K2Cr2O7 da K2CrO4

E' noto che il cromo VI esiste in due forme: dicromato Cr2O7 2- e cromato CrO4 2- . La prima è predominante per pH<1 , la seconda per pH>6, nel mezzo sono in equilibrio tra loro. Essendo entrato in possesso di un po' di cromato ho voluto provare a convertirne una parte in dicromato perchè sicuramente è molto più utile questo per le sintesi a base di cromo. 2K2CrO4 + 2HCl -----> K2Cr2O7 + H2O + 2KCl Come fonte acida ho usato HCl per due motivi: inanzitutto essendo che è molto più volatile di H2SO4, l'eccesso si allontana molto più facilmente dall'ambiente di reazione e poi perchè KCl è molto più solubile di K2Cr2O7 cosa che invece K2SO4 non è. PROCEDIMENTO Si sono pesati 20 g di K2CrO4 (0,1 mol) e si sono solubilizzati con 50 mL di acqua demineralizzata scaldando su piastra. Si sono poi aggiunti piano piano 15 mL di HCl concentrato notando il passaggio di colore da giallo ad arancione molto scuro. A questo punto si è concentrata la soluzione (il colore stava virando verso un arancione così scuro da sembrare rosso) e si è lasciata cristallizare. Si sono raccolti i cristalli arancioni e lasciati asciugare per qualche giorno determinandone poi il peso e la resa. m ottenuta = 10,17 g per una resa corrispettiva del 69%. Ovviamente si poteva fare di meglio ma ho sacrificato un po' di resa per evitare di avere il prodotto impuro da KCl. Le acque madri, ovviamennte ancora molto arancioni sono state trattate con H2SO4 e H2O2 in modo da ridurre il cromo a Cr 3+ (ci farò qualcosa in seguito) Ecco una foto del prodotto asciutto

Nota : la prosima volta si potrebbe provare ad usare un poco più di acido (diciamo 20 mL) perchè una volta asciutto il prodotto presentava ancora qualche riflesso giallo.

Hai fatto in pratica il "contrario" di quello che avevo fatto anche io in questa discussione:

https://www.myttex.net/forum/Thread-Potassio-cromato-Sintesi?page=3

Come hai detto, nel prodotto secco si vede parecchio "giallo", evidentemente la reazione non è stata completata, come confermato anche dalla resa ottenuta. Che concentrazione aveva l'acido che hai usato? Puoi fare facilmente il calcolo per vedere se hai rispettato la stechiometria della reazione (a proposito, nello schema di reazione aggiungi un "2" davanti al KCl...)

Puoi provare a prendere i cristalli arancioni, solubilizzarli di nuovo e ricristallizzare per avere un prodotto con maggior purezza, anche se ne perderai ovviamente un po'.

Fai attenzione a tutte queste operazioni, questi prodotti sono tossici.

Un saluto

Luigi

Ciao, avevo visto la tua discussione ma non ho trovato in giro nessuna metodica portare il cromato a bicromato, solo il contrario. Ho usato HCl al 37% in eccesso rispetto alla stechiometria per cui ero sicuro di riuscire a convertire tutto a dicromato. La prossima volta voglio infatti provare con 20 ml di acido.