Sintesi del fosfato acido di cobalto

Per sintetizzare il fosfato acido di cobalto è necessario: -cloruro di cobalto (da maneggiare con cautela):irritante: -Fosfato acido di sodio. La sintesi è molto semplice. Basterà far cadare goccia a goccia una soluzione concentrata di CoCl2 su Na2HPO4 solido,il fosfato ha la caratteristica di "indurirsi"(immagino non sia questo il termine più appropriato...) quando viene a contatto con H2O. In questa maniera la reazione avverrà con pochissima acqua,che verrà assorbita dal fosfato. CoCl2 + Na2HPO4 --> CoHPO4 + 2NaCl Si noterà un cambiamento del colore del cloruro da rossiccio a viola-fucsia. Dopo pochi sciacqui per separare il cloruro di sodio e dopo aver filtrato,otterremo un bellissimo sale di cobalto.... P.S. questo sale è completamente insolubile in acqua e a mio parere anche chimicamente poco reattivo...utile però come campione da mettere in bella vista

Bella sintesi, bravo! PS: per inserire le immagini, ho fatto una guida a questo link http://myttex.net/forum/Thread-guida-inserire-immagini-in-una-discussione

hai controllato le acque di lavaggio finali con Ag+ ?

Nicolò ha scritto:

Bella sintesi, bravo!

PS: per inserire le immagini, ho fatto una guida a questo link http://myttex.net/forum/Thread-guida-inserire-immagini-in-una-discussione

Grazie,appena posso scaricherò l'immagine che sale ottenuto.

NaClO3 ,non ho fatto la reazione in provetta,ma su un vetrino da orologio,se ci versavo sopra l'argento il solido mi si sarebbe macchiato di bianco per via del cloruro....

Chiedo venia per l'immagine smisurata.... Ridimensionata. Ragazzi tutte le volte che ridimensiono non faccio magia! Per la prossima volta: carica l'immagine in paint, clicca ridimensiona, scegli la percentuale, salva.. quindi carica su imageshack e copia qui sul forum il link "collegamento diretto" che ti da imageshack. Rusty

Bene Bene finalmente le foto Comunque una buona sintesi.. lo terrai solo per l'aspetto?

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Bene Bene finalmente le foto Comunque una buona sintesi.. lo terrai solo per l'aspetto?

credo proprio di si,anche perchè non mi pare che sia molto utile come nuovo composto per il reagentario...

che bel colore il cobalto a volte dona colori affascinanti come la prima volta che per sbaglio mischiai del Co(III) acetato con una soluzione di un pirazolo che sintetizzai... ne uscì un viola stupendo secondo me potresti cavarne di sintesi anche interessanti se curassi meglio la forma e i termini

Uao i colori del cobalto mi affascinano veramente molto, solo che fino ad ora non sono riuscito a procurarmi nessun suo sale

Haha! alla fine hai messo la sua sintesi...io sto facendo la collezione di sali di rame, appena ho tempo faccio il fosfato e il salicilato di rame! Ciao

Nichel Cromo ha scritto:

Haha! alla fine hai messo la sua sintesi...io sto facendo la collezione di sali di rame, appena ho tempo faccio il fosfato e il salicilato di rame!

Ciao

certo,ho messo questa sintesi visto che è semplice e non pericolosa,inoltre mi pare di capire che il cobalto è apprezzato da quasi tutti i membri di questo forum....se riesco a produrre dei sali di cobalto con altri bei colori credo proprio che li pubblicherò! ciao

il solfato di Co, non è rosso comunista, è un misto tra il rosso salmone e il rosa.

il colore dei sali solubili di cobalto (II) dipende dalle molecole d'acqua di idratazione. Sa anidri, sovente i suoi sali sono blu, mentre sono rosati se sono idrati.

si usano infatti come indicatore di igrometrico all'intenro degli essiccatori da laboratorio.

Si usano perfino su bianche statuine segnatempo...

(forse non le vendono più...roba di quando ero bambino io...)

beh Moreno si trovano ancora quelle statuine ma non so se usano ancora i sali di cobalto... credo di sì ma boh... non saprei...

Sì, a Venezia le vendono ancora (from China of course)... mai una volta nella vita che le abbia viste blù

Una volta ce n'era una anche a casa mia: sempre rosa pure quella, a meno di non metterla sulla stufa...

Ma Co(OH)2 è rosa?? ho trattato CoCl2 con NaOH, è diventato prima blu e dopo un po' è diventato rosa!!

Deve essere così!

CoCl2 con idrossidi alcalini forma subito il sale basico Co(OH)Cl blù, che per eccesso di -OH (o lentamente da solo) si trasforma in idrossido rosa.

quindi, è possibile, mettendo [OH]- nelle "stechioquantità" ottenere il complesso?

oppure esso è instabile?

Il cloruro basico "dovrebbe" essere stabile a freddo, ma questa precipitazione ritengo non sia affidabile nel senso di poter poi considerare puro il prodotto ottenuto (cloruro basico solo e non una mix con l'idrossido).

non esiste una metodica sui vostri Brauer e simili?

Eh no, adesso basta! dopo un riscaldamento inizia a tendere verso il marrone-nero...non è che si decompone in ossido?

si, sono indicatori igrometrici.

mkuw_ ha scritto:

negli essiccatori ci sono sali di cobalto?

Si, vengono aggiunti al gel di silice poiché da asciutti i sali sono incolori, mentre umidi sono blu.

da asciutti sono blu, man mano che si idrtata il silice, anche il cobalto si idrata e assume colore rosa

giusto,gli essiccatori noi li usiamo per raffreddare i croguioli scaldati

qualunque cosa solida e calda da stufa si infila nell'essiccatore.

In quel caso il cobalto è inutile allora...

io ho sintetizzato il sale partendo da Co metallico, ho coperto il pezzo con H3PO4 85% e aggiunto a piu ripetizioni H2O2, dopo alcuni giorni ho tolto la rimanenza di metallo e ho versato il liquido assai denso in etanolo nel quale subito precipita il Fosfato di Co che poi ho filtrato e lasciato ad asciugare su stufetta ad 80° circa.

Ho usato questo metodo non disponendo del fosfato acido di sodio

Aqua6994 ha scritto:

io ho sintetizzato il sale partendo da Co metallico, ho coperto il pezzo con H3PO4 85% e aggiunto a piu ripetizioni H2O2, dopo alcuni giorni ho tolto la rimanenza di metallo e ho versato il liquido assai denso in etanolo nel quale subito precipita il Fosfato di Co che poi ho filtrato e lasciato ad asciugare su stufetta ad 80° circa.

Ho usato questo metodo non disponendo del fosfato acido di sodio

Secondo me facevi prima a prepararti una soluzione Na2HPO4 (neutralizzando il tuo H3PO4 con una soluzione di NaOH) e poi versarla in una soluzione di CoCl2 ottenendo cosí il fosfato acido di cobalto per doppio scambio. Ovviamente devi tutto questo rispettando la stechiometria delle varie reazioni.

è cosi semplice precipitare con EtOH e filtrare li sale ... perche aggiumgere Na+ se si puo evitare?

Perché il fostato acido di cobalto non è solubile in acqua, quel minestrone che hai ottenuto tu si, quindi non hai ottenuto li stesso composto del thread, semplice.

Era dissolto nell'acido fosforico concentrato. L'ho precipitato con etanolo perche è piu facile da eliminare. sinceramente in acqua non ho provato, ma il sale finale non è solubile.

Anche in questo caso, prima di affermare che un sale sia quello voluto, bisognerebbe fare qualche test per confermarlo.

Già il metodo di sintesi che ha scelto lascia parecchi dubbi, il resto viene di conseguenza.

Faccio notare che il CoHPO4 non è nel catalogo prodotti dei principali fornitori. Ci sarà pure un motivo.

saluti

Mario

in effetti per doppio scambio sarebbe stato piu semplice...

si, è possibile che sia venuto qualche sale simile non proprio CoHPO4,

so che non ha alcuna importanza hai fini della valutazione del prodotto, ma il colore è quello

Comunque il sale ottenuto da AgNO3 nel primo thread era viola scuro

quando era umido era parecchio piu scuro

La sintesi del composto in soggetto sembra aver liberato la fantasia degli sperimentatori. C'è chi afferma di averlo ottenuto facendo reagire cobalto metallico con acido fosforico + acqua ossigenata, altri hanno optato per una miscela di CoCl2 + Na2HPO4 appena inumidita. Si ha la netta senzazione di sintesi condotte "ad minchiam", senza alcun criterio scientifico a loro supporto.

Il tutto condito con parecchie banalità che nulla o quasi apportano di utile.

Quanto segue è il mio personale contributo alla discussione, speriamo serva a qualcosa...

Si sciolgono in 30 mL di acqua 1,42 g di Na2HPO4 e si aggiunge HCl al 37 % per portare il pH 5,5-6 (ne ho usato 15 goce)

A parte si sciolgono 2,81 g di solfato di cobalto eptaidrato in 20 ml di acqua che andranno aggiunti alla soluzione di cui sopra goccia a goccia e sotto continua agitazione.

Si forma un precipitato rosa-viola. Si lascia riposare un paio d’ore. Quindi, sotto agitazione, si aggiunge una soluzione di sodio acetato per portare il pH a 5-5,5.

Si ha un precipitato lillà che viene lasciato decantare per una nottata. Il liquido decantato ha ancora un colore rosato perché a quel pH il fosfato di cobalto, in piccola quantità, è solubile. Ho preferito lavorare ad un pH il più acido possibile per evitare la formazione del più insolubile Co3(PO4)2, anche al costo di una precipitazione non quantitativa.

Si separa il precipitato mediante centrifugazione, si ripete l'operazione dopo averlo rispappolato in acqua distillata e infine lo si lava con poco alcool etilico e si lascia essiccare per alcune ore a 50 °C.

Otterremo così un a polvere rosa-viola:

Nota: tutti i pH sono stati misurati con cartine indicatrici

E adesso passiamo a misurare il contenuto di cobalto in questo sale e in seguito vedremo se la quantità trovata è compatibile con la formula prevista.

Ne ho pesato 63,9 mg e dopo averlo sciolto in poche gocce di HCl a caldo, ho diluito a 200 mL con acqua distillata,

corretto il pH a ca. 5,5 con NaOH 1M, aggiunto esametilentetrammina come agente tamponante e scaldato a ca. 80 °C. Ho titolato con EDTA 0,02M in presenza di blu metiltimolo come indicatore. Viraggio nettissimo da  blù a giallo chiaro.

volume EDTA usato = 17,29 mL

Calcoli:

0,02*17,29 = x/58,933

Co = 20,37 mg

In letteratura viene citato il composto (CoHPO4)2*3H2O. Il suo fattore analitico è pari ai 58,933/181,936=0,3239

Ne consegue che 63,9/0,3239=20,7 valore assai vicino a quello trovato. Possiamo con una certa tranquillità affermare che quella citata è la probabile formula bruta.

saluti

Mario

Complimenti, come sempre. Non conoscevo questa sintesi ma ora l'ho imparata. Fa sempre curriculum

Colore stupendo. Questa è una SINTESI.

Solo due parole per fare direttamente i complimenti a Mario per la professionalità che dimostra nei suoi lavori. Interessante la sintesi (tempo fa ci avevo provato, per un altra via ma avevo fatto un pastrocchio) e la dimostrazione dei risultati. Sono sempre più contento di aver scoperto questo forum. Un saluto Luigi

Ringrazio ancora tutti coloro che dimostrano apprezzamento per quanto eseguo. La vostra stima è un incitamento costante.

Sempre a proposito del sale appena sintetizzato, ho voluto provare a metterlo in muffola ad alta temperatura.

Interessante è il suo comportamento alla calcinazione: a 800 °C si trasforma in una polvere viola, a 1000 °C il colore si incupisce alquanto e la massa inizia a rapprendersi e infine a 1100 °C si ha parziale fusione e un colore blu scurissimo quasi nero.

Giova menzionare che i fosfati manifestano un particolare comportamento alle alte temperature:

quelli completamente salificati tipo Na3PO4 fondono senza decomporsi

quelli monoacidi tipo Na2HPO4 si decompongono: 2Na2HPO4 ==> Na4P2O7 + H2O e poi fondono a temperature intorno o superiori ai 1000 °C.

infine, i monometallici come NaH2PO4 fondono formando un metafosfato vetroso NaH2PO4 ==> NaPO3 + H2O

Nel nostro caso si ha 2CoHPO4*1,5H2O ==> Co2P2O7 + 4H2O

saluti

Mario