Sintesi Ittrio(III) nitrato

Premessa: ho visto che in giro nel forum ci sono altre discussioni che trattano di sintesi con terre rare ma non ne ho trovata una specifica per questo elemento, per questo ho pensato di aprirne una nuova anche per facilitare ricerche future.

In questa esperienza è descritta la sintesi del ittrio(III) nitrato

Essa avviene per reazione diretta dell’ossido con acido nitrico secondo la seguente reazione. Il sale ottenuto è nella forma esaidrata.

Y₂O₃ + 6HNO₃ ---> 2Y(NO₃)₃ + 3H₂O

Dato che non prevedo altri utilizzi pratici di questo composto se non il semplice possesso, ho lavorato con quantità minime (circa 1/100 di mole)

Materiale utilizzato  - reagenti

2.5 g ittrio(III) ossido

4.5 ml acido nitrico 68%

Acqua bidistillata.

Materiale utilizzato  - apparecchiature

Vetreria da laboratorio (becher, beute, ecc)

Essiccatore

Agitatore magnetico

Dispositivi di sicurezza individuale:

Guanti

Occhiali di protezione

Indumenti protettivi

Attenzione: i composti di ittrio sono da considerarsi irritanti. Evitarne il contatto con la pelle e l’inalazione delle polveri. Fare sempre riferimento alle schede MSDS dei prodotti utilizzati.

Descrizione dell’esperienza

L’ossido di ittrio si presenta come una polvere bianca, molto sottile e impalpabile, sembra gesso tanto per dare un idea.

Dopo averne pesata la quantità richiesta, esso viene posto in un becher con circa 20 ml di acqua.

L’ossido è praticamente insolubile in acqua e anche sotto agitazione si ottiene al massimo una sospensione bianca. E’ opportuno che in questa fase tutto l’ossido si “bagni” evitando che restino residui asciutti nel becher.

Si misurano con cautela 4,5 ml di acido nitrico e si versano nella soluzione di ossido. Inizialmente non accade nulla e si procede, sempre sotto agitazione, a portare la temperatura della soluzione intorno ai 50°C. Dopo  5 minuti la sospensione inizia lentamente a dissolversi e in circa dieci minuti la soluzione nel becher diventa limpida segno del completamento della reazione.

A questo punto portare la soluzione a incipiente ebollizione per il tempo necessario a ridurne il volume a circa 10 ml: questa fase deve tassativamente essere eseguita all’aperto o sotto cappa per chi ce l’ha, in quanto il riscaldamento può liberare vapori di acido nitrico: fare attenzione.

Si trasferisce quindi il tutto ancora caldo in essiccatore caricato a NaOH e si lascia asciugare. In questo caso l’avidità di acqua dell’idrossido di sodio supera abbondantemente quella del composto, quindi il processo avviene senza problemi.

Nel mio caso, dopo tre giorni la soluzione era ancora liquida ma con una consistenza sciropposa. E’ bastato muovere appena il becher dal piatto di porcellana dell’essiccatore per far cristallizzare in un attimo la massa (analogamente a quanto avviene con il sodio acetato fuso).

Ho rotto e frantumato con una spatolina il composto e trasferito lo stesso in una vial.

Considerazioni finali.

Ho ottenuto 8.4 g di prodotto, resa pressoché stechiometrica.

Il composto si presenta di un colore bianco molto brillante, sembra neve appena caduta.

E’ abbastanza  igroscopico e già nel tempo di trasferimento dal becher alla vial iniziava ad inumidirsi: ho tenuto quindi ancora una settimana la vial aperta in essiccatore affinché potesse asciugarsi del tutto e l’ho richiusa sotto argon.

La sintesi non presenta difficoltà particolari se non la solita necessaria attenzione all’utilizzo di prodotti chimici.

Un saluto

Luigi

La chiusura sotto argon è un lusso assai gradibile. Diciamo che rimarrà così in eterno.

Riapro la discussione dopo più di un'anno per condividere la mia esperienza:

Ho letto su Wikipedia che le reticelle Auer(quelle delle lampade a gas da campeggio) vengono prodotte con ossido di ittrio. Avendone una a disposizione l'ho bruciata e l'ho inserita in un becher seguita da qualche ml di HCl contrato. Dopo circa un giorno sì è sciolta completamente lasciando solo due anelli di fibra di vetro che ho rimosso. Ho scaldato la soluzione ho poi iniziato a neutralizzare l'acido in eccesso con NaOH fino a precipitare l'idrossido o l'ossido(non so). Ho poi filtrato è lavato diverse volte con acqua e infine con EtOH(si presenta come un gel simile all'allumina). Ho messo il tutto in un beker e portato a secchezza con costante agitazione fino ad ottenere 0,20 g di una polvere fine e asciutta di colore bianco sporco. Cosa ho ottenuto secondo voi?

Se la reticella era a base di sali di ittrio, allora quasi certamente ha ottenuto il cloruro di ittrio esaidrato. Molto dipende però dalla temperatura alla quale è stato portato a secchezza. Già a 55 °C questo sale inizia a perdere l'acqua di cristallizzazione e in parte si trasforma in ossicloruro. A 160 °C tutta l'acqua è andata e si incrementa la trasformazione in ossicloruro.

A questo punto sarebbe interessante capire la composizione della reticella. Il fornitore ha l'obbligo fornire la sua scheda di sicurezza, perlomeno a seguito di richiesta da parte del cliente.

saluti

Mario

Grazie della risposta. Dopo la reazione con HCl ho trattato però la soluzione con NaOH, ho ottenuto l 'ossido o l'idrossido? La reticella è comping gas ma ho buttato la confezione, cerco su internet.