Chimico
2010-02-12 15:14
ciao a tutti,
nei giorni passati ho estratto in corrente di vapore l'olio essenziale di mandarino.
Ho preso delle bucce di mandarino tagliate a pezzetti e le ho messe in un pallone da 500 ml fino a riempirlo a metà, poi ho versato acqua fino a coprire le bucce e ho messo a riscaldare. Ho montato sopra il pallone un dean-stark con refrigerante per recuperare il distillato. Nella colonnina di raccolta del liquido si formano 2 fasi limpide ed incolori. La più densa è acqua e quella meno densa è l'olio essenziale di mandarino. Ho raccolto con una pasteur il liquido che stava sopra man mano che si accumulava dato che altrimenti quando alla fine distilla praticamente solo acqua, si sarebbe sciolto piano piano nell'acqua.
La resa non è molto alta...circa 0.1 ml di olio.
ho fatto le foto...in una si notano proprio i due liquidi con i due diversi menischi...uno convesso e uno concavo.
I seguenti utenti ringraziano Chimico per questo messaggio: Kirmer, myttex, jobba, Piosh
la prendo solo per arricchire il mio bagaglio culturale, grz.
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Quando il tutto inizia a bollire in modo controllato, alzare la fiamma.
Distillare la miscela, garantendo una ebollizione rapida ma non tale da permettere alla schiuma di risalire il condensatore contaminando il distillato. La schiuma dovrebbe riempire totalmente il pallone a fondo tondo durante tutta la distillazione.
Raccogliere il distillato lattiginoso nella beuta da 250mL che è stata messa nel bagno di ghiaccio. Se il distillato è trasparente, state distillando acqua.
Usando l'imbuto gocciolatre bisogna aggiungere piccole porzioni di acqua, molto spesso, di modo da non interrompere la distillazione.
Continuare a distillare finché non si nota più alcun residuo oleoso all'interno del condensatore (ci vorranno circa 45-60 min). Dovreste raccogliere 150-200mL di distillato, ma mai più di 225 mL!
Rimuovere i residui dei chiodi dalla beuta facendo attenzione quando questa è tiepida, o al massimo aggiungendovi acqua corrente. L'ideale sarebbe aggiungere acqua corrente, ruotare la beuta dolcemente, versare la miscela in un beaker da 1L, decantare il liquido in un recipiente per raccolta rifiuti, e gettare il residuo solido nella spazzatura.
* Estrazioni:
Trasferire il distillato in un imbuto separatore da 250mL e aggiungervi 25mL di diclorometano.
Ruotare dolcemente l'imbuto per ca. 5 min, MAI sbattare il tutto! Si deve garantire una estrazione efficace. Sbattendo tutto con violenza si rischia di produrre emulsioni dannose per la resa. Magari agitare più volte, almeno 3, per ca. 5 min.
Far sfiatare cautamente l'imbuto chiudendolo con un tappo di Teflon o di vetro tenendolo ben chiuso, e orientandolo verso l'alto, preferibilmente sotto cappa e LONTANO da occhi e altre persone. Porre l'imbuto col rubinetto chiuso e senza tappo in un anello opportuno. Aprire il rubinetto e far scendere la fase organica, che sarà quella inferiore in quanto il diclorometano come tutti i clorurati è più denso dell'acqua. Evitare di far scendere dell'acqua dentro la beuta di raccolta. È meglio lasciare un po' di fase organica nell'imbuto ed estrarre un'altra volta con una uguale aliquota di diclorometano.
Estrarre 3 volte, usando 25mL di diclorometano. Raccogliere tutti gli estratti in una sola beuta.
Trasferire la fase organica in un imbuto separatore da 125mL e aggiungere 30mL della soluzione al 5% di KOH. Tappato l'imbuto, e avendo cura di aver chiuso il rubinetto, ruotare gentilmente l'imbuto sempre per almeno 5 min. Far sfiatare, aprire il tappo, metter sull'anello l'imbuto e raccogliere la fase organica.
ATTENZIONE: la soluzione a causa del KOH si scalderà e quindi fate attenzione. Vorrei inoltre ricordare che il KOH è una base forte, corrosiva. Indossare sempre guanti, occhiali e indumenti protettivi.
Ripere altre 2 volte, usando sempre 30mL di KOH al 5% fresco ogni volta, e raccogliere in una beuta pulita tutte le frazioni organiche estratte in questo ultimo step.
Quello che invece ci interessa questa volta sono le frazioni acquose basiche, che vanno estratte con 15mL di diclorometano fresco in un imbuto seperatore da 125mL.
Trasferire la soluzione acquosa in una beuta da 250mL e LENTAMENTE acidificare a pH 1 con la soluzione al 5% di HCl. Aggiungere l'acido goccia a goccia mentre la soluzione acquosa è sotto costante agitazione. Testare il pH con una cartina universale. Dovranno essere aggiunti ca. dai 20 ai 50mL di HCl. Noterete che la soluzione si scalderà e che diventerà sempre più torbida man mano che il pH diminuirà.
ATTENZIONE: l'HCl è corrosivo, e anche se diluito può provocare lesioni. Indossare sempre guanti, occhiali e indumenti protettivi.
Trasferire la soluzione acquosa acidificata di nuovo in un imbuto separatore da 125mL e aggiungervi 20mL di diclorometano fresco.
Tenere da parte la fase organica e riestrarre la fase acquosa un'altra volta con 25mL di diclorometano fresco. Raccogliere le due fasi organiche in una sola beuta. Avendo cura che NON vi sia alcuna traccia di acqua in essa. Quindi magari lasciate 1po' di fase organica nell'imbuto piuttosto che rischiare di aver acqua nella fase organica.
Usando ancora l'imbuto separatore, aggiungervi la fase organica di prima e successivamente 10mL di acqua distillata. Estratte scartando la fase acquosa in una beuta a parte.
Riversare la fase organica nell'imbuto, aggiungervi una soluzione fatta diluendo 8mL di salamoia in 7mL di acqua (15mL di soluzione al 50% di NaCl per intedersi) ed estrarre. Fate attenzione che NON ci sia acqua nella fase organica estratta.
Trasferire la soluzione organica in una beuta da 250mL e aggiungervi sodio solfato anidro, 15g per iniziare, avendo cura di ruotar gentilmente la beuta di modo da permettere al sodio solfato anidro di assorbire l'acqua. Se la soluzione rimane ancora torbida, aggiungere altro sodio solfato anidro. Quando sul fondo rimane del sodio solfato polveroso il solvente è anidro. Se si formano delle "cakes" ovvero dei blocchi di sodio solfato rompetele e aggiungere altro sodio solfato. Sarebbe da evitare questa ultima cosa.
Filtrate su filtro a pieghe, bagnandolo leggermente con del diclorometano fresco. Cercate di filtrare al meglio. Nel pallone di raccolta NON ci deve essere alcuna traccia di sodio solfato. Se del sodio solfato passa, rifare il filtro e ripetere finché la fase organica non è limpida e senza residui. Questo passaggio può anche essere evitato, nel senso che si può anche non filtrare. Basterà decantare la soluzione organica in diclorometano e trasferirla con una pipetta nel pallone di distillazione di cui si parla sotto.
* Distillazione finale:
Trasferire la fase organica (diclorometano) in un pallone da 150mL: questo sarà il pallone di distillazione, NON di raccolta.
Disporre l'apparato di distillazione, usando un bagno ad acqua come fonte di calore. Non serve la testa di Claisen per distillare ma basta una normale testa di distillazione. Attaccare un pallone a fondo tondo da 100mL come pallone di raccolta, ponendolo in un bagno di ghiaccio. Clampare tutti i raccordi con elastici o pinze e palloni con pinze di sostegno attaccate al muro o ad aste fissate bene.
Distillare via il diclorometano. NON distillare troppo velocemente o la schiuma diventerà un problema. Fermare la distillazione quando non cadrà più nessuna goccia di solvente nel pallone di raccolta.
Quando il solvente è stato tutto rimosso, quello che resta è un liquido oleoso giallo dall'odore pungente, speziato di garofano: è eugenolo al 98% circa.
Non so dirvi purtroppo quanto se ne ottiene.
