al-ham-bic
2011-02-11 21:32
Premessa doverosa: ---> ATTENZIONE: sintesi non adatta ai principianti
(i principianti sono quelli il cui motto è: -niente paura, ho fatto ben altro io!"
Scopo: sintesi di Mg2Si per riduzione con magnesio della silice e successivamente generazione di SiH4
Preparazione della silice
Come fonte di SiO2 ho usato sabbia comune, a dire il vero molto impura per calcio e ferro; ideale sarebbe quella sabbia bianchissima e pura, ma non l'avevo a disposizione. Lavare prima la sabbia con acqua e poi a caldo con HCl al 15%; in questo modo se ne va il calcare (molto più di quanto si pensi) ed un pochino di ferro.
Risciacquare più volte, decantare e filtrare ogni volta. Rimane aderente al filtro in questo modo anche una buona parte della componente argillosa. Seccare all'aria e porre un po' di sabbia in mortaio e polverizzarla fin che si può. Deve risultare una polvere grigia molto fine.
A questo punto, IMPORTANTISSIMO, seccare a temperatura elevata mescolando, per eliminare ogni traccia di umidità.
La procedura seguente va eseguita come descritto, oppure diminuendo le dosi. Modifiche maggiorative nelle dosi o umidità nei reagenti possono portare a reazione incontrollata o comunque pericolosa. Da farsi in ambiente adatto e con le cautele del caso. Rileggere la premessa!
- mescolare 2 g di polvere di magnesio e 1,5 g della silice prima preparata (questa è in leggero eccesso per compensare la purezza) e porli sul fondo di una provetta asciuttissima e "sacrificale". Il motivo di questo termine lo si capirà alla fine dell'esperimento... Coprire la miscela con un paio di millimetri di silice, per isolarla dal contatto dell'aria.
Preparare un setup adeguato in cui sia possibile appendere con un morsetto la provetta inclinata a 45° in maniera stabile ed in modo che sia possibile investirla con la fiamma forte del bunsen. Porre il tutto su una base non infiammabile.
Non tenere manualmente la provetta con la pinza di legno!
Quando è tutto pronto investire la provetta con la fiamma del bunsen ed allontanarsi quanto basta in sicurezza (non c'è niente che esplode, ma va fatto così!); la reazione ci mette un po' ad avviarsi ma poi improvvisamente parte in un punto e diventa in brevissimo tempo assai "vivace" (eufemismo...), con possibile proiezione di materiale incandescente, oltre ad emissione abbondantissima di fumo bianco (MgO).
La provetta si rompe/fonde parzialmente e rimane un residuo nero; lasciar raffreddare, rompere completamente il fondo della provetta e separare il residuo dai pezzi di vetro.
Raccogliere il prodotto in un contenitore al riparo dall'umidità.
La reazione fondamentale è la seguente:
4 Mg + SiO2 ===> 2 MgO + Mg2Si
Naturalmente quando si parla di combustione avvengono altre reazioni secondarie indesiderate; nel caso specifico per esempio il magnesio reagisce con le altre impurezze della sabbia, con l'ossigeno dell'aria, ecc.
In pratica il siliciuro di magnesio ottenuto si presenta come una polvere nera, con alcune scagliette più grandi, ed è molto impuro, ma sufficiente per gli usi di curiosità che ne andremo a fare.
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Svolgimento di silani
Il siliciuro di magnesio reagisce con gli acidi secondo la reazione:
Mg2Si + 4 HCl ===> 2 MgCl2 + SiH4
formando silano SiH4 - Il silano purissimo è abbastanza stabile, ma nel caso in esame di ambiente umido e contaminato da un po' di tutto si formano anche omologhi superiori (Si2H6, Si3H8), tutte sostanze estremamente piroforiche, che si infiammano istanteneamente all'aria con violenza esplosiva ed infiammano a sua volta il silano prevalente.
In questa esperienza la generazione di silani sarà in quantità assolutamente trascurabile, ma più sufficiente a farsi vedere e sentire!
In un becker porre qualche ml di HCl al 20% e aggiungere cautamente una punta di spatola del nostro Mg2Si: la reazione precedente si risolve in piccoli lampi sulla superficie dell'acido, accompagnati dal caratteristico crepitio secco delle minuscole microesplosioni.
L'esperienza è molto carina devo dire, anche se il video è bruttino.
E ci si rende conto dell'estrema reattività di questi composti e nel contempo la loro totale differenza rispetto agli alcani.
E' l'evidenza che carbonio e silicio non sono proprio intercambiabili!
Allego il video della reazione dei silani, fatto in maniera frettolosa e della cui qualità quasi mi vergogno; non ho potuto fare nè foto nè video (ma forse meglio così... ) riguardo la preparazione del siliciuro.
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