Dott.MorenoZolghetti
2010-07-06 12:43
Per costruire un riduttore di Jones occorre una buretta o meglio una colonna per cromatografia, ma va bene anche un tubo di materiale plastico, possibilmente trasparente, lungo 40-50 cm e di 2 cm di diametro.
Sul fondo del tubo si pressa un po' di lana di vetro che funge da tappo, ovviamente, se il tubo è completamente aperto, occorre predisporre una chiusura a pinza o a rubinetto.
Si riempie (a 5 cm dal bordo superiore) il tubo con zinco in granuli (20-30 mesh) e si ricopre con una soluzione di HCl 1 M, lasciando riposare il tutto per 1-2 min. Quindi si decanta il liquido facendolo percolare dal rubinetto inferiore: Immediatamente si versa dalla sommità, dentro la colonna, una soluzione 0,25 M di HgCl2 o Hg(NO3)2. Quindi si attendono almeno 10 min, agitanto per inversione, smuovendo così i granuli di zinco.
Riporre verticalmente e lasciare sedimentare bene, quindi lasciare percolare la soluzione residua, lavare tre volte con acqua distillata, eliminando sempre per percolazione i liquidi di lavaggio.
LA cosa fondamentale è che MAI il metallo amalgamato vengo in contatto con l'aria. Deve essere sempre mantenuto coperto da acqua, specie se non lo si usa.
Utilizzo.
Quando occorre, si percola l'acqua della colonna fino al livello dello zinco amalgamato, poi si versa in colonna una soluzione acidificata con HCl (dal 5 al 15%, a seconda del metallo) per riattivare la colonna. Si ripete almeno 2 volte il lavaggio, quindi si versa la soluzione da ridurre, acidificata con HCl della stessa concentrazione del lavaggio.
Far transitare il liquido alla velocità di 75-100 mL al min, sempre rinnovandolo alla sommità della colonna. Al termine aggiungere acqua e percolare per allontanare tutta la soluzione in riduzione.
Interferenze: evitare soluzioni contenenti nitrati, nitriti e ammoniaca (o ammonio), composti dell'arsenici, dell'antimonio e dello stagno.
Impiego:
E' utilissima per ridurre ioni di metalli di transizione, per esempio:
Mo (VI) a Mo (III)
V(IV) a V(II)
Ti(IV) a Ti(III)
Cr(III) a Cr(II)
e poi anche terre rare...Sm(III) a Sm(II), UO2++ a U(IV) o U(III)
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