Neodimio(III) acetilacetonato sintesi

ale93

2011-09-05 19:56

Avendo appena ricevuto il nitrato di neodimio, ho deciso di inaugurarlo con una bella sintesi organica asd REAGENTI E ATTREZZATURA NECESSARIA: -Acetilacetone :irritante::infiammabile: -Neodimio(III) nitrato :comburente::irritante: -Etanolo 95° non denaturato :infiammabile: -Acetato di sodio (in alternativa si può neutralizzare la quantità necessaria di acido acetico) -Attrezzatura per riscaldamento a riflusso. PROCEDIMENTO: In una beuta da 25ml si sciolgono 1,2g di nitrato di neodimio(III) in 6-7ml di etanolo 95%, e si scalda leggermente fino a dissoluzione completa.

La soluzione, di colore rosa, è posta ancora calda in un pallone da 100ml a due colli, con un refrigerante per riflusso montato sul collo centrale. A questo punto, agitando la soluzione, si aggiunge 1ml di acetilacetone, e si scalda a debole riflusso per circa 30 minuti, il colore della soluzione rimane rosa.

In un recipiente separato si prepara una soluzione sciogliendo 1,5g di acetato di sodio triidrato in 7-8ml di acqua e la si versa nella soluzione di Nd(NO3)3 e acetilacetone ancora calda. Si continua a scaldare (il refrigerante per il riflusso non serve più) e si tiene la soluzione a circa 70°C per alcuni 20 minuti. In questo arco di tempo si inizia a formare l'acetilacetonato che precipita come un solido rosa cristallino.

Trascorsi 20 min si filtra su buchner e si lava con acqua gelata(io ne ho perso un po' in questo passagio), e si lascia asciugare all'aria per qualche ora. La resa è stata di 0,3g corrispondente a circa il 20% della teorica(prodotto triidrato). Si presenta come un solido cristallino, il colore varia dal bianco, al rosa, al blu chiaro, a seconda del tipo di illuminazione.

I seguenti utenti ringraziano ale93 per questo messaggio: Max Fritz, **R@dIo@TtIvO**, Snipy

Max Fritz

2011-09-05 20:48

Bene bene, ottimo. Mi fa piacere anche la conferma del colore del nitrato, visto che avevo avuto qualche problema con Nd ;-)

Se poi hai un po' di tempo facci qualche foto dell'acetilacetonato sotto altre illuminazioni!

**R@dIo@TtIvO**

2011-09-05 21:25

ecco bravo! come dice max penso che dovresti postare le foto delle altre illuminazioni.. aspetto anche io le mie terre rare e comunque un posto in cui adoperare :-( io lo metterei in foto di composti esotici sia il neodimio nitrato che il complesso acetilcatonato!

quimico

2011-09-05 21:57

il disegno della molecola è fatto con Reaxys. dove hai preso la sintesi? interessante. prodotto carino. bel lavoro. bravo. saluti

ale93

2011-09-06 08:44

Grazie a tutti! Più tardi provo a fare le foto, ieri sera non ci sono riuscito, ma oggi provo con la luce del sole! Per la sintesi mi sono basato sulla procedura di Max per fare l'acetilacetonato di Cr(III)

ale93

2011-09-06 12:30

Ecco le foto con differenti illuminazioni :-D