Solfato di sodio Preparazione

Posto qui perché non ho fatto foto della "sintesi" eccetto al prodotto finito.. Questo sale mi è utile per le esterificazioni o meglio per assorbire tutta l'acqua presente nell'estere ma questo lo sappiamo tutti. Di seguito descrivo la preparazione in piccolo.. Reagenti: Sodio carbonato :irritante: Acido solforico 50% :corrosivo: Acqua distillata Attrezzatura: semplice vetreria piastra riscaldante Procedimento: Sciogliere 6.6g di carbonato sodico (se non se ne dispone si può preparare scaldando a fiamma bassa 15g di bicarbonato sodico stando attenti a non bruciare il prodotto) in 100mL di acqua, si dovrebbe sciogliere tutto, eventualmente aggiungere altra acqua. Se si dispone di acido solforico 50% usarlo direttamente, eventualmente prepararselo diluendo 7mL di acido con 8 mL di acqua la soluzione risultante avrà una concentrazione circa del 50%. Versare lentamente, a piccole dosi, la sol di acido solforico, ad ogni aggiunta si noterà la produzione di anidride carbonica aspettare e continuare l'operazione fino a cessata produzione di anidride carbonica. Porre su piastra e concentrare la soluzione fino a pellicola non andare oltre! Lasciare raffreddare e filtrare su filtro a pieghe, lasciare asciugare all'aria il prodotto. La reazione è la seguente: Na2CO3 + H2SO4 ===> Na2SO4 + H2O + CO2^ Si ottengono così 8.5 g di sodio solfato decaidrato ovvero 98% della teorica. Per anidrificare il prodotto si pone su un pentolino largo o un crogiolo e si scalda a fiamma bassa nel giro di 3 minuti il prodotto è totalmente anidro e ridotto in polvere, ovviamente agitare con una bacchetta o spatola in continuazione ed evitare che il prodotto si bruci. Resa di 7.1g, dovuta alla perdita delle molecole d'acqua.

Ah dimenticavo Max mi ha suggerito come anidrificarlo dato che ero in certo circa questo passaggio, più che altro ero confuso poiché ho letto diversi metodi per renderlo anidro ma questo era il più semplice! Saluti, **R@D**

ma ti avevo detto che te lo davo io... -.-

che metodi hai letto(per anidrificare) e perchè dici che potrebbe bruciare?

che c'entra ne ho fatti 7 grammi mica mi basta chimico se mi dici dove e quando ci vediamo e me li passi, intanto mi sono arrangiato

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NaClO3 ha scritto:

che metodi hai letto(per anidrificare) e perchè dici che potrebbe bruciare?

il Salomone diceva di farlo cristallizzare sopra i 34°C e poi un altro metodo ancora che nono ricordo.. potrebbe bruciare nel senso diventare nero poiché si attacca sul fondo del pentolino e riscaldarsi troppo.. capito?

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

che c'entra ne ho fatti 7 grammi mica mi basta

chimico se mi dici dove e quando ci vediamo e me li passi, intanto mi sono arrangiato

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il Salomone diceva di farlo cristallizzare sopra i 34°C e poi un altro metodo ancora che nono ricordo.. potrebbe bruciare nel senso diventare nero poiché si attacca sul fondo del pentolino e riscaldarsi troppo.. capito?

Nero?

A quelle temperature, ad andar male fonde. Nulla di più.

ale93 ha scritto:

Nero?

ragazzi scherzate? non vi è mai capitato che quando scaldate per far perdere molecole d'acqua il prodotto si secchi troppo e diventi nero?

a me si!!

non si bruciano i sali Rad

R@d, capisci amme, nere diventano le sostanze che CARBONIZZANO perchè hanno dentro atomi di CARBONIO. Il sodio solfato non diventerà mai nero...

sai cosa, a scuola, in III eseguimmo la classica prova del sale ignoto anidro + sale noto idrato ecc....

scaldando al bunsen il buon CuSO4 divenne effettivamente bruno scuro, ma dopo una quindicina di minuti ritorno al suo colore naturale blando grigiastro bianco!

non è il sale a bruciare, ma le impurità presenti che carbonizzano, così mi è stato detto, e a logica si capisce.

Max Fritz ha scritto:

A quelle temperature, ad andar male fonde. Nulla di più.

ovvio che può fondere ma ciò che intendo io è che se non si mescola il composto che si sta seccando si brucia, fra poco vado a scaldare eccessivamente del bicarbonato e vi faccio le foto del prodotto bianco-grigio o grigio-nero

il CuSO4 perde SO3 e diventa CuO...ma Na2SO4 non ci diventa nero! Comunque ci metto cinque minuti a provare con Na2SO4

clorato ha detto nelle ultime frasi in basso ciò che volevo dire, ho scritto "bruciare" per farmi capire ma anzi ha avuto l'effetto contrario! Scusate

il CuSO4 perde SO3 sì, ma fidati, non nelle condizioni in cui operavo io, poi ritornò biancastro, SO3 è volatile, in caso, non si sarebbe "riassorbita".

ale93 ha scritto:

il CuSO4 perde SO3 e diventa CuO...

Si, a 1000° e passa gradi

Detto questo, è impossibile che un sale inorganico carbonizzi, al massimo, come è già stato detto, carbonizzano le impurità organiche

Nicolò ha scritto:

Si, a 1000° e passa gradi

Detto questo, è impossibile che un sale inorganico carbonizzi, al massimo, come è già stato detto, carbonizzano le impurità organiche

il carbonato carbonizza..

r@d, dicci un po' gli altri metodi di cui hai sentito parlare per anidrificare!?

r@d, sinceramente, solo a te, il mio carbonato non carbonizza, il mio diviene una perla fluida rossa!

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

il carbonato carbonizza..

infatti mi riferivo al solfato...

Il carbonato non carbonizza nemmeno...giusto per fare un esempio: CuCO3 ---> CuO+CO2 Comunque giusto per togliermi lo sfizio ho appena provato a scaldare a 1000°C del solfato di sodio (purezza 99,8%) ed è rimasto bianchissimo

mmmmm mi avete convinto domani vi faccio una foto!!!

r@d non devi convincerti per sentito dire, e due!

se "giusto giusto" domani non mi si carbonizza (il carbonato) mi posto una foto dell'ossido di rame

ah r@d, rispondi alla domanda che già 2 volte ti feci, te ne prego!!!

questo lo dice il Salomone 1° metodo:

"Il sale anidro si ottiene facendo cristallizzare sopra i 34° oppure riscaldando

il sale idrato che si scioglie dapprima nella sua acqua di cristallizzazione

dando una soluzione soprassatura (questa si conserva a lungo in una

bottiglia chiusa lasciata in quiete, mentre se viene addizionata di un cristallino

di solfato sodico lo stato di equilibrio metastabile viene rotto e tutto il

liquido solidifica immediatamente con sviluppo di calore); continuando il

riscaldamento l'acqua evapora ed il sale entra in fusione".

il secondo è quello che ho scelto io.. credevo c'è ne fosse uno in più..

ah!

benissimo, mai provato, già che ci sei, di provare un'altra delle fantastiche sintesi Salomone, col tuo solfato, farci un bel solfuro?

ossia? avevo in mento un bel solfuro ma devo trovare una buona metodica per ora non dico nulla.. tu che consigli?

il Salomone, visto che hai Na2SO4 anidro a tutto andare, riducine un po' con "nero animale/vegetale" e vediamo cosa viene fuori!

E' la metodica 122, III; ci stai?

NaClO3 ha scritto:

il Salomone, visto che hai Na2SO4 anidro a tutto andare, riducine un po' con "nero animale/vegetale" e vediamo cosa viene fuori!

E' la metodica 122, III; ci stai?

Se non ricordo male in quella procedura si sviluppa CO, quindi attenzione!

se le cose le fa ad arte è all'esterno e poi il CO dovrebbe prendere fuoco con la sua splendida luce azzurrina!

mmm clor il solfato mi serve, e per adesso non ho tempo per sintesi...

-.- Volete anche parlare del tempo? Cancello tutto

Salve!

Qualche giorno fa' ho preparato del solfato di sodio facendo reagire acido solforico e bicarbonato di sodio, secondo la reazione:

2NaHCO3 + H2SO4  --> Na2SO4 + 2H2O +2CO2

Ho fatto evaporare la soluzione e lasciato cristallizzare.

Dopo ho riscaldato i cristalli, che si sono prima dissolti nella loro acqua di cristallizzazione e poi, una volta evaporata l'acqua, hanno dato questo risultato(che dovrebbe essere solfato di sodio anidro).

Scutate le foto di pessima qualità ,spero di migliorare.

Saluti,

Gallio.

Ciao Gallio, hai usato la stechiometria per trovare la resa o hai fatto a occhio?

Ciao ClaudioG, la resa è stata di circa il 60% . Cause:inesperienza nel far evaporare e cristallizzare la soluzione(era una delle prime reazioni che ho fatto). Infatti, quando ho riscaldato la soluzione, non mi sono accorto di aver riscaldato troppo e la soluzione ha incominciato a bollire facendo saltare piccoli cristalli di Na2SO4. Altri piccoli incidenti hanno fatto scendere la resa. Comunque non mi do per vinto e ho intenzione di riprovare al più presto. Saluti, Gallio

Può capitare di perdere un po' di sostanza durante le ricristallizzazioni. Per tamponare un po' ricorda di tenere le acque madri di cristallizzazione, che danno un altro po' di prodotto, anche se impuro. Io in genere tengo il ricavato delle acque madri (che può contenere impurezze solubili) a parte, casomai mi servisse per usi più grezzi.

L'esecuzione di questa preparazione è piuttosto raffazzonata e carente di molte informazioni.

Per esempio non viene indicata la concentrazione dell'acido solforico e la quantità adoperata. Non si capisce poi come ci si è regolati per capire la fine della reazione.

La reazione è quantitativa e sorprende apprendere che il 40% sia andato perso. Si è forse rovesciato il beker con la soluzione?

Per ottenere il solfato anidro occorre scaldare il sale a temperature superiori a 100 °C per alcune ore. Ha proceduto in questo modo oppure altrimenti?

saluti

Mario

Salve Mario,

L'esecuzione di questa preparazione è piuttosto raffazzonata e carente di molte informazioni.

Per esempio non viene indicata la concentrazione dell'acido solforico e la quantità adoperata.

La concentrazione di acido solforico che ho usato è al 98-96%.Nei calcoli ho considerato una concentrazione del 98%, ma a reazione avvenuta ho constatato che il bicarbonato era in eccesso, quindi la sua concentrazione è inferiore.

Ho diluito l'acido versandolo lentamente in circa 50mL di acqua. In questo momento non ricordo la quantità usata, ma le posso garantire che le masse dei reagenti non sono state prese a caso bensì calcolate secondo la stechiometria della reazione (e credo di non aver sbagliato i calcoli).

Non si capisce poi come ci si è regolati per capire la fine della reazione.

Per capire se la reazione era avvenuta o meno ho aggiunto bicarbonato a poco a poco fino a che non si aveva più effervescenza.

La reazione è quantitativa e sorprende apprendere che il 40% sia andato perso. Si è forse rovesciato il beker con la soluzione?

No, mentre trasferivo la soluzione dal recipiente che lo conteneva(senza beccuccio) in un altro, un po' di soluzione è caduta lungo la parete esterna del recipiente.

Per ottenere il solfato anidro occorre scaldare il sale a temperature superiori a 100 °C per alcune ore. Ha proceduto in questo modo oppure altrimenti?

No, come ho scritto sopra, ho riscaldato i cristalli che hanno prima rilasciato la loro acqua di cristallizzazione e poi ho atteso fino a che tutta l'acqua fosse evaporata , ma non per alcune ore.

Spero che le mie risposte abbiano soddisfatto le sue richieste, in caso contrario chieda pure.

Saluti,

Gallio.

Per Mario,

le masse dei reagenti usate per la preparazione di questo sale erano:

mNaHCO3 = 8,401 g;

mH2SO4(considerato come puro al 98% m/m) = 4,805 g.

La massa del prodotto anidro sarebbe stata di 7,10 g, mentre quella effettiva è di 3,91 g.

La resa è quindi stata del 55,07%, ma in questo calcolo ho consoiderato il prodotto ottenuto come totalmente anidro, anche se lei ha dichiarato che il prodotto anidro si ottiene con procedimenti differenti da quello da me esposto.

Anche per questo sale le chiedo di avvertirmi qualora riscontrasse degli errori nei calcoli da me effettuati.

Saluti,

Gallio.

In casi come questo meglio cambiare strategia preparativa. Infatti del solforico non si sa mai, a meno di un'analisi accurata, il titolo esatto.

Si parte da una soluzione diluita di acido solforico, diciamo al 10 %.

L'esatta concentrazione non ha importanza, quello che conta è pesare con la maggiore precisione possibile l'acido concentrato.

Poi si inizia a dosare il bicarbonato. Con qualche calcolo preliminare se ne prepara una quantità tale da reagire completamente con l'acido. ll'inizio lo schiumeggiamento è forte, ma poi con il procedere della reazione l'effervescenza si attenua.

Verso la fine si inizia a misurare il pH con delle cartine. Mai superare il 7, meglio fermarsi intorno a 5. Si fa bollire per scacciare la CO2 presente e si aggiunge ancora poco bicarbonato. Si ripete l'operazione 2-3 volte e ci si ferma quando il pH è tra 6 e 7.

Poi si lascia evaporare a bassa temperatura, cercando di non superare i 30 °C. A 30 °C il sale è solubilissimo in acqua, per cui quando buona parte dell'acqua è evaporata si porta tutto in frigo a pochi °C sopra lo zero. Iniziano così a formarsi i cristalli del sale decaidrato (a 0 °C 1 parte di sale si scioglie in 8,22 di acqua, mentre a 18 °C bastano 2 di acqua).

Per separare il sale si scola semplicemente l'acqua fredda. Tenga presente che il sale decaidrato all'aria secca sfiorisce, uindi sarebbe preferibile conservarlo in igrostato.

saluti

Mario

Sono passato ai fatti e ho preparato un poco di sodio solfato, esattamente come descritto.

Per lenta (alcuni giorni) evaporazione in stufa a 30 °C si ottiene il sale decaidrato:

Ottenere cristalli singoli non è facile, ma se si osserva in alto a destra se ne scorge uno di forma piramidale quasi perfetta.

Riscaldando alcune ore a 115 °C il decaidrato si trasforma in anidro.

Fotograficamente non è un granchè, in pratica una polvere cristallina bianca, ma posto ugualmente per documentare:

saluti

Mario

Salve Mario,

prima di tutto la ringrazio per aver eseguito la preparazione da lei stesso fornita. Nell'attesa di ripetere la sintesi avrei delle domande da porle: certamente la sua procedura porta ad un prodotto molto puro, ma la sintesi del primo post può essere usata per produrre del solfato abbastanza puro?(lo chiedo perché non possiedo reagenti molto puri e la strumentazione adeguata per la preparazione, come delle banalissime cartine per pH o un termometro). Inoltre, nel primo post si dice che in tre minuti il sale decaidrato diventi anidro, come credevo di aver notato anch'io, mentre lei dice (e quasi sicuramente avrà ragione) che bisogna riscaldare per alcune ore per ottenere il prodotto anidro. Deduco quindi che il mio sale sia ancora seppur parzialmente idrato, é corretto? Come si capisce che tutto il sale é anidro?

Le chiedo scusa se la sto assillando con le mie domande da principiante e per aver dilungato ulteriormente un argomento per voi chimici esperti cosí banale.

Saluti,

Gallio.

La procedura preparativa che ho descritto è ridotta all'essenziale.

La purezza dei reagenti è importante, ma non è indispensabile. Invece di un reagente di grado analitico si può impiegare quello tecnico. L'individuazione dell'avvenuta neutralizzazione richiede per forza di cose l'uso di cartine indicatrici del pH. Queste si possono economicamente produrre in casa partendo da strisce di carta da filtro.

Il sale andro richiede i tempi e le temperature indicate. Si può abbreviare aumentando la temperatura, tanto il sale è stabile anche a 400 °C. Ma poi c'è il rischio di improvvisi scoppi dovuti al vapore intrappolato nella massa del sale.

Saluti

Mario

Salve ,

qualche giorno fa ho ripetuto la sintesi, ottenendo 31,76 g di sale decaidrato(resa: 98%).

Dopo aver portato a termine la reazione ho portato all'ebollizione la soluzione per ridurne il volume sino alla formazione dei primi cristalli ed ho lasciato raffreddare la soluzione.

Dopo un giorno, ho ottenuto il risultato che vedete in foto. I cristalli sono diversi da quelli di Mario sicuramente perchè il procedimento di cristallizzazione è stato differente, ma sono comunque soddisfatto del risultato .

Infine, ho notato che dopo circa un giorno dalla cristallizzazione, i cristalli erano più opachi del giorno precedente Ciò è probabilmente causato dallo "sfiorimento" all'aria dei cristalli, come previsto da Mario.

Per Mario: ho cercato di seguire i suoi consigli e spero che la foto sia migliore delle precedenti, ma credo che ci vorrà molta pratica per riuscire a scattare delle foto decenti .

Saluti,

Gallio.