Mercurio (II) ioduro - Sintesi

Ho sintetizzato questo composto per procurarmi il reattivo di Nessler. Reattivi: Mercurio (II) cloruro HgCl2 :tossico: :corrosivo: :preicoloambiente: Potassio ioduro KI :irritante: Acqua distillata H2O Attrezzature: Semplice vetreria Attrezzatura per filtrazione a vuoto spatole ATTENZIONE! I sali di mercurio sono altamente tossici, T+ :tossico:, per inalazione, contatto con la pelle, e ingestione. Smaltire i rifiuti in modo idoneo. Non gettare nello scarico o nelle fogne!! Procedimento: Sciogliere in 100mL di acqua 5.4g di HgCl2 sotto costante agitazione, qui devo ammettere che non basta l'olio di gomito, quindi utilizzare agitatore magnetico. Sciogliere 7g (eccesso) di potassio ioduro in 50mL di acqua. Versare lentamente la sol di KI in quella di HgCl2. Si osserva la precipitazione del complesso HgCl2.HgI2 (cloroioduro) di colore rosa pallido:

aggiungendo ancora la sol di KI si formerà completamente il HgI2 secondo la seguente reazione: HgCl2 + 2KI ===> HgI2 + 2KCl si lascia decantare per almeno 15 minuti:

si filtra su buchner e si lava con acqua, e si fa asciugare bene lasciando la pompa accesa per 2 minuti. Io ho utilizzato due dischetti di carta filtro uno sopra l'altro, poichè per ben 2 volte il disco di carta si bucava e ho dovuto rifiltrare il tutto. Da qui si spiega la perdita dei restanti 0.6g della resa finale 8.4g (teorica 9g) e dunque un 93.3%

Lo ioduro mercurico si presenta in polvere, di un colore rosso acceso, è possibile anche effettuare una cristallizzazione da EtOH bollente, per ottenerlo sotto forma di cristalli rossi splendenti. Non so se farla perchè ne perderei un altro pò e io devo solo farci il reattivo il resto è da collezzione! Saluti, **R@D**

Bello R@d, la feci qualche anno fa...

E' anche termocromatico. Se lo scaldi diventa giallo e ci resta per un po' (si nota molto).

La ricristallizzazione puoi farla lasciando evaporare TUTTO l'etanolo, così non ne perdi ma vedi i cristalli. Tanto non ti serve per aumentare la purezza...

Max Fritz ha scritto:

Bello R@d, la feci qualche anno fa...

E' anche termocromatico. Se lo scaldi diventa giallo e ci resta per un po' (si nota molto).

sisi verso i 70°C mi pare diventi giallo lo stesso per il suo omologo HgI che dal colore di partenza giallo diviene rosso e poi per raffreddamento torna giallo

Ho aggiunto una cosa sopra

Max Fritz ha scritto:

Ho aggiunto una cosa sopra

Ah ottimo, non ci avevo pensato! Grazie Max, secondo te quanto EtOH basta? 50mL? sai per non sprecarne troppo

Molto bello! Tra poco penso di cimentarmi anche io nella sintesi di composti del mercurio...chissà anche qualcosa di organico Un dubbio che ho sempre avuto: HgCl2 sublima a temperatura ambiente?

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

Ah ottimo, non ci avevo pensato! Grazie Max, secondo te quanto EtOH basta? 50mL? sai per non sprecarne troppo

Sinceramente non ne ho idea... Ma consiglierei di utilizzare etanolo distillato dal denaturato, come fa Chimico, così ti costa poco. Se non ne hai voglia (come me...) parti con 50ml, porti ad ebollizione (attento!!) e poi ti regoli... se non si scioglie, allontani dalla fiamma e aggiungi.

ale93 ha scritto:

Molto bello! Tra poco penso di cimentarmi anche io nella sintesi di composti del mercurio...chissà anche qualcosa di organico

Un dubbio che ho sempre avuto: HgCl2 sublima a temperatura ambiente?

beh prima lo si chiamava "sublimato corrosivo" e ci sarà un perchè?!

non saprei dirti ma comunque è da tenere ben chiuso dentro un barattolo poi non penso sia un grande problema.. se mi sbaglio correggetemi applicherò provvedimenti migliori!

chiuso e parafilmato se uno non si fida!

già ma è una seccatura togliere e rimettere il parafilm quindi io chiudo il barattolino e lo metto nell'armadio apposito..

meglio ripiegare sul solfato

lo compri o lo sintetizzi??

**R@dIo@TtIvO** ha scritto:

lo compri o lo sintetizzi??

Vorrei comprarlo, ma ha un prezzo esorbitante...il nitrato invece ha un prezzo interessante

a quanto te lo passano il solfato? e il nitrato?

Prezzi Sigma...mi pare che con 30€ prendo 50g di nitrato...non buoni comunque in confronto al cloruro

Il cloruro mercurico NON è volatile a temperatura ambiente. Tenerlo ben chiuso è ovviamente la cosa più idonea.

Bravo R@d, ottima sintesi.

Per ricristallizzare usa etanolo a 95° PURO, quello denaturato potrebbe contenere tiofene e allora addio mercurio! Fai come ha detto Max: ne scaldi all'ebolizione (o quasi, diciamo 65-70°C) una ventina di mL e poi inizi ad aggiungere il sale, fin che se ne scioglie, continuando a scaldare fino all'ebollizione. Se si satura aggiungi poco alcol alla volta e ricominci.

Se hai dubbi, prima di fare cose pericolose, chiedi qui.

Ok dott! grazie ad entrambi!

Comuqnue di organico i potrebbe fare l'anidride 2-idrossimercuribenzoica, se ti interessa ti mando la sintesi, ma serve l'acetato di mercurio(II), facilmente ottenibile passando per l'ossido di Hg(II)

ale93 ha scritto:

Comuqnue di organico i potrebbe fare l'anidride 2-idrossimercuribenzoica, se ti interessa ti mando la sintesi, ma serve l'acetato di mercurio(II), facilmente ottenibile passando per l'ossido di Hg(II)

assolutamente si Ale! l'aspetto via MP

Evitate di mattervi nei casini con composti organici del mercurio...non li sapreste gestire.

già forse è meglio che ci pensi un pò sù..

concordo con Moreno. i composti organomercurio senza adeguata manualità - conoscenza - attrezzatura (CAPPA!) sono brutte bestie... quindi evitate!

Colto dall'estro primaverile, ho voluto strafare...

Meteriali:

- Potassio ioduro 95 g

- Mercurio cloruro (II) 78 g

Ricordo che i sali solubili di mercurio sono molto tossici.

In un becker da 2 L disporre il sale di mercurio e aggiungere 1100 mL di acqua, riscaldare sotto agitazione fino a completa dissoluzione (solubilità a 20°C: 74 g/L).

In un becker da 1 L disporre il sale potassico e aggiungere 400 mL di acqua, iniziare a mescolare fino a discioglimento.

Porre la soluzione di ioduro in un imbuto separatore e posizionarlo sopra a una beuta da 2 L in cui sia stata versata la soluzione di cloruro mercurico.

Nell'arco di tre ore lasciare defluire a goccia il contenuto dell'imbuto nella beuta, agitando alla massima velocità con una grossa ancoretta.

Quando la reazione è terminata, spegnere l'agitazione e lasciare decantare per 15-20 min.

Allontanare il surnatante versandolo in un becker da 3 L e porre il precipitato in un imbuto a setto filtrante di vetro sinterizzato (porosità 4).

Filtrare e lavare, due volte con acqua e una con etanolo. Far asciugare bene il prodotto.

Porre in un cristallizzatore e lasciare seccare all'aria.

Il prodotto ottenuto (circa 130 g) è stabile e può essere conservato indefinitamente.

Attenzione: tutti i vasi utilizzati vanno risciacquati con soluzione al 5% di KI e le acque di lavaggio, unite alle acque madri sono poste nel becker da 3 L.

Quindi si alcalinizza con 20 g di sodio idrossido e si addizionano 50 mL di ammonio idrossido 30% (o in alternativa 30 g di ammonio cloruro o solfato). Si mescola. Subito si osserva una colorazione bruna che dopo 24 ore ha lasciato il posto a un sedimento bruno.

Decantare il surnatante limpido e smaltirlo, mentre il deposito bruno è versato in un cristallizzatore e lasciato seccare. Rappresenta lo scarto della lavorazione, ma NON DEVE ESSERE GETTATO poichè è MOLTO INQUINANTE. Lo si lascia seccare e lo si conserva come capomorto di produzione,oppure lo si consegna in un laboratorio (scolastico, universitario, ecc.) per il corretto smaltimento come metallo pesante. La quantità recuperata è comunque molto bassa, inferiore a 1 g (se si è lavorato bene).

Molto bello doc! è sempre bello vedere HgI2! Penso proprio che ci farai un qualche tetraiodomercurato per i tuoi liquidi pesanti! Se me lo permetti, vorrei consigliarti di produrre una piccola quantità (1, max 2 g, perchè di più è inutile ) di Ag2HgI4, solido dal bellissimo colore giallo che vira nettamente all'arancione quando scaldato sopra i 70 gradi!

Dottore, a quanto pare ti sei dato alle pazze gioie queste vacanze! Dopo questa seconda preparazione in questi ultimi giorni comincio a preoccuparmi per la prossima che verrà. Complimenti anche per l'attrezzatura in laboratorio. Saluti

Grazie! Mi sono dedicato alla sintesi in vista di nuove mirabolanti avventure di fine estate. Mancano ancora alcune cosette, ma qualche gionata la spenderò ancora a preparare per la grande festa!

Alla festa non sarò solo, avrò almeno un assistente...

Non ho ancora usato l'acido malonico, nè il formico...

:tossico:

Ecco come portare su scala semi-industriale la sintesi di un bellissimo sale di mercurio Scusa la domanda sciocca, ma non posso farne a meno: perchè quell'agitatore magnetico ha tre manopoline? Temperatura, giri e...?

Max Fritz ha scritto:

Ecco come portare su scala semi-industriale la sintesi di un bellissimo sale di mercurio

Scusa la domanda sciocca, ma non posso farne a meno: perchè quell'agitatore magnetico ha tre manopoline? Temperatura, giri e...?

...e tempo...

La scala è da industria dei liquidi pesanti.

Ho del rubidio carbonato da trasformare in ioduro e poi...

Sintesi bella ed efficace, anche se con quantitativi industriali è stata già fatta da ... http://myttex.net/forum/Thread-Mercurio-II-ioduro-Sintesi?highlight=Mercurio+ioduro Ma di sicuro quella tua conta di più

No, hai perfettamente ragione R@d. Penso sia più corretto unire le discussioni, se nessuno ha qualcosa in contrario. Procedo, in caso di lamentele fatemi sapere per mp. EDIT: se andranno riseparate, il titolo originale della discussione di DMZ era "Preparazione dello ioduro di mercurio (II)".

ma la mia non era una critica, anzi il dottore ha fatto una preparazione industriale rispetto alla mia!

Sì sì, tuttavia come sempre è preferibile evitare doppioni.

Decantato il fango di scarto, ho ottenuto una piccola quantità di sottoprodotto che, volendo, può essere ritrasformata in sale di mercurio solubile usando acqua regia.

Intanto vi lascio la foto dello ioduro mercurico secco. Il suo rosso è folgorante!

Abbagliante direi. Domani a me tocca lavare vetreria che è stata a contatto con mercurio(II) cianuro. Per 5 giorni è stata immersa in NaClO (soluzione al 10%) e domani devo assolutamente lavare tutto. Se no poi chi sente il capo?!? Il colore ora è tornato quello tipico di una soluzione di NaClO, ma dopo qualche decina di minuti la soluzione era arancione-giallastra. Penso ci siano 1po' di cose dentro, una sorta di minestrone. Che domani finirà nel recupero soluzioni di metalli pesanti. Sotto cappa ovvio.

Se non sapessi cosa fosse, ci dipingerei una parete