Pentaminoclorocobalto dicloruro

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al-ham-bic

2010-05-30 21:28

Stavolta un complesso di coordinazione del cobalto facile da fare, il dicloruro di pentaminoclorocobalto, [Co(NH3)5Cl]Cl2.

Materiali occorrenti:

- cobalto cloruro esaidrato

- ammonio cloruro

- ammoniaca

- acido cloridrico

- acqua ossigenata 30%

In un becker da 250 ml sciogliere 6 g di NH4Cl in 40 ml di ammoniaca concentrata e mescolando continuamente aggiungere 12 g di CoCl2.6H2O a piccole porzioni.

Risulta un fango marrone (foto 1)

[Co(NH3)5Cl]Cl2_1.JPG
[Co(NH3)5Cl]Cl2_1.JPG

Continuando a mescolare aggiungere molto lentamente 10 ml di H2O2 al 30%.

Quando l'effervescenza è finita la soluzione sarà molto scura (foto 2)

[Co(NH3)5Cl]Cl2_2.JPG
[Co(NH3)5Cl]Cl2_2.JPG

Ora, molto lentamente aggiungere 30 ml di HCl concentrato (fumate abbondanti alla bocca del becker...) e notare che la soluzione cambia colore ancora, assumendo una tonalità violacea scura. A questo punto, sempre mescolando, riscaldare a 85° per una ventina di minuti (foto 3)

[Co(NH3)5Cl]Cl2_3.JPG
[Co(NH3)5Cl]Cl2_3.JPG

Lasciando raffreddare si nota il formarsi di un precipitato poco abbondante; lasciare in riposo una notte. Poichè il composto da ottenere è abbastanza solubile, prima della filtrazione raffreddare con ghiaccio e filtrare poi su buchner la sottile polvere di

[Co(NH3)5Cl]Cl2. Lavare velocemente con qualche porzione da 5 ml di acqua ghiacciata. (Il filtrato conterrà ancora parecchio cobalto, vedremo in seguito come utilizzarlo). Seccare a 90° fino ad ottenere una polvere microcristallina di color malva, una via di mezzo tra il lilla e il viola (foto 4)

[Co(NH3)5Cl]Cl2_4.JPG
[Co(NH3)5Cl]Cl2_4.JPG

Questo sale servirà come base di partenza per un altro complesso un po' più elaborato, che presenterò fra qualche tempo, e di un colore ancora più inedito per il cobalto.

I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Rusty, Max Fritz, the-rock-91, Dott.MorenoZolghetti, Beefcotto87, myttex, luigi_67

Chimico

2010-05-30 21:34

bellissimo!! complimenti!

quimico

2010-05-30 22:16

stupendo davvero. complimenti... il padre della chimica dei composti di coordinazione starà gioendo da lassù...

al-ham-bic

2010-05-31 05:58

Se ti riferisci ad Alfred Werner *Hail* , nel mio piccolo spero di sì!

Mi scuso per tralasciare quasi sempre la parte teorica in queste mie realizzazioni (per questo c'è chi è molto più bravo di me oppure la bibliografia copia-incolla, sempre da evitare), ma preferisco parlare specificamente della parte sperimentale-applicativa, più difficile da trovare per chi vuole una chimica anche pratica ;-)

Chimico

2010-05-31 07:45

ma non lo ricristallizzi??

Rusty

2010-05-31 09:32

Ammirevole, come sempre *Hail*

E che bel colore! asd

Max Fritz

2010-05-31 12:29

Stavolta ti ho preceduto :-D L'ho letto ieri pomeriggio sul tuo blog e l'ho già fatto ;-) E' a seccare...appena è finito lo posto. Una sola cosa non mi coincideva con la tua sintesi: dopo l'aggiunta di HCl la soluzione era rossa, è diventata viola solo dopo il riscaldamento ad 85 C°. Confermo pienamente per i gas di NH4Cl... aprire il cloridrico al 37% 5 minuti dopo aver utilizzato l'NH3 al 30% è un suicidio, si rischia di non trovare più la porta del lab.!!!

Comunque complimentoni anche per questa sintesi ;-)

Rusty

2010-05-31 12:53

Questa la vorrei fare pure io (come le altre del resto), ma il cobalto cloruro esaidrato da dove l'avete preso?! asd HCl più qualche pigmento per arte al cobalto, tipo un ossido chessò, si potrebbe fare? Mannaggia mi manca sempre un reagente... 'camiseria! asd asd asd Oppure da cobalto metallico in HCl... ma il cobalto 'ndò lo piglio!? punto e a capo asd asd asd

Max Fritz

2010-05-31 12:56

Di pigmenti credo che tu possa trovare l'idrossido o il carbonato... gli ossidi son neri. Poi esistono diversi composti blu contenenti cobalto, di formule più complesse, che sono in parte citati dal Salomone.Comunque i sali di cobalto costano veramente parecchio: io sono partito da CoCl2 anidro (adattando le quantità) e mi son anche accorto che è ora di ricomprarlo (erano 50g a purezza altissima :-( ) e solo per 50g di quello esaidrato stavolta, toccherà lasciarci minimo 20 euro senza spedizione azz!

the-rock-91

2010-05-31 13:30

CoCl2 esaidrato l'ho trovato in farmacia. 100g costavano 11 euro circa ma non ricordo perchè poi me l'ha scontato a 7,90.

Max Fritz

2010-05-31 14:44

In farmacia? E perchè mai dovrebbero tenere il CoCl2? Mi sembra molto strano, ad ogni modo se me lo assicuri... 100g 11 euro lo compro subito!

quimico

2010-05-31 15:13

cobalto(II) cloruro in farmacia? O_O mi suona nuova... c'è da metterci la firma asd al-ham-bic... non sono certo venuto a far il professore di chimica di coordinazione ironizzavo su Werner... se a qualcuno interessa metto qualche riga niente copia-incolla da internet ma sono appunti del mio docente... qualcosa di carino se no ci si accontenta di cosa offre la rete

al-ham-bic

2010-05-31 20:16

quimico ha scritto:

...ironizzavo su Werner... se a qualcuno interessa metto qualche riga niente copia-incolla da internet ma sono appunti del mio docente... qualcosa di carino se no ci si accontenta di cosa offre la rete

Hai fatto benissimo a citare uno dei Maestri!

Se hai qualche procedura per dei composti di coord. potenzialmente fattibili, mettila, che se abbiamo i reagenti la proviamo Blush

xChimico: se ricristallizzo non mi rimane più niente, è troppo solubile! Ma è ben lavato, è puro q.b.!

the-rock-91

2010-06-03 14:36

In farmacia? E perchè mai dovrebbero tenere il CoCl2? Mi sembra molto strano, ad ogni modo se me lo assicuri... 100g 11 euro lo compro subito!

Infatti non l'avevano lì, l'ho fatto ordinare.

Max Fritz

2010-06-05 15:43

Ecco il mio [Co(NH3)5Cl]Cl2 ottenuto con il metodo di Al :-D :

al-ham-bic

2010-06-05 21:02

Bene! ;-)

---

E adesso Max un compitino più di soddisfazione:

===> Se hai il solfato di cobalto e qualcos'altro di semplice puoi fare un sale di coordinazione al massimo dell'esotismo:

il decammino-perossicobalto solfato con il cobalto contemporaneamente III e IV O_O

[(NH3)5Co(III)(O-O)Co(IV)(NH3)5](SO4)2 • HSO4 • 3 H2O

Se vuoi ti lascio carta bianca per il cobalto e ti invio per pm la procedura...

(altrimenti come non detto O:-) )

Max Fritz

2010-06-05 21:09

Non ho il solfato di cobalto azz! dunque penso nisba. Fai pure, seguirò con ammirazione e prenderò nota per i prossimi acquisti... O:-)

Se si può fare in qualche modo dal cloruro... posso sacrificarne un po' (con moolto moolto dolore ma... i reagenti vanno usati, altrimenti cosa li compro a fare?).

al-ham-bic

2010-06-05 21:18

Neanch'io ho il CoSO4, altrimenti l'avrei fatto il "peroxi"!

Come il solito: partire dal cloruro ===> idrossido o ossido ===> separazione e lavaggio ===> salificazione H2SO4 ===> CoSO4

Quando sei pronto dimmelo! ;-)

Max Fritz

2010-06-06 11:48

Ok, provo... vedo cosa riesco a fare. E' necessario ottenerlo cristallino o posso accontentarmi di una soluzione?

al-ham-bic

2010-06-06 12:17

Buona e giusta domanda: per avere una resa sicura e ben visibile nel prodotto finito ti servono 100 ml di soluzione 1M, ovvero diciamo 15 g di CoSO4.

Non serve cristallizzare, ma essere sicuri di avere quella quantità di solfato (decentemente puro) in 100 ml.

Dovresti riuscirci senza problemi, tempo ce n'è fin che si vuole.

Ma purtroppo mi sono accorto ora di un altro problema: serve anche il persolfato ammonico, (NH4)2S2O8... azz!

Max Fritz

2010-06-06 14:26

al-ham-bic ha scritto:

Ma purtroppo mi sono accorto ora di un altro problema: serve anche il persolfato ammonico, (NH4)2S2O8... azz!

Questo purtroppo cambia tutto... Non riesco a trovarlo in farmacia e dunque dovrei ordinarlo dal mio fornitore, ma ci vorrà parecchio prima che faccia il prossimo ordine. Il persolfato d'ammonio però lo devo prendere in considerazione, sta tornando fuori spesso, sarà necessario comprarlo. Mi sa che bisognerà trovare un altro esecutore per il tuo ambizioso progetto... O:-) Io comunque mi attrezzo, poi si vedrà.

al-ham-bic

2010-06-06 18:08

Un altro esecutore persolfato-munito? Sarà dura... *Fischietta*

E pensare che una volta ne avevo un vaso da un chilo... poi finì ingloriosamente facendo circuiti stampati (ciao Rusty... asd ).

Ora come persolfati ho il Na2S2O8 ma temo (anzi direi che sono sicuro) che il sale di sodio non vada bene per questa sintesi.

Lasciamo in sospeso.

Max Fritz

2010-06-11 18:08

Posto qui, per non aprire un'altra discussione che non sarebbe molto "prolifica", la foto del mio composto di coordinazione preferito del cobalto, la cobalamina. Ne ho 0,5g che qui potete vedere (si tratta di cianocobalamina) :

E questa è la fantastica soluzione rosso-fucsia molto diluita della polvere nella foto precedente:

http://img3.imageshack.us/i/cobalaminasol.jpg/

E infine, per completezza, la sua molecola:

Chimico

2010-06-11 18:38

si ma questa come la sintetizzi? XD

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-11 19:01

Chimico ha scritto:

si ma questa come la sintetizzi? XD

La vendono in fiale, in farmacia.:-P

Max Fritz

2010-06-11 19:38

A me l'han data sfusa, ma sempre in farmacia l'ho comprata, ovviamente non è autoprodotta O:-)

Chimico

2010-06-11 19:47

in farmacia?? e a cosa serve??

Dott.MorenoZolghetti

2010-06-11 21:58

E' la vitamina B12. Serve in tutti i casi di carenza (ipovitaminosi) da B12, in particolare per sanare stati anemici (molto semplificando...).

Chimico

2010-06-12 12:28

sapevo che era una vitamina anche se non ricordavo quale...però mi sarei aspettato che la vendessero in compresse o che so io...si impara qualcosa ogni giorno :-D

marco the chemistry

2013-07-22 17:04

Riesumo questo antichissimo post perchè finalemnte sono riuscito anche io a sintetizzare questo complesso dal colore veramente particolare! è uno dei complessi più semplici, ma mi mancava sempre qualcosa per sintetizzarlo...asd. Ho usato il doppio delle dosi impiegate a suo tempo da al e ho ottenuto 15,5g di complesso (61,5%)

messaggio per i mod:non sarebbe il caso di spostare questa e la discussione che ne è la continuazione logica (pag 6), nell'apposita sezione?

Davide93

2013-08-24 11:21

Mi sono cimentato anchio in questa sintesi, molto sofferta devo dire, in quanto estate e ho dovuto spesso rimandare per finirla, le soluzione è stata per un po di tempo nel banco del mio laboratorio, cosa che non spero abbia alterato la reazione. Sono partito da 6 g di cloruro di cobalto, dimezzando tutte le dosi della sintesi, non ho ancora calcolato la resa, che magari aggiungerò più tardi.

Mi sono avanzati circa 100 ml di acque di lavaggio, che pensavo di usare come "campo di prova" per la successiva reazione col nitrito.

Confesso che ho fatto questa sintesi più per il bel colore e per l'euforia di provare per la prima volta il cobalto che per i meccanismi o per successivi usi, quindi vorrei chiedervi alcune delucidazioni di carattere teorico: mi ha molto colpito quell'atomo di cloro che prende il posto della sesta molecola di NH3 rispetto al gemello esaminocobalto tricloruoro che però usa O2 come ossidante e non H2O2,un po confuso in tutto ciò mi chiedo come mai un cambio di ossidante, a prima vista cosi banale, possa cambiare cosi tanto una sintesi.

Grazie mille, più in là sostituirò quel cloro col nitrito e posterò i risultati :-D

DSC03969.JPG
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