Ecco una sintesi semplice che porta ad un prodotto di ampio impiego, l'acido adipico.
-Premessa: il prodotto ottenuto non è puro, necessita una purificazione che verrà eseguita in breve tempo.
dalla sintesi si ottiene un'importante sottoprodotto: Ossido di manganese (IV), il quale verrà separato, lavato e conservato per altre sintesi.
Reagenti necessari:
-Cicloesanone:irritante: http://en.wikipedia.org/wiki/Cyclohexanone
-Potassio Permanganato:irritante::comburente: http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_permanganate
-Sodio idrossido:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_hydroxide
-acido cloridirico:corrosivo: http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrochloric_acid
Vetreria e affini necessari:
-beuta 250ml
-termometro
-bagno refrigerante
-piastra riscaldante/isomantello/bunsen
-agitatore magnetico
-sistema per filtrazione (consiglio sistema a vuoto, in quanto la filtrazione gravitazionale è piuttosto lunga)
-essicatore
fonte Macroscale e microscale organic experiments di Williamson 3ed
Procedura:
In una beuta da 250 ml si introducono nell'ordine 125ml di acqua deionizzata, 10,0g di cicloesanone (10,5ml) pari a 0,1074moli, 20g di KMnO4 pari a 0,1265moli.
Il sistema viene posto su piastra riscaldante e agitato magneticamente, la temperatura viene portata a 30°C.
Quando la temperatura è raggiunta si addizionano 2ml di NaOH 3M e il sistema viene posto subito su agitatore magnetico.
La temperatura salirà in maniera progressiva stabilizzandosi a circa 50°C, il sistema viene quindi messo in un bagno di ghiaccio moderando la temperatura a circa 40°C per un venti minuti.Dopo di che Il sistema viene posto su piastra riscaldante con agitazione magnetica e la temperatura viene alzata a 65°C per circa 1ora.
Dopo tale periodo ci si accerta che tutto l'ossidante si sia consumato, per fare ciò si preleva una goccia di reazione e si lascia cadere su carta da filtro, nel caso in cui sia presente ancora permanganato si formerà un alone dal caratteristico colore.
Il sottoprodotto solido (manganese ossido (IV)) viene quindi separato per filtrazione sottovuoto, il filtrato viene quindi ridotto di volume (circa 40ml)
Si noti che il filtrato andrebbe scolorito tramite carbone animale, tuttavia non possedendolo non ho potuto eseguire tale passaggio.
Il passo successivo è la precipitazione del prodotto di reazione, questo si ottiene acidificando con HCl concentrato,quando il pH è portato nell'intrevallo 1-2 si osserva la precipitazione del prodotto.
Si separa quindi il prodotto dalle acque madri per filtrazione.
L'acido adipico così ottenuto viene lavato con pochissima acqua fredda, fatto seccare all'aria dentro il Gooch e trasferito in un contenitore opportuno per essere messo nell'essicatore.
Il passo sucessivo sarà,come accennato prima, quello di purificare il prodotto che si dovrebbe presentare come un composto bianco.
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al-ham-bic
2011-08-13 18:55
Molto bene Chef, la proverò.
(A quanto sembra, a tutti manca il carbone attivo... attiviamoci in tal senso! 
)
Tempo fa avevo tentato l'ox del cicloesanone con altro metodo (che non dico), con esiti quasi :esplosivo:
Con KMnO4 funziona in maniera innocua!
Max Fritz
2011-08-13 19:01
Eh già, il carbone attivo è proprio un problema comune.
Bravo TheChef!!
Solo una piccolissima cosa: il cicloesanone l'hai scritto due volte in g, evidentemente una delle due quantità sono mL 
Avevo letto un metodo un po' diverso su Versuchschemie, forse Al ha eseguito quello, ma se non lo cita avrà i suoi motivi
io ne ho un po di carbone attivo....
cmq bella sintesi...quando ho letto il titolo pensavo a cose strane...tipo prima iodio in ambiente acido...poi OH- per sostituire lo iodio e poi KMnO4 a manetta...e invece...XD
@Al: hai ustao HNO3?
@Max: corretto 
signori il carbone attivo prima o poi c'è lo procureremo!
al-ham-bic
2011-08-13 19:45
TheChef ha scritto:
@Al: hai ustao HNO3?
@Max: corretto
signori il carbone attivo prima o poi c'è lo procureremo!
Yes, sir... 
Tutti a caccia del carbone, allora 
al-ham-bic ha scritto:
Tutti a caccia del carbone, allora
Il primo che lo trova fa un fischio che magari ci organizziamo...
Ottimo lavoro!
Io ho 100g di carbone
ma com'è finita cn la vanillina?
Publios Valesios
2011-08-13 20:49
Bella sintesi Chef, effettivamente l'acido adipico è molto utile. Già che si parla di adipico, senza andare troppo OT, partendo dal prodotto sintetizzato come è possibile ottenere il cloruro di adipoile?(quello usato nella sintesi del 6,6 nylon 
)
Dott.MorenoZolghetti
2011-08-13 21:31
Noi abbiamo enormi quantità di carbone attivo. Se vi interessa fateci sapere!
Publios Valesios ha scritto:
Bella sintesi Chef, effettivamente l'acido adipico è molto utile. Già che si parla di adipico, senza andare troppo OT, partendo dal prodotto sintetizzato come è possibile ottenere il cloruro di adipoile?(quello usato nella sintesi del 6,6 nylon )
Clorurando l'acido con SOCl2 o PCl5
Chimico ha scritto:
ma com'è finita cn la vanillina?
Hei, con la vanillina mi son bloccato...alla fine la piridina mi ha nauseato e solo a pensare all'odore mi viene male...dovrò farmi coraggio...
al-ham-bic
2011-08-13 22:40
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Noi abbiamo enormi quantità di carbone attivo. Se vi interessa fateci sapere!
In realtà non l'ho mai cercato dal mio fornitore, quindi prima provo qui comodamente appena riapre.
In ogni caso da parte mia ti ringrazio per la disponibilità, che tengo buona.
---
Sto cercando di capire cosa diamine ti sei tatuato sul corpo... 
Al non crederai mica che quello è il corpo di Zolghetti ahahaha di suo figlio forse...ahahha
Dott.MorenoZolghetti
2011-08-14 06:10
Restiamo in tema, prego!
Io non ho figli! E' un caro amico.
**R@dIo@TtIvO**
2011-08-14 08:20
Bella sintesi! Da provare! Il carbone attivo vedo che è un problema comune
Bellissimo quel tatuaggio, me lo farò anche io.. una bel e particolare anello sopra gli addominali o nel bicipite..
Scusate ma il carbone attivo che si trova nei vari Brico-Man Brico-Center, Auchan ecc.. non va bene? Si trova per cappe aspiranti, per acquari, filtri vari, si puo' trovare in grani e costa relativamente poco (250g ≈ 10€), oppure a palate su ebay (una palata a poche decine di euro).
ricristallizzarlo usando qualche solvente? è per forza necessario usare carbone attivo?
è davvero un problema così ostico trovarlo? chiedo perché non conosco la questione.
comunque complimenti Chef. ottima sintesi... abbastanza tranquilla... lava bene l'ossido di manganese(IV)
Io ne ho trovati 100g in polvere finissima in farmacia, a 8€
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