Sintesi del cloruro di fosforile O=PCl3

L'addizione di ossigeno deve essere fatta sotto cappa efficiente, poiché si producono fumi per produzione di HCl da reazione del PCl3 con l’umidità dell’aria. Reagenti Tricloruro di Fosforo Ossigeno Si prendono 150 ml di PCl3 con cautela perché fuma fortemente e si versa in un pallone utilizzato per estrazioni con corrente di vapore, con un gorgogliatore oppure si può utilizzare un pallone con un gorgogliatore tipo drechsel, si mette un refrigerante alla bocca del pallone per evitare che possa sfuggire il PCl3 molto volatile bolle a 74°C, poi un altro refrigerante che comunica con un pallone a due colli mantenuto in ghiaccio il secondo collo con un rubinetto che si collega con due drechsel uno vuoto e uno con idrossido di sodio e poi un tubo che esce fuori o direttamente vicino all’aspiratore della cappa. Si riscalda a bagnomaria il pallone e quando arriva la temperatura dell’acqua dai 60 ai 70 °C 50-60 nel pallone ,si fa gorgogliare l’ossigeno secco ,io lo fatto arrivare da una bombola di O2 che utilizzo per la fiamma ossipropanoica. Gorgogliando l’O2 si è avuta una copiosa fuoriuscita di HCl, quindi la cappa deve essere efficiente. Finisce l’addizione di O2 quando non si ha più fuoriuscita di fumi. Questa la reazione: 2PCl3 + O2 -->2O=PCl3 Si distilla ora il POCl3 ho raccolto tutto ciò che passava da 95 a 105° il POCl3 fuma anch’esso .rendimento circa 100 ml

Complimenti! Sintesi molto interessante, ma anche bella tosta

usato spesso il POCl3 e fuma molto... mai quanto il PCl3... meno ostico è da usare il PCl5, essendo solido... come sempre, ottima preparazione... complimenti

Complimenti. Ormai non penso di azzardare troppo a dire che ti ispirano i composti :tossico: :corrosivo:

Veramente! Hai una capacità di gestione/controllo di sintesi e situazioni estreme che è eccezionale! Complimenti in tutti i sensi

Complimenti vivissimi, ammiro te come ammiro le tue sintesi!

Sei molto deciso in ciò che fai!

Ottimo lavoro, bel reagente anche l'ossicloruro di fosforo! La generazione di HCl durante il gorgogliamento era dovuta a scarsa secchezza dell'ossigeno o da umidità ambientale?

al-ham-bic ha scritto:

Ottimo lavoro, bel reagente anche l'ossicloruro di fosforo!

La generazione di HCl durante il gorgogliamento era dovuta a scarsa secchezza dell'ossigeno o da umidità ambientale?

In una prova precedente ho fatto passare L'O2 della bombola da una fresenius con cloruro di calcio granulare anidro con lo stesso effetto di fumi ,l'umidità ambiente era elevata si.