Sintesi di Piombo Ioduro

Ho deciso di dedicarmi a qualche sintesi semplice, principalmente per arricchire l'armadio dei reagenti. Ho iniziato con il piombo ioduro che tra l'altro mi sembra mancasse in questa sezione.

Questo composto, dal caratteristico colore giallo, veniva usato in passato come pigmento colorato ma tale utilizzo è stato in seguito abbandonato per la sua tossicità ed instabilità alla luce.

La sintesi è condotta secondo la seguente reazione:

Pb(NO₃)₂ + 2KI → PbI₂ + 2KNO₃

Materiale utilizzato – Reagenti

20 g potassio ioduro (p.m 166.01)

20 g piombo nitrato (p.m. 331.21)

 

Materiale utilizzato – vetreria e strumenti

Becher 400 ml

Accessori per filtrazione sottovuoto (pompa, buchner, beuta da vuoto)

Essiccatore

Accessori vari (spatola, becher, supporti,  ecc)

Guanti lattice usa e getta

 

Dispositivi di sicurezza individuale:

Guanti

Maschera

Indumenti protettivi

Attenzione: i sali di piombo sono tossici. Evitarne assolutamente il contatto con la pelle, l’inalazione delle polveri e svolgere l’esperienza in un ambiente adatto (non in cucina per capirci…)

 

Descrizione dell’esperienza

20 g di piombo nitrato sono posti in un becher con 100 ml di acqua.

Agitare fino a che il nitrato sia completamente disciolto. Avere un agitatore aiuta ma non é indispensabile.

In un altro becher, porre 20 g di potassio ioduro con circa 100 ml di acqua. Questo sale solubilizza molto più rapidamente del precedente.

Una volta pronte le soluzioni, versare l’una delle due soluzioni nell’altra (io ho versato il nitrato nello ioduro, non credo il contrario faccia differenza).

Si ha formazione immediata di piombo ioduro che si manifesta sotto forma di un vistoso precipitato di colore giallo chiaro, molto brillante. Agitando con una bacchetta per omogenizzare la soluzione, sembra di avere a che fare con una vernice gialla.

Si può procedere subito a filtrare il precipitato: consiglio vivamente  la filtrazione sottovuoto per abbreviare i tempi e ottenere un prodotto più asciutto.

Lo ioduro di piombo, grazie alla sua bassissima solubilità in acqua, resta praticamente tutto nel filtro.

Dalla soluzione filtrata si potrebbe recuperare il nitrato di potassio, ma sarebbe probabilmente contaminato con parte dei reagenti di partenza, pertanto ho eliminato il tutto.

Si lava il filtrato con dell’acqua e si lascia sotto aspirazione per una decina di minuti al fine di rimuovere più umidità possibile.

Ho tenuto quindi il prodotto in essiccatore per una settimana fino a completa asciugatura.

Ho ottenuto 25 grammi di sale asciutto, equivalenti ad una resa del 89%

 

Considerazioni finali.

Il prodotto si presenta in forma di polvere amorfa, di un bel colore giallo chiaro, piuttosto pesante. Esso va conservato in un contenitore ben chiuso e al riparo dalla luce.

E’ tossico e la sua eventuale manipolazione deve essere fatta prendendo tutte le precauzioni del caso.

La resa è stata in parte penalizzata dai residui di precipitato non recuperati durante il processo e dalle operazioni di lavaggio.

La sintesi è molto semplice ma occorre prestare molta attenzione alla manipolazione dei reagenti e del prodotto finale, preparando in anticipo una “zona di lavoro” e mettendo in atto i dovuti accorgimenti per evitare di contaminare la zona circostante.

Bello bello!  Lo ioduro di piombo ha un colore davvero splendido, così come quello di mercurio!  Se hai voglia ricristallizzalo da acqua bollente. Si ottengono dei bellissimi cristallini dorati! C'era qualcosa su questa sostanza anche in una discussione generale sui composti del piombo, ma un bel post in sintesi mancava.

Golden rain (da non confondere con altro di meno piacevole, e a mio avviso schifoso).

Alla soluzione di piombo nitrato si potrebbero aggiungere alcune gocce di HCl 1M per eliminare il piombo carbonato che si potrebbe formare se l'acqua usata non è perfetta, ma fa nulla in questo caso. Come hai ben fatto, se si aggiunge la soluzione di piombo nitrato alla soluzione di potassio ioduro, si ottiene un bel precipitato di piombo ioduro, che in parte può anche dissolversi in acqua.

Se si ricristallizza da acqua a 60-70 °C, e si aggiungono ancora delle gocce di HCl 1M, non appena la soluzione si raffredda, si ottengono dei piccoli cristalli esagonali dorati che precipitano e sembrano una pioggia dorata. Provare per credere.

Secondo me, dovresti farlo e farci un video o delle foto. Fa molto effetto...

quimico ha scritto:

......

Se si ricristallizza da acqua a 60-70 °C, e si aggiungono ancora delle gocce di HCl 1M, non appena la soluzione si raffredda, si ottengono dei piccoli cristalli esagonali dorati che precipitano e sembrano una pioggia dorata. Provare per credere.

Secondo me, dovresti farlo e farci un video o delle foto. Fa molto effetto...

Ho un dubbio a tal proposito: la solubilità di questo composto in acqua è bassissima, anche a 100°C : come si deve procedere per una eventuale ricristallizzazione?

Scusate la domanda forse idiota ma forse mi sfugge qualcosa....

Un saluto

Luigi

E' poco solubile, ma un pochino lo è! Circa 0,42 g/100 ml a 100°C e 0,2 g/100 ml a 60°C.  Bisogna usare parecchia acqua, ma funziona. In caso ricristallizzane solo un pochino, giusto per vedere l'effetto.  Il risultato è molto simpatico. Ecco un video (ma se ne trovano tanti altri): https://www.youtube.com/watch?v=AO67MnZaAvQ

Io ho preso da un articolo di chimica divulgativa, redatto dalla RSC. A livello educativo sia in UK che negli USA sono avanti anni luce... A 60-70 °C con pazienza di riesce a ricristallizzare, magari fallo su un pochino di grezzo. Ora cerco sui libri se trovo qualcosa Piombo(II) ioduro [10101-63-0] M 461.0, m.p. 402 °C. Cristallizza da un grande volume di acqua. La solubilità in H2O è 1.1% a ~10 °C, e 3.3% a ~ 100 °C.

Loro sono avanti e noi siamo indietro anni luce...

Ok allora è come immaginavo, si lavora con quantità minime e si usa un bel po' di acqua.

Simpatico il video, grazie.

Come mi torna l'agitatore dalla riparazione faccio una prova, grazie ad entrambi

Un saluto

Luigi

Non è Piombo Ioduro, ma polvere di stelle!!!

Un giorno ero proprio in cima alla torre con la chiave a stella per verificare il serraggio dei bulloni, e mi vedo arrivare lassù il committente, che tirava un po’ l’ala perché trenta metri è come una casa di otto piani. Aveva un pennellino, un pezzo di carta e un’aria furba, e si è messo a raccogliere la polvere dalla placca di testa della colonna che io avevo finito di montare il mese prima. Io lo stavo a guardare con diffidenza, e dicevo fra di me “questo è venuto a cercare rogna”. Invece no: dopo un po’ mi ha chiamato, e mi ha fatto vedere che col pennello aveva spazzato nella carta un po’ di polvere grigia.

“Sa cos’è?” mi ha chiesto.

“Polvere”, ho risposto io.

“Sì, ma la polvere delle strade e delle case non arriva fin qui. Questa è polvere che viene dalle stelle”.

Io credevo che mi pigliasse in giro, ma poi siamo scesi, e lui mi ha fatto vedere con la lente che erano tutti pallini rotondi, e mi ha mostrato che la calamita li tirava, insomma erano di ferro. E mi ha spiegato che erano stelle cadenti che avevano finito di cadere: se uno va un po’ in alto in un posto che sia pulito e isolato, ne trova sempre, basta che non ci sia pendenza e che la pioggia non le lavi via. Lei non ci crede, e neanche io sul momento ci ho creduto; ma col mio mestiere capita sovente di trovarsi in alto in dei posti come quelli, e ho poi visto che la polvere c’è sempre, e più anni passano, più ce n’è, di modo che funziona come un orologio. Anzi, come una di quelle clessidre che servono per fare le uova sode; e io di quella polvere ne ho raccolta un po’ in tutte le parti del mondo, e le tengo a casa in uno scatolino; voglio dire a casa delle mie zie, perché io una casa non ce l’ho. Se un giorno ci troviamo a Torino gliela faccio vedere, e se ci pensa è una faccenda malinconica, quelle stelle filanti che sembrano le comete di un presepio, uno le vede e pensa un desiderio, e poi cascano giù, si raffreddano, e diventano pallini di ferro da due decimi.

Primo Levi, La chiave a stella

https://www.youtube.com/watch?v=KwecZayH0Bo&feature=youtu.be

Le opere di Levi dovrebbero essere testi obbligatori nelle scuole. 'Il sistema periodico', perlomeno, nei licei scientifici, e 'Se questo è un uomo' in ogni istituto. (Fine OT)

L'ho detto altre volte, ma lo ripeto volentieri: è sempre un piacere vedere qualche persona nuova che interviene sul Forum, oltre ai soliti noti che si contano sulle dita delle mani...  - Tra l'altro io sul Piombo avevo fatto la tesina di maturità. Per quel che riguarda la letteratura, non potevo certo dimenticarmi dell'omonimo racconto di Levi. 

Ma che bello, mi sono emozionato!

È fantastico questo incontro tra Chimica, Letteratura e Musica, davvero fantastico. Quasi quasi cambierei il titolo della discussione in "sintesi di polvere di stelle"...

Grazie Luisa per questo magnifico intervento!!!!

Un saluto

Luigi

Ottima risposta.

Mi sa mi manca quel libro di Levi domani lo compro... Assolutamente.

Ecco, è così che andrebbe mostrata la purificazione

Vi lascio questo link

https://ilblogdellasci.wordpress.com/primo-levi-chimico-e-scrittore/

per guardare un'ottima lezione del Prof. Luigi Dei, "Primo Levi, il chimico e lo scrittore".

Scendete un po' in basso nella pagina e lo troverete, sia in italiano che in inglese.

Un saluto a tutti.

Luisa

Come promesso ho voluto replicare questo effetto della "polvere di stelle".

2 grammi circa di piombo ioduro sono messi in un pallone con 500 ml di acqua. Si riscalda il tutto fino ad ebollizione della soluzione, agitando in modo da favorire la solubilizzazione dello ioduro.

A dissoluzione completata, con la soluzione divenuta limpida, ho spento il riscaldamento, aggiunto qualche goccia di HCl 1 M come suggerito da quimico e aspettato.

Lentamente con il procedere del raffreddamento hanno iniziato a precipitare minuscoli cristalli lucenti di piombo ioduro, color giallo oro, che si depositavano sul fondo. Alla fine, agitando leggermente la soluzione, ecco il risultato ottenuto:

Molto scenografico, sicuramente!

Ho fatto anche qualche video, come ho tempo per ridurlo a dimensioni "umane" proverò ad allegarlo a questo messaggio.

Un saluto

Luigi

Veramente bello, se mai riuscirò a procurarmi del piombo abbastanza puro lo faro sicuramente.

Il piombo (cioè il suo ossido e solfato) puoi prenderlo da una batteria per automobile da buttare. Con l'ossido ci fai il nitrato di piombo, e il nitrato (dopo averlo magari purificato) lo usi per farci lo ioduro (precipitandolo con KI). Ovviamente l'intera procedura è pericolosa, i composti del piombo (quindi anche le polveri sviluppate) sono tossici e pericolosi per l'ambiente, quindi se non hai un buon posto dove lavorare e soprattutto se non puoi smaltire i rifiuti correttamente non azzardare. Nel caso volessi provare usa tutti i DPI del caso.

ClaudioG. ha scritto:

Il piombo (cioè il suo ossido e solfato) puoi prenderlo da una batteria per automobile da buttare. Con l'ossido ci fai il nitrato di piombo, e il nitrato (dopo averlo magari purificato) lo usi per farci lo ioduro (precipitandolo con KI). Ovviamente l'intera procedura è pericolosa, i composti del piombo (quindi anche le polveri sviluppate) sono tossici e pericolosi per l'ambiente, quindi se non hai un buon posto dove lavorare e soprattutto se non puoi smaltire i rifiuti correttamente non azzardare. Nel caso volessi provare usa tutti i DPI del caso.

Non lo ho estratto dalla batteria per auto proprio perché non saprei dove smaltirlo, proverò da qualche gommista se ha i pesi in piombo per le ruote, altrimenti potrei tentare dallo stagno per saldature, ma non saprei come separare sali di stagno e piombo.

Questo è il link della scheda di sicurezza del piombo ioduro:

http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/DisplayMSDSPage.do?country=IT&language=it&productNumber=211168&brand=ALDRICH&PageToGoToURL=http%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3DLead%2528II%2529%2Biodide%26interface%3DProduct%2520Name%26N%3D0%2B%26mode%3Dmode%2520matchpartialmax%26lang%3Dit%26region%3DIT%26focus%3DproductN%3D0%2520220003048%2520219853286%2520219853152

LuiCap ha scritto:

Questo è il link della scheda di sicurezza del piombo ioduro:

http://www.sigmaaldrich.com...

Lo ioduro non è molto pericoloso, se confrontato con il nitrato di piombo che si usa come reagente, poiché esso è relativamente insolubile, quindi crea meno problemi. Sbaglio?

Michele3D ha scritto:

Lo ioduro non è molto pericoloso, se confrontato con il nitrato di piombo che si usa come reagente, poiché esso è relativamente insolubile, quindi crea meno problemi. Sbaglio?

In teoria è giusto, in pratica è bene fare attenzione anche con lo ioduro, visto che resta comunque tossico e cancerogeno.    Tanto l'attenzione è gratis... 

Attenzione però, la scheda di sicurezza si riferisce al composto allo stato solido classificato secondo la normativa più recente (Regolamento CLP 1272/2008) e le frasi H e P non dipendono dalla solubilità o meno in acqua. Vi consiglio di ricercare le schede di sicurezza di ogni composto che maneggiate; i siti che io consulto frequentemente e che riportano le schede di sicurezza più aggiornate sono: www.carloerbareagents.com www.sigmaldrich.com

Michele3D ha scritto:

Lo ioduro non è molto pericoloso, se confrontato con il nitrato di piombo che si usa come reagente, poiché esso è relativamente insolubile, quindi crea meno problemi. Sbaglio?

Si, sbagli

Il problema è che esso può essere pericoloso in tanti modi, inalandone le polveri ad esempio oppure se una sua soluzione viene a contatto con la pelle. Inoltre, proprio per il fatto della scarsa solubilità, viene difficilmente lavato via e c'è il rischio di contaminare oggetti anche solo toccandoli con i guanti sporchi.

E' forse più gestibile di altri composti ma resta il fatto che deve essere comunque manipolato con le giuste precauzioni.

Come ha detto Luisa, leggere le schede di sicurezza dei reagenti e dei prodotti, schede facilmente reperibili in rete, è un passo che deve essere sempre fatto prima di intraprendere qualsiasi esperienza, anche la più semplice, perchè aiuta a conoscere il composto con cui si ha a che fare, i rischi ad esso correlati e a stabilire le necessarie azioni preventive.

Nella sicurezza, l'informazione è la prima arma di prevenzione.

Un saluto

Luigi

Certo, il fatto che debba essere manipolato con le dovute precauzioni resta scontato. Guanti e occhiali non devono mai mancare a prescindere. E poi non bisogna usarlo quando c'è vento.

Mi sono cimentato anch'io nella sintesi di questo sale, facendo reagire ioduro di potassio e nitrato di piombo secondo la reazione: 2KI+Pb(NO3)2-->PbI2+KNO3  limitandomi però all'aspetto qualitativo della reazione . Dopo aver fatto precipitare tutto lo ioduro di piombo tenendo costantemente la soluzione sotto agitatore, ho scaldato la beuta dove ho fatto avvenire la reazione, fino a completa dissoluzione dello ioduro di piombo evitando di far raggiungere l'ebollizione alla soluzione. Dopodiché ho versato parte della soluzione in una provetta per vederne meglio i risultati, qualche minuto e i cristalli hanno iniziato a depositarsi. Questo è il risultato:

Qui ci sono le immagini nelle loro dimensioni reali e anche un video di 1 minuto(video originale 5 min.) Video: https://www.dropbox.com/s/55chwu62agya5qy/VideoEditor2_0878.mp4?dl=0 Immagini: https://www.dropbox.com/s/genzvfb9bhfb5jf/20150926_1738461.png?dl=0                  https://www.dropbox.com/s/6pfdt3zwpcpucrb/20150926_1741332.png?dl=0 P.S.= ho dimenticato di descrivere la filtrazione del precipitato