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marco the chemistry
2013-02-20 08:11
Materiali:
- rame (II) cloruro
- acetilacetone
- sodio acetato
- etanolo denaturato decolorato con carboni attivi o distillato
- vetreria base
Procedimento:
Dissolvere 4g di cloruro rameico diidrato il 25ml di acqua distillata. Preparare ora una soluzione di 5ml di acetilacetone in 10ml di etanolo. Porre questa seconda soluzione in un imbuto gocciolatore e farla gocciolare lentamente nella soluzione di CuCl2 tenuta sotto agitazione. Quando l'aggiunta è terminata si aggiunge una terza soluzione preparata dissolvendo 6,8g di NaOAc in circa 15ml di acqua distillata. Sin dalle prima aggiunte si nota la precipitazione di un solido lilla. Si scalda il tutto a bagnomaria a circa 80° per far evaporare l'etanolo presente, dopodichè si fa raffreddare e si filtra su bukner, lavando il precipitato con acqua distillata. Si fa asciugare il precipitato all'aria o su un calorifero. Il composto è già abbastanza puro e si presenta come una polverina lilla...ma sapete come la penso io riguardo alle cristallizzazioni...
Ora viene il bello...sospendere il composto essiccato in circa 600 (!!!) ml di etanolo denaturato...è inutile usare quello puro..sarebbe solo un enorme spreco di risorse... Si scalda fino a portare ad ebollizione in solvente, agitando sempre la soluzione per favorire una più rapida dissoluzione del solido. Si filtra ora a caldo per eliminare le particelle indissolte e si fa cristallizzare una notte tenendo il becker o la beuta avvolta in uno o due stracci, per favorire una cristallizzazione molto lenta. La mattina seguente si decantano i cristalli e si filtrano su bukner (senza accendere il vuoto per non schiacciare i cristallini) e si fanno essiccare all'aria su fogli di scottex o carta assorbente.
A caldo il complesso è solubile in etanolo, a freddo lo è pochissimo, quindi si riesce a recuperarne una buona quantità. Le soluzioni in etanolo a caldo sono viola scuro, a freddo quasi incolori.
Ecco la foto del prodotto finito:
Mi dispiace non aver fatto altre foto....
I seguenti utenti ringraziano marco the chemistry per questo messaggio: Mario, al-ham-bic, Rusty, ale93, fosgene
Rusty
2013-02-20 11:48
Colorazione inconsueta per essere un composto del Cu(II), molto belli i cristalli "pelosi"
Come è fatta la molecola?
marco the chemistry
2013-02-20 12:09
Il complesso credo sia quadrato planare con i due acetilacetoni nelle posizioni equatoriali. Le assiali sono libere. Purtroppo non ho molte (anzi nessuna) abilità di disegno 3D (e anche 2D)..quindi stai certo che non ti faccio il disegnino!
Rusty
2013-02-20 12:10
Da dove hai preso la "sintesi"? Reazioni, molecola... tanto per completezza
Ho letto da qualche parte che è un catalizzatore usato in chimica organica, ne sai qualcosa?
ale93
2013-02-20 12:30
Bellissimo! Bravo!
marco the chemistry
2013-02-20 12:34
La sintesi l'ho presa da un documento word trovato su google che si intitola "Synthesis of Metal Acetylacetonate Complexes" anche Max, se non sbaglio aveva preso spunto da questo.
La reazione è sempre la solita...
Cu2+ + 2Hacac + 2AcO- ===> Cu(acac)2 + 2AcOH
Immagine.jpg
Al posto di M in questo caso ci va il rame bivalente.
Grazie ale!
Mario
2013-02-22 20:31
Devo dire che condivido le perplessità di Rusty circa il colore di questo complesso.
Invece di rischiare una sterile discussione, ho preferito sintetizzare tale prodotto per verificarne il colore.
Per andare sul sicuro ho eseguito una sintesi "a regola d'arte" seguendo una strada leggermente diversa da quella di Marco.
Reagenti:
- soluzione di cloruro rameico: sciogliere 0,6 g di cloruro rameico diidrato in 4 mL d'acqua. La soluzione risultante è di colore azzurro.
- soluzione di acetilacetone: sciogliere 0,75 mL di 2,4-pentandione in 3 mL di metanolo. (non è necessario che l'alcole sia anidro, tuttavia meno acqua c'è meglio è)
- soluzione di sodio acetato: sciogliere 1 g di sodio acetato anidro in 3 ml d'acqua distillata
Vetreria:
- provettone da circa 20 mL a fondo piatto provvisto di tappo a chiusura a vite
- agitatore magnetico con piastra riscaldante. La potenza della piastra deve essere regolabile manualmente.
Procedimento:
Introdurre nel provettone la soluzione di cloruro rameico, un'ancoretta magnetica e sotto buona agitazione aggiungere a gocce la soluzione di acetilacetone in un tempo complessivo di 20 minuti.
Dopo poche gocce la soluzione inizia ad assumere un colore verde
Proseguendo le aggiunte il colore vira sul bluastro scuro ed inizia a formarsi un precipitato
I seguenti utenti ringraziano Mario per questo messaggio: Rusty, Max Fritz
marco the chemistry
2013-02-22 20:54
Mario anche a me è uscita una cosa identica prima delle cristallizzazione, provi a ricristallizzarlo da etanolo 90%. Otterrà dei cristalli identici ai miei.
Rusty
2013-02-22 21:04
Certo che è intrigante comunque, sembrano veramente due composti diversi; anche tralasciando la correzione del bianco nelle foto, rimangono ugualmente distanti tra loro cromicamente parlando
dscf8987.jpg
Dott.MorenoZolghetti
2013-02-23 13:19
Non è una cosa così straordinaria, a dire il vero esistono molti esempi.
Mercuric_Oxide_Yellow_Red_.jpgimagesCAYVCUJX.jpg
marco the chemistry
2013-02-23 13:23
Doc che composto è? Comunque concordo pienamente con te...per esempio anche il [Co(en)3]Cl3 precipitato in polverina è giallo limone..poi lo ricristallizzi e esce arancione intenso..
Mario anche a me è uscita una cosa identica prima delle cristallizzazione, provi a ricristallizzarlo da etanolo 90%. Otterrà dei cristalli identici ai miei.
Ecco fatto, esattamente come ha richiesto:
un maggiore ingrandimento mette meglio in risalto i cristalli aghiformi:
In rete non si trovano molte info sul colore di questo acetilacetonato... ho trovato solo un fornitore di prodotti chimici e un'altra pagina che confermano il colore ottenuto da Mario, ovvero blu/azzurro
Che il prodotto da me ottenuto sia acetilacetonato di rame anidro non ho dubbi.
Ne ho ancora cristallizzato un pò, stavolta con cura ancora maggiore.
Il risultato compensa gli sforzi:
Se ingrandite l'immagine potrete osservare meglio la fine trama dei cristalli.
La conferma che si tratti proprio di questo prodotto richiederebbe strumentazioni al di fuori della mia portata.
Tuttavia è possibile misurarne lo spettro di assorbanza a partire dall'UV fino al vicino IR e confrontare i dati ottenuti con quelli della letteratura.
Ora viene il bello...sospendere il composto essiccato in circa 600 (!!!) ml di etanolo denaturato...è inutile usare quello puro..sarebbe solo un enorme spreco di risorse... Si scalda fino a portare ad ebollizione in solvente, agitando sempre la soluzione per favorire una più rapida dissoluzione del solido. Si filtra ora a caldo per eliminare le particelle indissolte e si fa cristallizzare una notte tenendo il becker o la beuta avvolta in uno o due stracci, per favorire una cristallizzazione molto lenta. La mattina seguente si decantano i cristalli e si filtrano su bukner (senza accendere il vuoto per non schiacciare i cristallini) e si fanno essiccare all'aria su fogli di scottex o carta assorbente.
A caldo il complesso è solubile in etanolo, a freddo lo è pochissimo, quindi si riesce a recuperarne una buona quantità. Le soluzioni in etanolo a caldo sono viola scuro, a freddo quasi incolori.
Ecco la foto del prodotto finito:
Mi dispiace non aver fatto altre foto....
Ho letto da qualche parte che è un catalizzatore usato in chimica organica, ne sai qualcosa?
