Riduzione da NaNO3 a NaNO2

Salve Mi servirebbero alcune delucidazioni sulla riduzione del nitrato di sodio al relativo nitrito. Ho letto che scaldando il nitrato al punto di fusione assieme ad un Mt usato da riducente (Zn, K, Na, Pb) si crea il nitrito. esempio: Pb + NaNO3 → PbO + NaNO2 Ci sono altri sistemi, magari più semplici? Per arrivare al nitrito occorre sempre partire da un nitrato e ridurlo? Grazie!

se devi parlare di metallo sei pregato di usare la lettera M o Mt R indica un radicale organico e quindi non c'entra una fava comunque esistono ad esempio metodi biochimici come l'uso di una reduttasi (è il Mo dell'enzima a compiere la riduzione) io sono pratico di riduzione di nitriti arilici e non saprei che dire per quelli inorganici, mi dispiace

grazie per le osservazioni, ho editato

io so che per ridurre ad esempio il nitrato di potassio si usa scaldarlo sino a fusione, continuando il riscaldamento, questo decompone.

la decomposizione del KNO3 crea una effervescenza di O2, scalda fino a che cessa detta effervescenza.

2KNO3 ---> 2KNO2 + O2

Ok, a questo punto non capisco un'altra cosa: il Nitrato di sodio fonde a 308°C e bolle a 380°C; devo quindi restare nel range di temperatura 308/380°C?

per bollire, non intendono nel senso che NaNO3 da liquido passa a gassoso, intendono che fa effervescenza.

effervescenza provocata dalla sua propria decomposizione, quindi puoi superarlo tranquillamente ovviamente entro certi limiti!

La settimana prossima ho del tempo per provare la reazione nell'officina della mia ditta; ho in mente di costruirmi un crogiolo in acciaio al carbonio con il tornio, e scaldarlo con fiamma ossiacetilenica, monitorando la temperatura con un termometro industriale. Ci sono controindicazioni nel fare questa reazione in un crogiolo di acciaio? Si contamina la reazione?

Il brevetto US792515 tratta la riduzione di NaNO3 mediante Ca(OH)2 oppure Carbonio, è molto interessante

http://www.freepatentsonline.com/0792515.pdf

Sephi l'acciaio reagisce con il nitrato...

se è acciaio inossidabile non dovrebbe reagire col nitrato, a suo tempo lo feci anche io, utilizzando un crogiolo in ferro, divenne subito rossiccio causa Fe2O3!

riprovai con una brocchetta di acciaio inox da cucina, tipo quelle dei bar per contenere il latte del caffè!

funzionò perfettamente senza segno alcuno di ossidazione da parte del contenitore.

Un'amica mi ha dato altre dritte per ridurre un qualsiasi nitrato generalmente si usa un catalizzatore metallico come rame o zinco assieme a un acido debole. Quest'ultimo serve per due motivi: ad avere una soluzione acquosa in cui fare avvenire la reazione e ad aumentare (di poco) il pH per attivare il catalizzatore. Non ricordo con che resa avvenga. Avanti tutta

Zn/AcOH è un esempio

Ho appena eseguito il primo dei diversi metodi per la riduzione, ossia la semplice decomposizione termica. Ho liquefatto NaNO3 e l'ho mantenuto in temperatura finchè è cessata l'effervescenza.

http://img9.imageshack.us/i/dsc00848wz.jpg/

Durante la liquefazione il colore è virato da bianco a giallo, e a fine cristallizzazione il risultato è giallo pallido.

Stasera provo con HCl per vedere se è nitrito, e intanto cerco un modo per purificarlo.

Il prossimo test sarà con Zn o Pb.

Potrebbe esserci del Fe... :S fastidiosissimo

Sephi ha scritto:

...stasera provo con HCl per vedere se è nitrito, e intanto cerco un modo per purificarlo.

Nitrito c'è di sicuro, non è quello il problema, ma vedere se si è trasformato quantitativamente o meno.

Quindi devi cercare i nitrati residui (e cercare di stimare quanti ce ne sono) e non i nitriti.

Il giallino potrebbero effettivamente essere tracce di Fe (la cui ricerca è facile).

La separazione nitrato/nitrito si fa per cristallizzazione frazionata, ma non è cosa certo facile vista la solubilità di entrambi.

Infatti, a contatto con HCl diluito si sviluppa un bel po' di fumo rossastro, mentre non succede con il NaNO3. Visto che non mi serve separarli l'uno dall'altro devo trovare un altro metodo per verificare la quantità di nitrato che si è ridotta. Potrei preparare in diverse maniere il nitrito e testare quanto NO2 si sviluppa dai vari campioni. Che ne dite?

Ho trovato un metodo più semplice, ho preparato una miscela NaNO3 e zucchero e le ho dato fuoco, alla fine della reazione è restato un bel po' di nitrito fuso e altre schifezze nere. Ho mescolato il tutto in acqua calda e ho filtrato, poi ho bollito fino all'evaporazione completa dell'acqua. Il risultato è che con HCl ad occhio sviluppa molto più NO2 rispetto al precedente metodo. Come posso determinare la quantità di gas prodotto? Se attacco un palloncino e ne misuro il diametro a fine reazione?

si.. calcola pure la pressione interna del pallone e i vari fattori che tengono conto della non idealità del gas...inoltre devi fare entrare nel palloncino solamente l'NO2...mi raccomando separa le molecole una ad una a mano...

ah poi...appena hai finito di fare Mc Gyver..puoi riprovare l'esperimento pesando la quantità di residuo che hai...lo sciogli in una quantità pesata di acqua e aggiungi una quantità pesata di HCl in modo che sia in eccesso sicuro rispetto al sale...fai la somma di tutti i pesi e poi pesi il tutto dopo la reazione...ecco quanti grammi di gas sono andati via...

P.S. mi pare na minkiata sto metodo per produrre NaNO2...tieniti sul classico XD

E' vero, non ci avevo pensato , purtroppo non ho una bilancia con precisione adeguata, ma comunque non mi serve un dato preciso, mi serve più che altro per distinguere i nitriti preparati con diversi metodi , così so che il metodo A produce più nitrito del B ma meno del C e così via! Riguardo al metodo per produrre NaNO2, l'ho trovato su un forum americano, sembra sia il metoto che va per la maggiore. La riduzione con Pb o Zn è tediosa e non riesce se non con le dovute attenzioni. La riduzione da PbH4C4O6 è buona ma richiede due passaggi in più La riduzione per decomposizione termica è insoddisfacente, la perdita di O è lenta sotto i 650°C ma la perdita di NOx è veloce sopra a 850°C. Questo perchè il nitrito perde O molto lentamente fino ad una certa T, ma lo recupera dall'aria velocemente a T un po' superiori.

al-ham-bic ha scritto:

. La separazione nitrato/nitrito si fa per cristallizzazione frazionata, ma non è cosa certo facile vista la solubilità di entrambi.

Interessante Al mi potresti dare qualche dettaglio in più su questa procedura?grazie.

E' un'operazione per lo più industriale, per niente semplice da fare in piccolo.

Si lascia concentrare la soluzione finchè il sale meno solubile cristallizza (nel nostro caso NaNO3) e viene separato; la soluzione rimanente ovviamente si arricchisce del sale più solubile e così via. Ripetendo opportunamente il processo, per trattamento successivo delle acque madri si ottiene la separazione dei due sali.

Neanche da provare!

Ci sono diverse sintesi che usano i nitriti e ne vorrei provare qualcuna, ho vari nitrati ,di potassio di sodio di ammonio di urea, hai percaso qualche suggerimento da darmi per trasformarli in nitriti oltre a quello che é stato già detto?

jobba ha scritto:

Ci sono diverse sintesi che usano i nitriti e ne vorrei provare qualcuna, ho vari nitrati ,di potassio di sodio di ammonio di urea, hai percaso qualche suggerimento da darmi per trasformarli in nitriti oltre a quello che é stato già detto?

Il nitrito di sodio è un reagente fondamentale nelle diazotazioni di chimica organica, ma occorre comprarlo (tanto per cambiare ) e non è possibile farselo in casa, a meno di non accontentarsi di schifezze minestroniche che non prendo nemmeno in considerazione.

Solo i nitrati alcalini si decompongono a caldo in nitriti, e li abbiamo già discussi poco sopra; quello di ammonio si decompone in N2O, l'urea non ne parliamo...

Però NaNO2 essendo un sale usato nell'industria alimentare (insaccati) dovresti riuscire a trovarlo in qualche modo, di ottima purezza.

Sephi ha scritto:

Ho trovato un metodo più semplice, ho preparato una miscela NaNO3 e zucchero e le ho dato fuoco, alla fine della reazione è restato un bel po' di nitrito fuso e altre schifezze nere. Ho mescolato il tutto in acqua calda e ho filtrato, poi ho bollito fino all'evaporazione completa dell'acqua.

Con questo metodo ho portato a termine una sintesi che richiedeva una media purezza del nitrito di sodio, se ti serve bello puro concordo con al, meglio comprarlo