MaXiMo
2014-03-23 17:48
La preparazione del rame gluconato e la sua successiva separazione in forma di minuti cristalli è stata eseguita adattando diversi abstract e utilizzando i reattivi a mia disposizione.
Ringrazio in poarticolare Frank che mi ha fornito delle info molto utili per la realizzazione.(traduce il cinese..
)
All’inizio dell’idea preparativa avevo optato per la formazione mediante reazione acido-base per favorire l’eliminazione di CO2 e spostare l’equilibrio di reazione a favore dei prodotti.( acido gluconico + rame carbonato basico)
Il fatto però di avere anche la reazione di formazione del lattone (i diversi possibili) dell’acido gluconico mi ha fatto desistere da questa via preparativa. (acido gluconico <==> b o d-lattone)
Infatti nell’ambiente di reazione sono presenti oltre alla reazione di formazione del gluconato rameico anche gli equilibri di complessazione cupro-gluconici e questo avrebbe ulteriormente complicato le cose specialmente in termini di resa.
Ho ottenuto in tutti i casi, una resa bassa in termini assoluti giustificata (credo) dalla sottrazione dell’ambiente di reazione sia di ioni Cu++ che gluconato da parte dei complessi.
Ho optato quindi per la preparazione mediante la reazione del calcio gluconato con il sale di rame.
In questo caso ottengo come sottoprodotto CaSO4 che con un Kps intono a 10-5 mi permette di controllare la reazione e spostare verso i prodotti la reazione con formazione del precipitato insolubile di …gesso.
Le diverse operazioni coinvolte rendono comunque abbastanza lunga e laboriosa tutta la preparazione; il rame gluconato infatti è molto solubile in acqua e il suo recupero in forma cristallina dalle soluzioni, anche se molto concentrate è un processo lungo e..dispendioso.
Reagenti :
Calcio gluconato (25,0 gr)
Rame solfato pentaidrato (7,5 gr)
CH3CH2OH 96% (2 x 150 ml)
Metodo :
In circa 400 ml di acqua ho solubilizzato a caldo il calcio gluconato sino a limpidezza della soluzione, ho poi aggiunto il solfato di rame sciolto in 30 ml di acqua.
Dopo l’aggiunta ho ottenuto una soluzione limpida, ricca di cupro-complessi (Foto 1 ), ho scaldato intorno ai 60 C° ed agitato , dopo circa 10’ la soluzione è diventata torbida, è l’inizio della precipitazione del CaSO4 e la formazione del rame gluconato.(Foto 1a)
Ho continuato il riscaldamento e l’agitazione per circa 3 ore, al termine ho lasciato decantare (Foto 2) ho filtrato la soluzione e rimesso a scaldare sino al volume finale di circa 120 ml con lo scopo di far terminare la reazione e ridurre il volume per i passaggi successivi.(Foto 3)
Ho filtrato di nuovo e alla soluzione blu oltremare scuro sono stati aggiunti 150 ml di CH3CH2OH e messa a scaldare intorno ai 50 C°. Si ha la formazione, dopo neanche un minuto, di un precipitato plastico, molle dal colore blu scuro e la contemporanea decolorazione al celeste chiaro della soluzione di partenza.(Foto 4)
Ho solubilizzato tutto il prodotto blu scuro plastico in circa 120 ml di acqua e sotto agitazione a circa 50 C° ho aggiunto una seconda aliquota di CH3CH2OH di 150 ml.
Ho agitato per circa 2 ore ed ho filtrato su carta dalla soluzione blu scuro (Foto 5) un precipitato cristallino (effetto sabbia di mare bagnata) di rame gluconato (Foto 5a).
Il prodotto è stato asciugato su carta velocemente e pesato (in maniera imprecisa per leggero eccesso) per dare 3,6 gr. finali pari al 28% circa.
REAZIONE DI FORMAZIONE DEL RAME GLUCONATO
CuSO4*5H2O + Ca[HOCH2(CHOH)4COO]2 ===> Cu[HOCH2(CHOH)4COO]2 + CaSO4 pp
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