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Publios Valesios
2010-12-05 21:45
Salve a tutti, oggi ho eseguito nel mio home lab la sintesi del carbonato di manganese(II) idrato. Sto ancora organizzando il video che poi probabilmente metterò su you tube, per ora accontentatevi di alcune foto
Occorrente:
MnO2 (biossido di manganese,nel mio caso da pile alcaline) 6g
NaHSO4(solfato monoacido di sodio) 18g
Na2CO3
Procedura:
In un beaker da 150ml sciogliere in 30 ml di acqua distillata il solfato monoacido di sodio e poi aggiungere il biossido di manganese. Scaldare in un pentolino a bagnomaria il tutto per circa dieci minuti. Si libera lentamente ossigeno. Lasciare riposare una volta spento il fornello la soluzione per dieci minuti. Poi filtrarla diverse volte fino ad ottenere una soluzione incolore che contiene MnSO4(solfato di manganese) e Na2SO4 (solfato di sodio). In un altro contenitore sciogliere del carbonato di sodio fino a saturare la soluzione, poi aggiungerla alla soluzione che contiene i due solfati. Subito precipita il carbonato di manganese praticamente insolubile che si separa per flitrazione.
Il carbonato può poi essere utilizzato per produrci vari sali come il solfato e il cloruro. Rispetto alla sintesi diretta acido-biossido di manganese sceglierei questa perchè meno pericolosa(specie per chi non ha una buona cappa). Infatti se si fa reagire l'ossido con l'acido cloridrico si produce cloro :tossico: e con l'acido solforico reagisce solo se scaldato (con il pericolo di produrre vapori acidi :tossico
Posto foto
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ale93
2010-12-05 21:54
Hai usato il biossido di manganese delle pile vero?
Perchè il carbonato di manganese è rosa e il tuo è molto impuro(Fe)
Io sapevo inoltre che per sciogliere il MnO2 si usa una miscela di (COOH)2 e H2SO4(che non deve essere scaldata)
In questo video fa vedere come si purifica il MnSO4
Si il biossido delle pile è l'unico che posso procurarmi... conosco il video di Nurd Rage ma purtroppo non ho l'acido ossalico nè tantomeno attrezzature in grado di far combinare l'SO2 direttamente con il biossido...perciò ho utilizzato questo metodo che è laborioso ma per il momento l'unico che mi è accessibile per ottenere i sali del manganese. Per il cloruro come ho già detto la produzione di cloro vorrei evitarla se posso
ale93
2010-12-05 22:09
Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?
Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?
Non appena faccio un pò di NaHSO4 provo a rifare l'esperimento e poi posto...cioè tu dici di precipitare idrossido di manganese Mn(OH)2 in una soluzione, aggiungerlo all'altra e poi precipitare il carbonato solo allora?
Il problema è che credo che il Mn(OH)2 si decomponga in MnO(OH)
Per purificare basta che dividi in parti uguali la soluzione impura di MnSO4 (gialla) e aggiungi ad una delle due una soluzione di NaOH e raccogli il precipitato che aggiungerai all'altra metà della soluzione.Poi lasci riposare per una notte il tutto e filtri.Dovresti aver ottenuto una soluzione leggermente rosa alla quale aggiungerai Na2CO3 per ottenere carbonato di manganese abbastanza puro.
Il procedimento è abbastanza semplice perchè non provi e poi ci fai sapere magari postando qualche foto?
dividere a metà la soluizone impura, in una aggiungere OH- e filtrare, mettere il filtrato nell'0altra soluzione, cosa comporta questo?
x Pubios Valesios:
dici che il manganese riesca a ossidarsi così, da II a III, su due piedi?
ale93
2010-12-05 22:33
Prima di tutto insieme all'idrossido di manganese precipita anche l'idrossido ferrico, e poi non si dovrebbe ossidare perchè metti la miscela di idrossidi subito nella sol. impura di MnSO4 . Se guardi il video e spiegato chiaramente(in eng)
Allora per prima cosa si prepara una soluzione di 13ml di acido solforico 98% e 30g di acido ossalico in 300ml di acqua e si aggiunge biossido di manganese fino a quando cessa lo sviluppo di CO2.
La reazione è
MnO2+H2SO4+(COOH)2 -> MnSO4+2H2O+2CO2
Si filtra e si raccoglie il liquido giallo molto impuro di Fe(II)
Si prendono 50ml di questa soluzione e si mescolano con una soluzione diluita di NaOH(in leggero eccesso) e precipitano gli idrossidi di ferro e di manganese.
MnSO4+2NaOH -> Mn(OH)2+Na2SO4
FeSO4+2NaOH -> Fe(OH)2+Na2SO4
Ora si raccolgono gli idrossidi tramite filtrazione, si lavano per allontanare il NaOH non reagito e il Na2SO4 formatosi e si aggiungono alla sol. impura di MnSO4, che si lascia riposare per qualche ora.
Trascorso questo tempo si filtra e ottieni una soluzione abbastanza pura di solfato di manganese da cui puoi ricavare i cristalli o precipitare il carbonato.
Queste sono le reazioni che avvengono:
Mn(OH)2+H2SO4 ->MnSO4 +2H2O
Fe(OH)2+H2SO4 -> FeSO4+2H2O
4Mn(OH)2+4FeSO4+O2+2H2O ->4MnSO4+4Fe(OH)3
Il processo,chiamato precipitazione selettiva si basa sulla reazione degli idrossidi con l'acido solforico preso in leggero eccesso.
Così abbiamo una soluzione contenente solfato ferroso e solfato di manganese nella quale l'idrossido di manganese reagisce con il solfato ferroso per dare idrossido ferroso che viene ossidato a ferrico da due molecole di acqua e una molecola di ossigeno (O2 non si trova mai sotto forma di O).
Spero di essere stato chiaro
marco the chemistry
2010-12-06 15:42
Io ho usato l'HCl al 5% con il biossido delle batterie e ho sbattuto il becker fuori per qualche gg (circa 1 settimana) dopodichè ho filtrato (c'erano anche un po' di ragni e falene dentro.........) e ho cristallizzato i cristalli sono venuti cubici e belli rosa chiaro quasi bianco, solo gli ultimi sono usciti giallini causa ferro e li ho eliminati. Non è poi difficile gestire il cloro che si sviluppa.. se metti all'aperto il contenitore ti elimina solo qualche ragnetto....
Io ho usato l'HCl al 5% con il biossido delle batterie e ho sbattuto il becker fuori per qualche gg (circa 1 settimana) dopodichè ho filtrato (c'erano anche un po' di ragni e falene dentro.........) e ho cristallizzato i cristalli sono venuti cubici e belli rosa chiaro quasi bianco, solo gli ultimi sono usciti giallini causa ferro e li ho eliminati. Non è poi difficile gestire il cloro che si sviluppa.. se metti all'aperto il contenitore ti elimina solo qualche ragnetto....
Si ma il cloro è sempre scomodo da gestire, e come hai detto tu hai impiegato una settimana per ottenere MnSO4, mentre il metodo con ossalico e solforico è più sicuro e non produce gas tossici
NaClO3
2010-12-06 21:46
è un'ossidazione del Fe(II) quindi, non mi tornava questo punto, non vedevo il senso di rimettere gli idrossidi nella soluzione iniziale.
**R@dIo@TtIvO**
2010-12-28 14:20
Riprendo questa discussione perchè:
@ Pubios Valesios: dato che avevi del biossido di manganese impuro potevi prima purificarlo o quanto meno "pulirlo" e poi seguivi la tua fonte..
Pulirlo come fa nurdrage che anche lui prende il biossido di manganese impuro dalle batterie..
Solubilizzare 25 grammi di KMnO4 in 400 ml d'acqua e poi 52 grammi di (COOH)2 in 300 ml. In caso aiutarsi riscaldando.
Aggiungere 25 grammi di H2SO4 98% alla soluzione di ossalico.
Aggiungere la soluzione di permanganato alla miscela acida. L'operazione va fatta lentamente e con cautela, poichè è esotermica e sviluppa notevole CO2. In caso si formasse un pochino di MnO2 non c'è da preoccuparsi, alla fine si sarà disciolto tutto.
Passando per un rosso cupo e per un giallino, la soluzione di schiarisce e diviene di un tenuissimo rosa.
E' possibile precipitare il carbonato di manganese usando quello sodico, tanto il carbonato di potassio è solubile.
Aggiungere una sol. di Na2CO3 fino al termine dell'effervescenza, in modo da eliminare la miscela acida in eccesso.
Aggiungere una sol. di 18 grammi di Na2CO3. Precipita il prodotto finale.
Decantarlo, filtrarlo e lavarlo con 400 ml d'acqua.
Asciutto si presenta come una polvere debolmente rosata, che tende ad imbrunire lentamente all'aria.
La resa è stata di 21 grammi, circa il 95%.
- Ripetendo la reazione ho scoperto che è molto più conveniente aggiungere il permanganato direttamente da solido alla miscela acida (con cautela...). Così si evitano ingenti e fastidiose quantità d'acqua.
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Beefcotto87
2013-06-24 11:26
Unisco le discussioni. Come già ti avevo detto, non importa la metodica, ma il prodotto, e quindi è questa la discriminante per la scelta che devi fare...
NaClO3
2013-06-24 11:26
Bè, sprecona non tanto per l'ossalico, quanto per il permanganato!!
Bè, sprecona non tanto per l'ossalico, quanto per il permanganato!!
Però bellina, complimenti!
Nulla si spreca e nulla si distrugge ma tutto si trasforma...
un lavoro da gran signori..
ohilà
2013-06-25 06:03
Bhè io l'avevo definita sprecona perché mezz'etto di ossalico (il doppio del permanganato...) sparisce insieme alle bollicine di CO2
Almeno il manganese ce lo ritroviamo anche nel prodotto finale...
AndreaChem
2017-09-17 18:28
Salve, anche io mi sono cimentato nella sintesi di questo composto, tuttavia sono partito dal dicloruro di manganese e non dal diossido di manganese. Riporto la metodica seguita.
Si preparano due soluzioni:
Prima soluzione: 10,0g di dicloruro di manganese tetraidrato in 100mL di acqua distillata
Seconda soluzione: 7,3g di carbonato di sodio anidro in 100mL di acqua distillata (reagente in eccesso)
Mescolando le due soluzioni avviene la seguente reazione:
MnCl2(aq) + Na2CO3(aq) --> MnCO3(s) + 2NaCl(aq)
Si nota l'immediata formazione del carbonato di manganese, che si presenta come un solido bianco.
Successivamente si lascia precipitare il solido e si rimuove la maggior parte della soluzione. Si aggiunge poi acqua distillata e si lascia nuovamente precipitare. Si rimuove più soluzione possibile e si introduce il solido all'interno di un imbuto buchner. Si filtra e si lava il solido più volte con piccole porzioni di acqua distillata. Questo passaggio permette di lavare il solido dalla soluzione di NaCl e Na2CO3.
Il filtro viene poi introdotto all'interno di un essiccatore.
Una volta asciutto il carbonato di manganese si presenta come un solido color marrone chiaro (sfumatura rosata).
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EdoB
2017-09-18 12:59
Ho visto il video, molto bello e professionale. L'unico difetto che vedo sta nel linguaggio, è un po' pesante (ripeti spesso dettagli relativamente inutili) per il resto complimenti!
Domanda OT: quanto l'hai pagata la bilancia?
EdoB
2017-09-18 13:24
ha un canale YouTube che si chiama JCT Lab
NaClO
2017-09-18 13:35
Forse come me,cercando il reattivo di Shweizer.Quanto l'hai pagata la bilancia?
Perfetto,basta OT
Bella sintesi!Quando feci il carbonato di ferro,usai acqua distillata bollita di fresco e la feci in un pallone con un tubo che buttava CO2 nel pallone per tenere il più possibile inerte l'atmosfera,l'ho filtrato e lavato da bagnato e messo in una bottiglietta con dentro CO2.
Ho visto il video, molto bello e professionale. L'unico difetto che vedo sta nel linguaggio, è un po' pesante (ripeti spesso dettagli relativamente inutili) per il resto complimenti!
Grazie dei complimenti. Per quel riguarda il linguaggio so che non è il massimo, ma sto cercando di migliorare, grazie per il consiglio . Ho deciso di tornare attivo sul mio canale youtube, infatti in questi giorni ho caricato un video sulla sintesi del carbonato di manganese e uno sulla sintesi del dicloruro di manganese tetraidrato. Ora sto lavorando sulla sintesi del solfato manganoso idrato. So che i miei video vecchi erano alquanto brutti sia per filmati che per contenuti (in più di un caso anche con errori) e per questo probabilmente a breve li cancellerò e li rifarò nuovi.
Forse come me,cercando il reattivo di Shweizer.Quanto l'hai pagata la bilancia?
La bilancia l'ho pagata circa 90€ più spese di spedizioni. L'ho comprata su ebay e veniva dalla Cina, quindi ho anche dovuto pagare tasse doganali.
Comunque nel complesso sono più che soddisfatto dell'acquisto
I seguenti utenti ringraziano AndreaChem per questo messaggio: NaClO
EdoB
2017-09-18 15:14
anche io sto girando e montando dei video di chimica(roba semplice) insieme ad un compagno di classe. Stiamo andando con moooolta calma (poco tempo!!!) ma uno dei video da fare in futuro riguarda proprio i sali del manganese e tutte le belle reazioni coinvolte😃
(Accipicchia la bilancia! Mi puoi mandare un messaggio privato con il link se lo trovi? Devo vedere una cosa...)
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