Publios Valesios
2011-12-12 21:01
Salve a tutti utenti e non, dopo un lungo periodo di inattività posto la purificazione del fosfato tricalcico Ca3(PO4)2 a partire da ossa animali. Il prodotto ottenuto intendo poi utilizzarlo per la sintesi dell’acido fosforico.
Lascio a voi decidere se si tratti di un esperienza utile o meno, dato che l’acido fosforico e il fosfato di calcio si trovano sul mercato a prezzo irrisorio, però ho voluto lo stesso provare.
Reagenti necessari:
200g di ossa animali frantumate a piccoli pezzi
315 g di HCl(acido cloridrico :corrosivo: ) al 30%
96 ml NH3(ammoniaca,:irritante: ) al 28 %
1000 ml circa di acqua distillata
Vetreria e strumentazione:
semplici beaker(consigliati almeno uno da un litro)
apparato per filtrazione a vuoto(non necessario ma facilita il lavoro)
cartine tornasole
carta per filtri
Procedimento:
La sintesi è liberamente ispirata al Salomone con opportune modifiche e/o precisazioni. Si frantumano circa 200g di ossa animali. Le ossa devono essere molto vecchie, di parecchi anni perché in tal modo rimane solo il materiale minerale (essenzialmente fosfato tricalcico). Provvedere prima della frantumazione alla loro accurata pulizia. Una volta frantumate ( con una mazza ad esempio) si pongono in un beaker da 600 ml, si aggiungono prima 200 g di HCl al 30% e si lascia a riposo per qualche giorno. Dopodiché si aggiungono i 115 g rimanenti di acido cloridrico e si scalda il tutto a 70-85 °C per facilitare la reazione. La reazione è la seguente.
Ca3(PO4)2 + 4HCl —> 2CaCl2 + Ca(H2PO4)2
Si portano così in soluzione il cloruro di calcio e il fosfato monocalcico.
Dopodiché si filtra la soluzione (che appare arancione-bruno). Se non si dispone di apparato per la filtrazione a vuoto (come nel mio caso) la filtrazione durerà circa due-tre giorni con il ritmo di una goccia ogni uno-due minuti (un tempo effettivamente lungo…)
Ultimata la filtrazione con l’aiuto di alcune cartine tornasole si misura il pH della soluzione diluendo finché il suo pH da acido diviene debolmente acido.
Nel frattempo in un beaker da un litro o più si prepara una soluzione di ammoniaca al 5%. La si ottiene aggiungendo 96 ml di NH3 al 28% a 570 ml di acqua.
Dopodiché si versa la prima soluzione filtrata in quella di ammoniaca. Subito precipita il fosfato tricalcico. In condizioni di forte basicità(e notevole eccesso di NH3) infatti l’equilibrio della reazione tra ammoniaca e fosfato monocalcico è decisamente spostato a sinistra a dare fosfato tricalcico.
Ca(H2PO4)2 + 2 NH3 ===> Ca(HPO4) + (NH4)2 (HPO4) (senza eccesso di NH3)
Dopodiché filtrare la soluzione contenente il fosfato tricalcico Ca3 (PO4)2 e lasciare asciugare il fosfato. Ho ottenuto circa 46 g di prodotto secco da 200 g di ossa di partenza che sono quasi esclusivamente fosfato tricalcico, quindi circa il 20 %. Non si tratta di un buon risultato ma credo che sia il massimo ottenibile con i pochi strumenti a mia disposizione. Ho effettuato questa sintesi varie volte e inizialmente ottenevo circa 25-30 g.
Posto foto: da sn a dx, dall’alto in basso( ossa animali, addizione HCl alle ossa, filtrazione prodotto, Ca3(PO4)2 precipitato, prodotto asciutto)