oberon
2013-02-28 10:21
Vi posto una sintesi di un complesso trovato sulla collana "Inorganic Syntheses", che a dirla tutta mi aspettavo più carino, e poi ho avuto qualche seccatura durante il lavoro, ad ogni modo eccola.
Reagenti:
-Solfato di nichel eptaidrato :irritante: :preicoloambiente:
-Metaperiodato di potassio :irritante:
-Persolfato di potassio :comburente:
Avviene la reazione:
NiSO4 + KIO4 + K2S2O8 + 5/2H2O --> KNiIO6*1/2H2O + 2KHSO4 + H2SO4
Non ho notizie sulla pericolosità del prodotto, dunque è bene trattarlo con le dovute precauzioni, dato che i composti del nichel sono tossici e cancerogeni.
Procedimento:
Premetto che ho usato la metà delle dosi che sto per scrivere, per avere, tra l'altro, una minor quantità di Ni da smaltire.
In un becker da 600-800ml si sciolgono 3g di KIO4 in 400-500ml di acqua e vi si aggiungono sotto agitazione una soluzione di 2g di NiSO4*7H2O in 10-20ml di acqua. La soluzione diventa come nella foto:
Ora sempre sotto energica agitazione si aggiungono, in un periodo di 30min, 4g di K2S2O8 in piccole porzioni per volta (0,4g dice il testo). Si ha una reazione vigorosa ad ogni aggiunta (io credo di aver aggiunto meno di 0,4g per volta) e sarebbe meglio rimuovere la fiamma ad ogni aggiunta, per diminuire la possibilità che la miscela trabocchi, specie se il becker non è molto grande come nel mio caso!!....Una volta terminata l'aggiunta di ossidante si fa bollire altri 10min. Io ho ottenuto una sospensione di cristallini marrone-nero con sfumature rossiccie direi, (la metodica parla di "dark red, almost black crystals) che aderiscono un poco alle pareti...(la foto come al solito falsa un po' i colori, ma forse stavolta meno del solito)
Si lascia decantare il prodotto per raffreddamento, e si lava diverse volte con 100 ml di soluzione calda 1% di persolfato (io alla 3° volta mi son rotto!!). Si trasferisce in un imbuto filtrante di vetro sinterizzato (nella carta si ha riduzione del complesso) e si lava diverse volte con acqua bollente per rimuovere il periodato adsorbito; si secca bene per filtrazione e si mette in essiccatore a CaCl2. La resa tabulata è di 1,4g, nel mio caso è molto minore per un "piccolo" inconveniente che può avvenire quando l'ambiente di lavoro si contende con qualcun altro :tossico:
Quello che vedete nella foto, peraltro non granch'è, è quanto son riuscito a recuperare dai cocci dell'imbuto!!
Il colore è circa quello, forse un po' più sul marrone.
Allora il motivo per cui ho sintetizzato questo complesso è che mi aspettavo dei cristalli più grossi, di colore simile al nitroprussiato ma più scuri, invece ho ottenuto della roba non tanto bella, è poi ho letto che emette O3 a contatto con l'aria: io mi vergogno ad ammettere che l'odore dell'ozono non l'ho ben presente, ma lasciando il prodotto all'aria non mi pare di aver sentito odore di temporale, forse il prodotto è troppo poco e la temperatura dell'ambiente è bassa (a caldo il prodotto si decompone velocemente).
Ho invece provato a mettere HCl nel becker della foto con ancora delle tracce di prodotto, il quale è passato in soluzione con colorazione verde-giallo e si è sentito un forte odore di cloro, segno che il complesso è fortemente ossidante, come infatti deve essere.
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