Potassio triossalatocromato

Interessante... me lo segno e appena posso lo provo!

Quali esperimenti carini ci si possono fare? myt

F A R L O è l'esperimento carino; poi lo metti nella tua raccolta di sostanze e ogni tanto lo guardi (ma non come una ragazza ).

Come promesso ho provato, con un metodo leggermente diverso nella forma da quello già postato dal nostro amico Zolghetti ma uguale nella sostanza. La reazione è la seguente:

4 KOH + K2Cr207 + 9 C2O4H2 --> 2 K3[Cr(C204)3] + 6 CO2 + 11 H2O

In un becker da 500 ml, sciogliere 7,8 g di KOH in 30 ml di acqua; aggiungere a piccole porzioni 39 g di acido ossalico biidrato sciolto in 100 ml di acqua bollente. Agitando bene e tenendo riscaldato aggiungere a piccole porzioni una sol. di 10 g di K2Cr2O7 in 50 ml di acqua calda.

Lasciar svolgere l'abbondante CO2. Bollire ancora per una decina di minuti, filtrare la sol. ancora calda e lasciar riposare a T ambiente per qualche giorno affinchè si formino i bei cristalli neri. Decantare, filtrare e seccare all'aria.

Questo in teoria è semplicissimo. In pratica il triossalocromato è MOLTO solubile in acqua e non sono riuscito a ottenere i cristalli. Evaporando ulteriormente sono arrivato ad una forma polverulenta, di colore bruno (solo allo stato secco, in soluzione è blù scuro, quasi nero come deve essere).

Scaldando a secco, apparentemente il complesso fonde facilmente nell'acqua di cristallizzazione e dà una massa scura, probabilmente anche con decomposizione. Da riprovare con calma, ma ottenere i cristalli non è certo banale banale.

come posso ottenere del KOH (idrossido di potassio)? ? ? c'è un modo? xD (questo per pura info, perche' non ho a disposizione nè acido ossalico nè K2Cr2O7 [che non so cosa sia ma so ce è èericoloso] )

compratelo il KOH anche perché oggi si fa per elettrolisi il KOH se no c'è il metodo storico ma è sbatti...

Se no misceli carbonato di potassio con idrossido di calcio... K2CO3 + Ca(OH)2 => CaCO3 + 2KOH

Al, hai provato a raffreddare con miscela frigorifera (se trai campi) o in frigorigero (se nell'abitato), dovrebbe essere più semplice ottenere cristalli. Poi, magari...non è così. Oppure stratificare sopra la soluzione concentrata (meglio se satura) etanolo e lasciare riposare per qualche giorno. Mi pare strano che non si ottengano i cristalli...

Ora vado a fare il "tiramisù"...che domani ho amici a cena.

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Al, hai provato a raffreddare con miscela frigorifera (se trai campi) o in frigorigero (se nell'abitato), dovrebbe essere più semplice ottenere cristalli. Poi, magari...non è così. Oppure stratificare sopra la soluzione concentrata (meglio se satura) etanolo e lasciare riposare per qualche giorno. Mi pare strano che non si ottengano i cristalli...

Ora vado a fare il "tiramisù"...che domani ho amici a cena.

Se rifaccio l'esperienza con un po' più di calma proverò i tuoi consigli; il fatto è che ritenevo il prodotto molto meno solubile di quello che in realtà è, e solo in seguito ho visto che il Brauer lo dà come "readily soluble in water". Buona anche l'idea dell'etanolo.

Buona sintesi per il tiramisù

Ho finito la sintesi. Ho avuto alta resa (per eccesso di reagenti)...ora mi tocca venderlo!

Drako ha scritto:

Se no misceli carbonato di potassio con idrossido di calcio... K2CO3 + Ca(OH)2 => CaCO3 + 2KOH

MMMhh, già mi piace! xD

quella è la sintesi storica ma... non otterrai un prodotto puro... se è quello che cerchi se ti puoi/ vuoi accontentare allora fallo

Si ma tanto il nostro myt non deve fare delle analisi qualitative (si dice così vero?)...

Questi giorni, prima dell'inizio della scuola, non avendo che fare, ho pensato di proporvi la preparazione di un complesso con una descrizione piuttosto colorita circa l'aspetto...

Prima di tutto procurarsi il necessario:

A una soluzione concentrata contenente 12 g di bicromato di potassio in poca acqua addizionare goccia a goccia una soluzione di acido ossalico e ossalato di potassio monoidrato contenuti in una soluzione acquosa composta da 27 g di acido ossalico biidrato e 12 g di ossalato di potassio monoidrato.

-la soluzione prima dell'aggiunta

- la soluzione dopo l'aggiunta

Si evapora a piccolo volume (ecco la scelta del grande beaker) e raffreddare per favorire la cristallizzazione. Filtrare alla pompa e lavare con poca acqua, quindi con acetone e infine con acetato di etile.

Si ottengono cristalli blu-verdi, con riflessi nerastri, blu in trasparenza. Solubile in acqua.

La resa è stata del 91,1 %, corrispondente a 36,24 g di prodotto.

K2Cr2O7 + 2 K2C2O4 + 7 H2C2O4 ===> 2 K3[Cr(C2O4)2] x 3 H2O + 6 CO2 + 7 H2O

Mi permetto di fare alcune osservazioni:

- il prodotto è più solubile di quanto mi aspettassi e la resa un po' "bassa" è dovuta al fatto che io ho evaporato fino a consistenza sciroposa e la cristallizzazione non è avvenuta. Perciò ho aggiunto un po' d'acqua per diluire, di poco, la soluzione e favorire la cristallizzaione. Anche per questo motivo i miei non sono proprio cristalli...

- se la soluzione dovesse contenere ancora del cromo esavalente aggiungere altro acido ossalico, onde evitare contaminazioni

A voi i commenti

E così abbiamo un altro complesso con l'acido ossalico e un metallo di transizione! Comprendo che il concentrare a consistenza sciropposa è sempre noiosissimo e poco comodo per la formazione dei cristalli, forse si riusciva a trovare qualche solvente in grado di precipitare il composto o diminuirne la solubilità in acqua. Ad ogni modo non rinuncerei ad un tentativo di ricristallizzazione, dato che per alcuni composti il modo in cui precipitano dalla soluzione da cui si sono preparati è differente dal modo in cui precipitano da una soluzione nuova e più pulita. Tutto ciò sempre se il lab è ancora disponibile

Max un po' di tempo fa avevo messo in questa sezione le foto del sodio tris-ossalocromato. Per fare cristalli belli bisogna dimenticarsi la soluzione per qualche mese... http://myttex.net/forum/Thread-Sodio-tris-Ossalocromato-III

In effetti noto ora anche questa discussione: http://myttex.net/forum/Thread-Potassio-triossalatocromato?highlight=triossalatocromato Iniziano a diventare un po' troppe. Lasciamo che rimangano separati quelli di sodio e potassio, ma la discussione che è rimasta per tutto questo tempo in Sintesi Inorganica al link di cui sopra la sposterò qui.

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EDIT: chiedo consiglio agli altri mod. Avrei intenzione di dividere questa discussione http://myttex.net/forum/Thread-Potassio-triossalatocromato in 2, di modo da crearne una che risulti più recente e possa essere accorpata in coda a questa (non mi sembra una buona cosa accodare questa, molto più precisa e documentata, all'altra). Approvate?

Bel laboratorio che hai a disposizione !

Approvo!

Ok, inizio con gli spostamenti. Ci sarà un po' di confusione per qualche minuto, non fateci caso

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Ho provato in vari modi, ma non sembra esserci soluzione. O riporto i messaggi citandone l'autore, o lasciamo le cose così, o chiediamo agli admin. se hanno loro la possibilità di risolvere questo problema gestionale.