Preparazione del perclorato di potassio

Contrariamente a chi, con immaginifica fantasia, mesce sali di metalli di transizione e ne violenta le valenze, io modestissimo, mi sono dilettato a pasquetta in una preparazione semplice e di risultato certo.

Reagenti:

- Acido perclorico 60% o 72%

- Idrossido di potassio solido, in pastiglie

- Fenolftaleina 1% in etanolo 70°.

In una beuta da 100 mL porre 10 mL di acido perclorico, aggiungere circa 25 mL di acqua e tuffarvi dentro l'idrossido di potassio, una pastiglia alla volta, mescolando lentamente.

Rapidamente l'idrossido reagisce e forma un precipitato bianco, microcristallino. La soluzione si riscalda fortemente. Usare tutte le precauzioni per quanto concerne il maneggio di idrossidi e acido forti! Periodicamente verificate il pH della soluzione con un saggio alla tocca, impiegando fenolftaleina. Interrompere l'aggiunta di idrossido quando la soluzione è divenuta alcalina.

Come vedete, non occorre usare la stechiometria e la quantità di acido e idrossido servono solo per stabilire a priori quanto prodotto si vuole generare.

Terminate le aggiunte, lasciare raffreddare, quindi filtrare su setto poroso (porosità 2) di vetro e lavare due volte con etanolo freddo, quindi con etere etilico (circa 20 mL per ogni lavaggio).

Versare il contenuto del filtro e lasciarlo all'aria per qualche minuto, rimestandolo. Porre il sale, perfettamente secco (grazie all'etere) in un barattolo ben chiuso.

Qualcuno si domanderà a cosa può servire un simile sale...beh, non ve lo posso dire, il regolamento me lo vieta. :esplosivo:

Beh, qui ci sta un bel A L L E L U I A pasquale!

Zolgh che ci presenta la sintesi... del perclorato!

Moreno, ma quanti ovetti hai mangiato?

Bella sintesi doc! Comunque, per chi sia sprovvisto di HClO4 (tanti poveretti come me ) esiste anche un metodo di ossidazione elettrolitica che consiste nell'ossidare all'anodo in platino (quello ce l'ho ) del clorato di potassio (facilmente ottenibile partendo dalla "candeggina bollita e concentrata" in soluzione acquosa satura. KClO4 comincia a precipitare poco dopo l'inizio del passaggio di corrente. ben altra roba è fare NaClo4 da NaClO3, ci ho provato e l'ossidazione ha avuto successo, ma è impossibile capire quando finisce il clorato (ergo ho lasciato passare corrente per un tempo infinitamente superiore al necessario....) Bravo doc! (se hai un po' di perclorico che avanza, invece di fare KClO4, me lo regali ?? )

al-ham-bic ha scritto:

Moreno, ma quanti ovetti hai mangiato?

Zero ovetti, caro Al!

Domani, se mi alzo con il piede giusto, faccio la sintesi delle sintesi: il solfato di calcio!

Tra una gita e l'altra...

Questo sì che è un bel precipitato!

Era dai tempi della buon'anima di mio nonno che non vedevo delle spugnole quasi dal vivo così!

Se gli ovetti son questi, altro che sintesi del solfato...

Ho una predilezione per la chimica analitica, questo lo sapete.

Quindi, ho fatto un po' di reagente al fenolo per la determinazione dell'ammoniaca (vedi metodi acque) e poi sono andato per boschi a cercare funghi da unire a dei tagliolini fatti in casa dalla mamma...devo dire che il risultato (di cui non ho foto) è stato ottimo. :

Ottima sintesi! E' sicuramente il modo più rudimentale (in senso positivo) per la sintesi di un sale . La proverei anche io, però mi manca l'acido

Saluti

Christian ha scritto:

Ottima sintesi! E' sicuramente il modo più rudimentale (in senso positivo) per la sintesi di un sale . La proverei anche io, però mi manca l'acido

Saluti

E' una sintesi banale, lo so, ma enormemente efficace e la cui resa va oltre il 95%. L'acido perclorico è uno degli acidi di uso comune più costoso della storia. Te ne posso fornire un po', ma non molto.

Ovviamente a titolo gratuito, perchè non faccio il commerciante.

Il segreto sta nel sapersi accontentare.

Doc era rivolto anche a me ciò? io mi accontento sempre! ah molto belle quelle Morchelle! Le ho mangiate l'anno scorso per la prima volta (erano un regalo) e devo dire che erano veramente spettacolari! Mi pare la mamma ci fece un risottino!

Dott. Zolghetti, che dire, piu' che dalla sostanza io rimango sempre ammirato dal contorno di strumenti e piccoli particolari sul banco "da lavoro" che solo lei sa fornirci!

Ad esempio, vogliamo parlare di quella pompa da vuoto, con relative "trappole" (spero di chiamino cosi' tutto contenuto in comoda valigetta di legno? Sembra una pompa da campo... mai vista una roba del genere, perlomeno ha un involucro non convenzionale!

Ah poi un'ultima cosa, cosa si intende per saggio alla tocca? Immagino la procedura, ma non l'ho bene a fuoco

Grazie,

Complimenti per tutto :esplosivo:

Quanto pesano,più o meno le pastiglie?

Dicesi analisi (o saggio) alla tocca un metodo di analisi chimica qualitativa (talora anche quantitativa) che si applica facendo avvenire la reazione di identificazione su un pezzo di carta da filtro o su una piastra di porcellana bianca o nera sulle quali si fanno cadere 1 o 2 gocce della soluzione in esame e del reattivo. Si possono avere prove molto rapide e sensibili. Lo faccio spesso anche io per controllare, ad es., il pH di una soluzione o di una reazione. Si immerge una bacchetta di vetro pulita nella miscela di reazione, si prende una cartina indicatrice (universale) e si appoggia la bacchetta su quest'ultima. Si osserva la colorazione assunta e si paragona alla scala riportata.

Complimenti Dottore! Sintesi molto semplice e carina. Peccato per i reagenti che mi mancano entrambi altrimenti a titolo di curiosità avrei provato senz'altro. Per il sale ottenuto bè che dire...sapete il mio lavoro e il KClO4 è uno degli ossidanti principali di tutta la pirotecnia moderna!! Per cui di larghissimo uso.Chiuso OT.

jobba ha scritto:

Quanto pesano,più o meno le pastiglie?

Circa 500 mg.

Grazie. OT_ L'Acido perclorico è un reagente "utile?",oltre che in questa sintesi ovviamente. Se mi dite che averlo fra i reagenti non è una cattiva idea,magari ci faccio un pensierino ... _OT

Utile è relativo, anche il BaSO4 può essere utile!!

L'unica volta che ho usato il perclorico è stato in miscela con HNO3 puro, per l'analisi spettrofotometrica di Mn, Zn, Cu, Fe nei capelli umani!

In un laboratorio a mio avviso non può mancare. Io per ora lo uso esclusivamente per proteggere gli aminoacidi all'estremità C-terminale. Ad esempio facendo reagire un aminoacido con AcOBu^t/HClO₄. Come sempre stare attenti.

Mi sono cimentato in questa preparazione pure io, finalmente!

Bravo Christian, ne hai fatto più di me!

quanti grammi hai ottenuto?

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

quanti grammi hai ottenuto?

16,4 g, partendo dalla stessa quantità di acido al 72% (m/m).

Trovate perclorato di potassio al 99,8% in questo sito.

Link cancellato

Non capisco cosa c'entri con il resto della discussione in cui si parla della sintesi di tale composto.

Vorrei solo ricordare che il confezionamento "casalingo" di materiale esplodente, oltre che vietato dalla leggge, è anche estremamente pericoloso in quanto basta una minima disattenzione per fare molto male a se stessi e agli altri, quindi occhio...

Un saluto

Luigi