al-ham-bic
2011-11-09 21:24
Ogni tanto metto la sintesi di un estere; me li tengo razionati, quando sono a corto di idee ne faccio uno.
Il secondo estere a partire dall'inizio chissà perchè ancora mi mancava (il primo è il formiato di metile, ma questo non lo farò perchè troppo volatile, 31,5°) e quindi oggi è toccato all'acetato di metile.
Il materiale occorrente è quello per le solite Fischer, niente di nuovo, non metto neanche l'elenco.
-In un pallone da 250 ml porre 100 ml di acido acetico, 20 ml di metanolo e 4 ml di H2SO4 concentrato. Dati i vicini punti di ebollizione del metanolo (64,7°) e del metilacetato (57°) ho usato un grande eccesso di acido rispetto all'alcool (quasi 3:1) in modo da spostare l'equilibrio a destra il più possibile verso una esterificazione abbastanza completa ed aver meno problemi nella separazione finale. Mettere a riflusso per almeno quattro ore.
Il metilacetato è solubile anche in acqua e pertanto non è possibile una separazione e lavaggio preliminari, quindi si procede subito alla distillazione, raccogliendo poco meno di 30 ml di prodotto (insistendo passa acqua e acido acetico).
Aggiungere al liquido una puntina di spatola di NaHCO3 solido per eliminare eventuale acidità residua della prima distillazione e quindi ridistillare per l'ulteriore purificazione, raccogliendo fin verso i 60°.
Seccare l'estere lasciandolo a contatto una mezz'ora con un un disidratante adatto (in questa occasione ho usato il solfato di rame anidro).
La resa è stata di 23 ml (21 g), circa il 55%, d. 0,93 e p.e. 57°
La bassa resa conferma che l'acetilazione dei due primi alcoli C1 e C2 è abbastanza difficile, poichè anche il classico acetato di etile non è semplice a farsi con alta resa (se si vuole un prodotto degno del nome! E' il più banale e uno dei più difficili).
L'acetato di metile si presenta come un liquido limpido volatile, di odore molto piacevole, somigliante all'omologo estere etilico, ma più brusco e con una nota più "acetica".
Non metto nemmeno foto perchè sarebbero simili alle altre: il solito palloncino a ricadere e la beutina finale con il profumato liquido.
La saga degli esteri continua...