Sintesi del rayon cuproammoniacale

Salve gente, ho sintetizzato con successo il rayon cuproammoniacale, fibra derivante dalla cellulosa. Questo tipo di rayon è certo il più facile da produrre anche se su scala industriale è più conveniente la viscosa perchè più economica.

Reagenti necessari:

NaOH idrossido di sodio :corrosivo: circa 4g

CuSO4 solfato rameico (pentaidrato) circa 8g

NH3 ammoniaca concentrata :tossico:circa 50 ml

H2SO4 acido solforico diluito

cellulosa (ho usato della carta igienica)

Acqua distillata

Vetreria:

semplici beaker di varie grandezze

Procedimento:

Porre in un contenitore di vetro 50 ml o poco più di acqua distillata ghiacciata e poi sciogliervi il solfato di rame. In un altro contenitore porre la stessa quantità d'acqua sempre molto fredda e sciogliere poi l'idrossido di sodio. Versare la prima soluzione nella seconda: precipita l'idrossido rameico.

Filtrare rapidamente l'idrossido e porlo in un beaker messo a bagno in un altro contenente del ghiaccio: sopra i nove gradi centigradi infatti l'idrossido rameico si decompone velocemente nell'ossido rameico CuO. Versare poi nel beaker contenente l'idrossido, l'ammoniaca concentrata :tossico: (Fare eventualmente sotto cappa o all'aperto). Si forma il cosiddetto reagente Schweizer, un complesso cuproammoniacale di formula [Cu(NH3)4](OH)2. Esso è in grado di sciogliere la cellulosa. Introdurre quindi in esso dei pezzettini di carta igienica e continuare a mescolare. Dopo un pò il liquido acquista consistenza gelatinosa. Con una siringa senza ago aspirare un pò del contenuto. Ora porre in un contenitore poco fondo e ampio una soluzione acquosa di acido solforico molto diluito. Con la siringa tracciare dei filamenti in maniera omogenea sopra la soluzione acqusa di acido solforico in modo che i filamenti vi cadano subito dentro. Si forma il rayon.

Dopo vari risciacqui con acqua inizia a perdere il suo colore blu intenso per divenire bianco-trasparente. Non so come facciano a filarlo, questo di certo non lo si può fare in un home lab

Reazioni:

CuSO4 + 2NaOH===>Cu(OH)2 + Na2SO4

Cu(OH)2 + 4NH3===>[Cu(NH3)4](OH)2

Purtroppo non sono riuscito a trovare la reazione tra cellulosa e reagente Schweitzer e quella successiva con l'acido solforico e per questo mi scuso

Video su you tube

http://www.youtube.com/watch?v=yHXBOznRMDk

Un pò di foto .

In ordine: reagente di schweitzer, rayon sintesi, lavaggio, rayon asciutto.

Bravo! Ci sei riuscito alla fine La resa rispetto al solfato di rame di quanto è stata? Ah un'altra cosa: puoi dirmi le concentrazioni di NH3 e H2SO4? La reazione mi pare sia un'esterificazione della cellulosa, ma non sono sicuro

ale93 ha scritto:

Bravo! Ci sei riuscito alla fine

La resa rispetto al solfato di rame di quanto è stata?

Ah un'altra cosa: puoi dirmi le concentrazioni di NH3 e H2SO4?

La reazione mi pare sia un'esterificazione della cellulosa, ma non sono sicuro

Ho ottenuto circa 7 g di idrossido su 8,12g teorici, ne ho perso un pò sulla carta da filtro. L'ammoniaca l'ho usata al 30%, l'acido solforico che ho, l'ho diluito a formare una soluzione di acido al 10%

Ora che ci penso si possono ottenere dei filamenti sottili colando il reattivo di Schweizer nell'acido solforico utilizzando una siringa con ago sottile

Bravo, mi sembra che sia venuto bene! --- Per filarlo si fa (come principio) esattamente come hai fatto tu, solo che invece di un grossolano buco di siringa si usa una filiera con infiniti buchetti del diametro dei fili voluti.

Il problema è che l'ago sottile si inceppava quando andavo ad aspirare, forse dovevo metterlo dopo ...uno di questi giorni riprovo, voglio ottenere un rocchetto di quella roba

Ben Fatto! Conoscevo la sintesi ma mai provata, la farò!

Solo una cosa: Lavandolo il rayon non dovrebbe come hai detto tu divenire bianco?

Il tuo è blu dopo il lavaggio o mi sbaglio?

Ho provato anche io facendo esattamente come te, ma il reattivo di Schweizer non scioglie la carta

P.S. l'ammoniaca al 30% non la userò mai più

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ben Fatto! Conoscevo la sintesi ma mai provata, la farò!

Solo una cosa: Lavandolo il rayon non dovrebbe come hai detto tu divenire bianco?

Il tuo è blu dopo il lavaggio o mi sbaglio?

Si dovrebbe divenire bianco se il lavaggio vienisse ripetuto parecchie volte, cosa che non ho fatto

@ale93: io ho usato carta igienica che dovrebbe essere cellulosaquasi pura sminuzzata a piccoli pezzettini.

---

Un'altra cosa e qui chiedo aiuto ai grandi : c'è un modo per rendere le fibre resistenti dopo la sintesi in modo da poter ottenere dei fili oltre che dello spessore voluto ( quello me lo ha detto al-ham biq come fare) che non si spezzano?

mkuw_ ha scritto:

a me non è venuto.... forse perchè ho usato l'ammoniaca non concentrata?

l'idrossido è venuto bene, però poi quando ci ho aggiunto l'ammoniaca è restato dello stesso colore e non scioglie dei pezzettini di carta che ci ho messo...

l'ammoniaca non concentrata non credo vada bene

mkuw_ ha scritto:

a me non è venuto.... forse perchè ho usato l'ammoniaca non concentrata?

l'idrossido è venuto bene, però poi quando ci ho aggiunto l'ammoniaca è restato dello stesso colore e non scioglie dei pezzettini di carta che ci ho messo...

Stessa cosa anche a me, eppure ho usato ammoniaca 30%.

Mah forse sarà la carta ma non credo

provate a usare del cotone idrofilo

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

provate a usare del cotone idrofilo

fatto! Non ti dico che macello

Comunque io ho usato NH3 al 30% in cui ho sciolto 8-9g di idrossido di rame.

Ho messo la carta e dopo due giorni non si era sciolta neanche un po'.

Ho provato comunque ad aggiungere moooolto lentamente (brutta esperienza con NH3 e H2SO4) e si è tutto mezzo carbonizzato

cosa hai fatto per carbonizzare cosa?

io ho utilizzato i dischetti in pura cellulosa, quelli per struccare, si scioglie tutto perfettamente.

Ehm dunque non ho capito ti è riuscito?

Bel video molto nurdragiano

Non mi è riuscito. Quando ho aggiunto l'idrossido di rame in NH3 nell' acido solforico si è carbonizzato tutto. (forse perchè ho usato H2SO4 96%)

dovevi diluirlo almeno al 10%

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

dovevi diluirlo almeno al 10%

Vabbe dai riproverò e vi farò sapere.

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ehm dunque non ho capito ti è riuscito?

Bel video molto nurdragiano

ahahaha

Comunque io ho usato della carta igienica come fonte di cellulosa

Ho visto adesso il video!

Complimenti per l'inglese! Ottima pronuncia!

Ritornando al rayon ho riprovato di nuovo, ma niente

Come mai? Hai fatto attenzione a tenere l'idrossido rameico sotto i nove gradi? Se mi descrivi bene i passaggi e le procedure che hai seguito forse posso aiutarti...

Publios Valesios ha scritto:

Come mai? Hai fatto attenzione a tenere l'idrossido rameico sotto i nove gradi? Se mi descrivi bene i passaggi e le procedure che hai seguito forse posso aiutarti...

Dunque ho sciolto 5g di CuSO4 in 50ml di acqua e ho aggiunto 50ml di sol. diluita di NaOH. Ho raccolto il precipitato (ma non tenuto in fresco ) e l'ho sciolto in 30ml di ammoniaca 30%. Ho poi aggiunto la carta ma non ne voleva sapere di sciogliersi, neanche dopo aver riposato due giorni...

Allora publios ho proceduto tale e quale a te con le stesse quantità ecc, a me la carta si scioglie il fatto è che quando prelevo con una pipetta o siringa il reattivo e lo verso nella sol di H2SO4 al 10% non accade niente anzi sembrano precipitare dei pezzettini moolto piccoli di carta.. infatti il mio reattivo è sì denso ma è pure granuloso.. ho messo troppa carta? aggiungo un altro pò di ammoniaca? oppure lascio riposare un pò e vediamo se si scioglie tutta la carta? dimmi tu se lo sai..

Radioattivo, il mio rayon era gelatinoso e non granuloso, se è granuloso forse hai messo troppa carta che rimane in parte indisciolta. Quindi quando vai a precipitare sulla soluzione acquosa di acido solforico ottiene quello che hai scritto su.

Aggiungere ammoniaca se già tutto l'idrossido rameico è stato sciolto non credo che serva a molto...

Facci sapere

già ho messo troppa carta igienica

Niente ho provato a farlo riposare ma niente.. Riproverò e starò attento a non esagerare con la carta..

Bella sintesi Publios!

Avendo oggi un poco di tempo libero l'ho provata anche io... Ecco il mio risultato:

Ho seguito scrupolosamente la procedura descritta, uniche note:

Ammoniaca: concentrazione circa 35 %

Fonte di cellulosa: cotone

Nella foto avevo finito l'esperimento da più di mezz'ora e il colore iniziava ad andare via, la maggior parte del rayon è bianco ormai...

Confermo il possibile utilizzo del cotone ed il fatto che la soluzione si gelifica... puzza lo stesso ma si gelifica

Azz è difficile scrivere con sta roba .. ciò provato hihihi!

Bravi ci siete riusciti

Capux grazie proverò adesso col cotone e vedremo..

A me è sembrata molto la sintesi del terammino rame solo che al posto di far precipitare il sale con l'etanolo si scioglie il cotone ... poi una siringata nel solforico diluito.

si è vero molto simile! solo che si deve tenere a basse temperature e io credevo che per pochi secondi, quali sono stati, dell'acqua a 10°C andasse più che bene come bagnomaria, ma a quanto pare no

E' logico che la preparazione sia simile... il reattivo di Schweitzer non è nient'altro che una soluzione di idrossido di tetramminorame. Avevo letto qualcosa circa i reattivi che sciolgono la cellulosa e non altri tessuti, se lo ritrovo ve lo posto

Si, confermo, vi è venuto molto bene, ci siete riusciti finalmente !

E' bello l'aspetto, sembrano tanti vermicelli