al-ham-bic
2009-03-07 20:00
Metto per curiosità (o per invogliare... ) la sintesi della fluoresceina.
Polverizzare insieme in un mortaio 15 g. di anidride ftalica e 22 g. di resorcina, quindi porre la miscela in un pallone da 500 ml. Riscaldare con bagno d'olio a 180° (temperatura interna). Nel frattempo pesare rapidamente 7 g di cloruro di zinco anidro, macinarlo velocemente i polvere grossolana in un mortaio e trasferirla in un tubo sigillato. (Il cloruro di zinco non dovrebbe essere esposto all'aria; se il contenuto del contenitore apparire umido, seccarne 10-15 g per fusione in piatto di porcellana). Aggiungere il cloruro di zinco in piccole porzioni, con agitazione per mezzo di un termometro, alla miscela nel pallone. Continuare il riscaldamento a 180°, mescolando ad intervalli di 2-3 minuti fino a quando la soluzione diventa così viscosa che l'agitazione ulteriore non è possibile (45-90 minuti). La risultante massa rosso scuro è costituita in gran parte da una miscela di fluoresceina e cloruro di zinco di base insieme con sali di zinco. Lasciare che il bagno d'olio raffreddi a circa 90°, quindi aggiungere alla miscela di reazione 200 ml di acqua e 10 ml di HCl concentrato; applicare un refrigerante a ricadere ed aumentare la temperatura del bagno d'olio fino ad ebollizione, agitando di quando in quando. Continuare l'ebollizione fino a quando la miscela di reazione e tutti i sali di zinco si sono disciolti. Filtrare il residuo insolubile di fluoresceina alla pompa, macinare con acqua in un mortaio, e filtrare di nuovo. Seccare a 100°. La resa è circa 30 g.
Questo prodotto è abbastanza puro e si presta per la preparazione di eosina (tetrabromofluoresceina). Per purificare ulteriormante, sciogliere in sol. diluita di NaOH, filtrare se necessario e precipitare con sol. diluita di HCl (1: 1); filtrare ancora una volta, lavare e seccare.
Mi pareva... che l'anidride ftalica si potesse sintetizzare in qualche modo con la naftalina. Non ricordo come, ma SO che si puo' fare.
Ciao,
myt
p.s.: pensavo fosse + difficile la sintesi!
pp.s.: spsostato in sintesi!
Dott.MorenoZolghetti
2009-03-07 20:23
Ora la copio, poi la provo...
Farla da sè è motivo di grande soddisfazione, però è una fatica.
Mentre fare un ordine alla Merck e alla C. Erba è così facile e poco faticoso, ma del tutto scevro da soddisfazione personale.
Ottimo esempio di come dovrebbe funzionare il forum: mettiamo ricette di cucina (chimica) in queste secche cartelle...
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Ora la copio, poi la provo...
Farla da sè è motivo di grande soddisfazione, però è una fatica.
Mentre fare un ordine alla Merck e alla C. Erba è così facile e poco faticoso, ma del tutto scevro da soddisfazione personale.
Ottimo esempio di come dovrebbe funzionare il forum: mettiamo ricette di cucina (chimica) in queste secche cartelle...
QUOTO A BESTIA
al-ham-bic
2009-03-07 21:28
Caro Moreno, sono contento che la provi, dato che io non l'ho ancora fatto (mi manca il banale ZnCl2 anidro!).
La sintesi è presa dal Vogel, quindi affidabilità al 100%
Sulla soddisfazione delle sintesi non ci piove, 100:1 rispetto a comprare.
Per Myttex: l'anidride ftalica NON si può sintetizzare, si compra e basta
(ossidazione catalitica ad alta temp. di naftalene o xilene).
Ma se si ha l'anidride ftalica, tanto vale fare il luminol... se il prodotto diventa fluorescente con gli UV, l'altro è luminoso al buio se mischiato con ferro cianato mi sembra di ricordare... ora mi viene il dubbio se sia veramente l'anidride ftalica uno degli ing.... beh la sintesi lo vista su l'altro forum, quasi quasi faccio un copia incolla e la piazzo qua (non dovrebbero arrabbiarsi...).
al-ham-bic
2009-03-07 22:51
Il luminol è il luminol, la fluoresceina è la fluoresceina... non è che uno sia migliore dell'altra!
Poi la sintesi del luminol [2,3-dihydro, 5-amino, 4-Phthalazinedione] è molto più impegnativa (bisogna prima fare l'acido 3-nitroftalico, poi serve il solfato di idrazina, il sodio idrosolfito, poi... eccetera).
Io direi di non mettere per ora sintesi al di sopra di un certo livello (a meno che uno non le faccia veramente o sia perlomeno in grado di farle); poi direi di NON fare mai il copia-incolla da un altro forum se non ci si vuole dare una bella zappata sui piedi e dare il via a polemiche ( ce ne sono in giro anche troppe!).
Gli admin diranno se sono d'accordo con questa idea (a parte la buona volontà di Drako).
al-ham-bic ha scritto:
Il luminol è il luminol, la fluoresceina è la fluoresceina... non è che uno sia migliore dell'altra!
Poi la sintesi del luminol [2,3-dihydro, 5-amino, 4-Phthalazinedione] è molto più impegnativa (bisogna prima fare l'acido 3-nitroftalico, poi serve il solfato di idrazina, il sodio idrosolfito, poi... eccetera).
Io direi di non mettere per ora sintesi al di sopra di un certo livello (a meno che uno non le faccia veramente o sia perlomeno in grado di farle); poi direi di NON fare mai il copia-incolla da un altro forum se non ci si vuole dare una bella zappata sui piedi e dare il via a polemiche ( ce ne sono in giro anche troppe!).
Gli admin diranno se sono d'accordo con questa idea (a parte la buona volontà di Drako).
Io quoto. Specie la parte del "NON COPIARE MAI", e delle polemiche. Ha ragione Al. Noi stiamo nel nostro LORO
( :tossico: ) stanno nel loro. Ma non dilunghiamoci troppo. Chiuso OT.