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Dott.MorenoZolghetti
2013-01-01 18:38
Purtroppo, per ragioni logistiche, devo fare le sintesi a step.
Questo è il primo di due.
La sintesi è banale, prevedendo l'attacco del nichelio metallico con acido nitrico 65%, a freddo.
Reattivi:
- acido nitrico conc. (65%, d=1,4 g/mL)
- nichelio metallico in barrette (non usate il metallo in polvere!)
- perossido d'idrogeno 30%
L'operazione è semplicissima, basta disporre 17 g di Ni in un becher di adatte dimensioni (circa 1 L, forma alta) e versarvi sopra 55 mL di acido nitrico. Unire quindi 5 mL di perossido d'idrogeno e mescolare. La reazione ha un tempo d'induzione, ma la soluzione appena aggiunta l'acqua ossigenata, inizia a ingiallire. Ponete il becher all'esterno (o sotto cappa) e lasciate avvenire la reazione. Si svolgono, oltre ai vapori di acido nitrico, gas di ossidi di azoto (NO in prevalenza). Trascorse due ore la soluzione si presenta come in foto, di un bel colore verde acceso. Eliminate l'eventuale residuo di nichelio usando una calamita (o decantando). Operando a freddo (da me ieri c'erano 2°C...), si separano rapidamente cristalli verdi di nitrato esaidrato.
Ho volutamente lasciato un eccesso di nichelio (perchè Monti non mi ha tolto proprio tutto...), ma comunque non se ne spreca, poichè lo si separa facilmente dalla soluzione. Io non sono interessato ai cristalli di nitrato, quindi non ho isolato il sale (circa 85 g teorici). E' abbandonato in lab, pronto per il passo successivo.
I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: Rusty, fosgene
Rusty
2013-01-01 19:07
Buonasera Dott., mi chiedevo se si potesse seguire la via del solfato anziché del nitrato (grani di Ni in H2SO4 + H2O2) , in quanto sono sprovvisto momentaneamente di HNO3.
Attendo con ansia il continuo
marco the chemistry
2013-01-01 19:21
Sì Rusty, si può fare! Basta anche il solo solforico, però devi tenere ad ebollizione per far andare avanti la reazione..Scusa una domanda: dove prendi il Ni?
Buonasera Dott., mi chiedevo se si potesse seguire la via del solfato anziché del nitrato (grani di Ni in H2SO4 + H2O2) , in quanto sono sprovvisto momentaneamente di HNO3.
Attendo con ansia il continuo
Il seguito a Pasqua.
L'acido solforico è poco ossidante, visto il potenziale del Ni, quindi occorre riscaldare, come ha detto Marco. Non so però quanto tempo durerà l'ossidazione...in termini di giorni...
marco the chemistry
2013-01-01 20:13
5 o 6 giorni per 10g di Ni .. Infatti mi sono preso 250g di NiCl2 esaidrato 99% per 10 euro, mi sa che è la cosa più conveniente...
5 o 6 giorni per 10g di Ni .. Infatti mi sono preso 250g di NiCl2 esaidrato 99% per 10 euro, mi sa che è la cosa più conveniente...
No, la cosa più conveniente è partire dal metallo, facendo il nitrato. Altrimenti non lo avrei fatto.
Rusty
2013-01-01 20:39
Il nickel (nichelio) l'ho ordinato, circa 15 grammi in "pezzi".
Mi pare strano che la soluzione piranha, a caldo, non riesca a ossidare il birbantello, ma se lo dite voi mi posso fidare senza provare
marco the chemistry
2013-01-01 20:51
Rusty per attaccarlolo attacca, ci mette solo un po'...Beh doc hai ragione, però io volevo proprio il cloruro e non l'idrossido e cristallizzare NiCl2 ti succhia un bel po' di risorse...come minimo ci lasci giù un mezzo chilo di soda usata come essiccante...poi anche la rottura di scatole di lasciare in essiccatore per settimane..Comunque attendo pasqua per il seguito!