Sintesi di cloruro di zolfo

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Kirmer

2010-03-16 22:50

Si opera sotto cappa aspirante sigillata e perfettamente funzionante. Ho messo in un pallone da 250 ml a due colli 100 gr di fiori di zolfo,attraverso il foro da 14/23 un tubo che va fin quasi in fondo al pallone dove passa il cloro secco proveniente da un sistema di produzione del cloro che viene fatto passare attraverso una Fresenius con CaCl2 anidro granulare,sull'altra bocca 29/32 un sistema di distillazione dotato di termometro. Alla fine del refrigerante un pallone di raccolta a due colli uno cui s'innesta il refrigeerante l'altro collo con un rubinetto che si collega a due Drechsel uno vuoto e uno pieno di sol. di NaOH per cattura e bloccare il Cl2 che durante la clorazione può sfuggire. S8 + 4 Cl2 → 4 S2Cl2 (giallo) S2Cl2 + Cl2 → 2 SCl2 (rosso) Ho riscaldato su bagno di sabbia (su un bunsen) il pallone con lo zolfo che si è fuso,riscaldato fin quasi all'ebollizione 446°C ho fatto agire quindi il cloro secco ,si è avuta la reazione e si cominciato a distillare il cloruro di zolfo dando un liquido rosso limpido.Quando tutto lo zolfo ha reagito si lascia raffreddare e poi si continua la distillazione.Per la purificazione del S2Cl2 a 137,1°C,mentre l'SCl2 è 59°C con decomposizione. La resa è stata di 50cc di SCl2 :tossico:

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al-ham-bic

2010-03-16 23:57

Ottimo lavoro.

E' subito passato rosso o all'inizio era giallo?

Così com'è il p.e. dovrebbe essere intermedio (più basso di 137°).

Hai fatto il Cl2 col TCCA + HCl? Che quantità di reagenti hai usato?

Chimico

2010-03-17 00:01

bellissimo!! vorrei tanto farlo ma sono senza kappa!!

Kirmer

2010-03-17 08:31

al-ham-bic ha scritto:

Ottimo lavoro.

E' subito passato rosso o all'inizio era giallo?

Così com'è il p.e. dovrebbe essere intermedio (più basso di 137°).

Hai fatto il Cl2 col TCCA + HCl? Che quantità di reagenti hai usato?

Si Al col TCCA(tricloro.......) + HCl non l'ho scritto è chiaro perchè!!

La quantità iniziale è stata circa 30 di grammi ,il calcolo è stato fatto su i 100 gr di zolfo(fiori)fatti in un secondo raund la quantità di Cl2 non l'ho potuta misurare ma ho potuto vedere che non reagiva più Cl2 perchè gorgogliava nel NaOH dei Drechsel.La resa ho detto 50 ml.

La temperatura di ebollizione sì è stata più bassa di 137 intorno ai 100°C.Comunque devo vedere di purificarlo distillandolo un'altra volta se non si decompone.

Durante la distillazione contemporanea la clorurazione i vapori erano gialli ma il condensato era rosso, non penso una mescolanza di S2Cl2 e SCl2.

Odore(puzza) di cloro non c'è stato,Chimico ma un pò di puzza del cloruro di zolfo si quindi a casa certo non lo puoi fare ,in aperta campagnia sì .

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Max Fritz

2010-03-17 14:20

Ammirevole, io di solito quando leggo sintesi così mi arrendo in partenza... Inoltre l'SCl2 non è facile da acquistare; per chi ha i mezzi, un'ottima alternativa.

Drako

2010-03-17 18:56

Ti faccio i complimenti anch'io... eee la K, la K, senza K le sintesi migliori bisogna farle all'aperto e anche li sono pericolose lo stesso...

Bonni

2010-03-17 19:07

Complimenti per la sintesi ... veramente bella. Peccato che sia ampliamente fuori dalla mia portata, la voglio pure io una cappa!!!

NaClO3

2010-03-17 20:48

a me basterebbe gia avere un distillatore, ma anche piccolino e striminzito!

Chimico

2010-03-17 20:59

con 100 euro ne prendi uno ottimo nuovo! e 100 euro sn già tanti!

Max Fritz

2010-03-17 21:03

(Io lo sto costruendo pian piano, con un refrigerante di Graham etc. Ma se ne vogliamo parlare è meglio spostarsi nella discussione "distillazione tutto ciò che serve sapere" nella sezione attrezzature se non erro. Lì non abbiamo la limitazione dell'OT)

NaClO3

2010-03-17 21:14

ok, appena puoi, daccene qualche accenno!"

al-ham-bic

2010-03-17 22:38

KIrmer ha scritto:

... Durante la distillazione contemporanea la clorurazione i vapori erano gialli ma il condensato era rosso, non penso una mescolanza di S2Cl2 e SCl2.

E' sicuramente una mescolanza ed il rosso è dato dal SCl2 (che è in minoranza), e lo conferma anche il p.e.

Non ritengo sia importante la separazione, se non per sfizio; per gli eventuali usi, o anche per soddisfazione nella sintesi, il cloruro di zolfo va bene anche così... ;-)

asteroide

2011-11-16 20:12

ciao a tutti,

scusate se mi faccio sentire solo ogni tanto, tuttavia tengo sempre sotto controllo i nuovi post (e anche quelli vecchi)!

mentre davo un'occhiata ai primi post, ho notato questa sintesi che mi ha incuriosito e vorrei chiedere un paio di chiarimenti circa alcuni punti:

la corrente di cloro la fai agire direttamente sullo zolfo fuso nel pallone giusto? per il tubo di gorgogliamento non c'è il rischio che si ostruisca?

ne rimane di zolfo all'interno del pallone di reazione o si riesce a esaurirlo?

un'ultima cosa, ma non meno importante....

come smaltisci i "fluidi di lavaggio" della vetreria dopo che hai finito la sintesi?

ti ringrazio

ciao

marco the chemistry

2013-08-07 15:15

Oggi ho deciso di aggiungere anche questo composto alla mia "collezione" di composti un po' particolari. Ho usato la stessa procedura di Kirmer, stesse dosi e ho ottenuto all'incirca anche io 50ml di liquido molto piùgiallo di quello ottenuto da Kirmer. Non contento, ho proceduto alla purificazione del "grezzo": ho aggiunto 5g di zolfo in polvere al liquido derivante dalla prima distillazione e ho poi cominciato a distillare. Praticamente tutto passato fra 135 e 145°, nel pallone è rimasta solo una piccola quantità di liquido rosso scuro, molto probabilmente costituita da polimeri e dai residui di zolfo derivanti dall'aggiunta prima della distillazione e dal fatto che ci sono forse andato un po' pesante con il bunsen nella fase di clorurazione...asd Comunque quelliquido non occupa più di 5ml di volume. Tra perdite varie ho ottenuto circa 40ml di S2Cl2 che dovrebbe essere praticamente puro. Il composto si presenta come un liquido giallo carico, più pesante dell'acqua e che reagisce all'istante con essa producendo tra le altre cose anche zolfo colloidale. Fuma notevolmente all'aria depositando una sottile patina di S, l'odore non è dei più buoni..

http://imageshack.us/photo/my-images/22/0px6.jpg/

La pulizia della vetreria non è facilissima..il modo migliore che ho trovato consiste nel lavare tutto con acqua e poi con una soluzione conc. di NaOH. Tutto lo zolfo colloidale viene rimosso velocemente, rimangono solo delle piccole zone gialle che vengono pulite con una paglietta. Il pallone-caldaia usato per la clorurazione è conciato quasi da buttare, ma lo si può pulire come se fosse nuovo facendoci bollire dentro una sol. concentrata di NaOH.

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Dott.MorenoZolghetti

2013-08-07 17:13

Usa dell'acido nitrico caldo, non NaOH caldo sul vetro!

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