filtro contenente il sale è stato tamponato esternamente con carta assorbente e poi fatto essiccare a 100°C su un bagno di vapore. Il solido secco è stato polverizzato in un mortaio e posto in essicatore con NaOH(s). La resa è stata di 0,96 g, superiore al 100%. Probabilmente a causa dell'errore della bilancia utilizzata. Il sale ottenuto mi serve per un esperimento che voglio fare per preparare un reattivo di grignard, anche se temo che mi servirà il solfuro rameoso, proverò prima con quello rameico che è di più facile ottenimento.

Reagenti

Reagenti solidi-min.jpg
Reagenti solidi-min.jpg

Cloruro rameico anidro

cloruro rameico-min.jpg
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Sodio solfuro idrato

sodio solfuro-min.jpg
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Filtrazione

filtrazione-min.jpg
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Prodotto

prodotto-min.jpg
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I seguenti utenti ringraziano EdoB per questo messaggio: Geber, FLaCaTa100

Geber

2021-10-04 15:52

Interessante. Sono curioso di sapere come coniugherai il solfuro rameoso/rameico con i Grignard.

EdoB

2021-10-04 16:47

Per ora non spoilero nulla, poi se proprio butta male vi faccio sapere prima di scrivere il post :-)

Geber

2021-10-04 19:23

Sì figurati solo che stavo immaginando il perché del solfuro... Ora ci ragiono su.

So che si usano sali di rame(I) ma di solito sono alogenuri, tipo CuI o CuBr.

Capirei fosse una Sandmeyer

I seguenti utenti ringraziano Geber per questo messaggio: EdoB

FLaCaTa100

2021-10-05 06:39

Sintesi semplice ma le precipitazioni sono sempre affascinanti soprattutto se c'è un cambio di colore come qua. I reagenti sono delle tua scuola?

EdoB

2021-10-06 07:03

La  mia scuola è oramai la mia ex scuola  :-( 

Comunque sono miei, il CuCl2 è di autosintesi. Il solfuro di sodio l'ho comprato su un sito che si chiam chemcraft (che ha prezzi bassissimi e sostanze abbastanza particolari).

Beefcotto87

2021-10-06 10:49

Domanda forse sciocca: hai controllato la purezza del reagente che hai comprato?

EdoB

2021-10-11 09:26

No, mi sono fidato della purezza dichiarata in etichetta. Mi vengono in mente almeno 4 analisi che potrei condurre, ma non ho le strumentazioni (assorbimento atomico, bilancia analitica, muffola) o i reagenti (soluzioni normex) che mi consentirebbero di effettuare le analisi per bene. Fosse stato 6 mesi fa, avrei fatto tutto a scuola