Finalmente l'Argon!!!

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luigi_67

2016-01-26 11:26

Come già avevo accennato in qualche post in shout, da poco tempo anche l'argon è entrato a far parte della mia dotazione di laboratorio. *clap clap*

Era da un po' che accarezzavo questa cosa e trovato il momento giusto ho, come si dice, fatto il passo.

Complice il fatto di avere a due passi da casa un rivenditore di accessori per saldatori, ho preso una bombola di argon da 14 litri corredata con un riduttore di pressione e misuratore di flusso. Dal riduttore il gas è prelevato attraverso un portagomma al quale ho collegato un tubo in silicone che può essere raccordato alla vetreria.

La bombola nuova contiene argon a 160 bar.

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Per ora l'utilizzo è stato quello di sperimentare con l'essiccatore, facendo ad esempio il vuoto con il prodotto da essiccare all'interno e quindi ripressurizzarlo per continuare l'essiccamento in atmosfera inerte.

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Ho provato a "riempire" gli spazi d'aria di alcune confezioni di reagenti, in qualche caso soffiando gas direttamente nel contenitori e poi tappando successivamente complice il fatto che la maggior densità dell'argon rispetto all'aria dovrebbe impedirne la fuga immediata.

Un'altra procedura che ho adottato è stata usare l'essiccatore grande come camera da vuoto, porre in esso le confezioni con i tappi allentati, estrarre l'aria e ripressurizzare con argon, togliere il coperchio dell'essiccatore una volta riequilibrata la pressione e quindi serrare velocemente i tappi in modo che l'argon resti imprigionato nei contenitori. Questo può essere fatto per reagenti in polvere che non hanno problemi ad andare sotto vuoto.

Ovviamente questi "maldestri tentativi" non possono sostituire quello che si potrebbe fare con una glove box o un surrogato della stessa... pensavo in futuro di autocostruirmi qualcosa del genere, magari piccolino giusto per maneggiare reagenti, vedremo...

Finora tra giochini vari mi sono ciucciato già circa 200 litri di gas ma prima di vedere il manometro a zero ce ne è in abbondanza da fare.

E spero prima o poi di riuscire a fare qualche bella sintesi in atmosfera inerte :-D 

Un saluto

Luigi

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ohilà

2016-01-26 12:33

luigi_67 ha scritto:

E spero prima o poi di riuscire a fare qualche bella sintesi in atmosfera inerte :-D 

Beelloooo!  *Hail* Di cose davvero interessanti da fare ce ne sono in abbondanza... Attendo con ansia.  Blush

zodd01

2016-01-26 16:52

Uhm, sento odore di sintesi metallorganica in arrivo...

Claudio

2016-01-26 16:55

Luigi,   in assenza di una glove box, ottima la tua soluzione di usare l'essicatore come camera per riempire i contenitori di argon.

Io un pò cerco di evitare l'uso dell'essicatore (anche se la tenuta al vuoto è ottima) in quanto se lo lascio qualche settimana sotto

vuoto poi ad aprirlo sono dolori.

Bella la bombola a 160 bar, puoi disporre di grossi volumi di Ar e poi puoi ricaricare.

Io per questi lavori con Ar uso un bombolina a 60 bar da 1l che non è ricaricabile. (quelle usa e getta usate per la saldatura)

Questo il sistema che uso per proteggere dall'ossidazione piccole quantità di polveri metalliche:

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una siringa di volume leggermente superiore al volume del contenitore, una boccettina per farmaci con tappo in gomma perforabile

ed un rubinetto a 3 vie per siringhe.

Metto prima sotto vuoto il contenitore con le polveri, commuto l'ingresso con la siringa e carico il volume necessario di argon a pressione leggermente superiore ad un bar,

quindi tramite rubinetto collego la siringa contenente Ar con la boccettina sotto vuoto, il gas riempie completamente il contenitore, estratto l'ago la polvere all'interno del contenitore è protetta dall'ossidazione.

Saluti Claudio

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fosgene

2016-01-26 17:42

Bello l'argon!

Ora puoi fare tutte quelle sintesi che richiedono l'atmosfera inerte senza problemi.

Quanto hai pagato la bombola + gli accessori?

Guglie95

2016-01-26 18:00

Organometallica in arrivooooo! Si spera vero? asd

ClaudioG.

2016-01-26 21:18

Bel bombolozzo, Luigi.

Claudio, dove si trovano quei rubinetti a tre vie per siringhe?

quimico

2016-01-26 21:42

Prezzi?

Claudio

2016-01-26 22:46

ClaudioG. ha scritto:

Bel bombolozzo, Luigi.

Claudio, dove si trovano quei rubinetti a tre vie per siringhe?

Quei rubinetti sono di vecchio tipo, di metallo,   probabilmente oggi li trovi più facilmente in materiale plastico, sono equivalenti e costano pure di meno, li trovi in quei negozi che trattano forniiture medico ospedaliere: siringhe, bisturi ecc.

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luigi_67

2016-01-27 07:35

Buongiorno a tutti, sono contento che l'argomento abbia suscitato interesse.

Dunque, per che vuole sapere quanto costa una cosa del genere, dico che la bombola carica l'ho pagata 180 euro e il riduttore di pressione altri 100 euro.

La spesa della bombola è "una tantum" perchè poi quando essa è scarica si riconsegna e con 40 euro te ne pigli un'altra carica (o ti ricaricano la stessa, ma conviene prenderne un'altra).

Per il riduttore di pressione, ci sono disponibili anche modelli più economici (anche a meno della metà del prezzo che ho pagato questo) ma sono di marche sconosciute e sembrano davvero giocattoli.

Questo è ottimo e conta su una garanzia ed assistenza (si trovano tutti i pezzi di ricambio) che le altre marche non avevano.

Ho scelto il modello con il manometro di alta e il flussimetro sulla bassa pressione in modo da poter avere la misura di quanto gas si eroga.

@Claudio: avevo considerato anche io le bombole del brico da 1 litro, però poi ho anche pensato che il volume di gas che contengono è davvero esiguo soprattutto se rapportato al loro costo. Per quello ho fatto questa scelta, vero che richiede un impegno economico iniziale molto maggiore pero poi è un 'altra cosa, specie se si prevede di usare gas in quantità.

Ma in ogni caso per piccole cose tipo quella che hai descritto tu, anche le usa e getta vanno benissimo (io ho quella dell'ossigeno così). A proposito, carina l'idea della siringa con quell'accessorio che non conoscevo, ho dalle mie parti un negozio che vende oggetti medicali, posso provare a passarci e chiedere, grazie dello spunto!

Per tutti: si, l'idea di fare qualche sintesi organometallica in effeti cova, diciamo che per ora sono in fase di studio. La sintesi del ferrocene descritta qua nel forum è carina e chissà che un giorno non riesca a replicarla. Se avete anche voi procedure anche per altre sintesi "fattibili" - e qui mi rivolgo in modo particolare a quimico che credo ne sappia più di tutti in merito - magari postatele nella apposita sezione del forum e vediamo cosa esce fuori :-D

Un saluto

Luigi

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zodd01

2016-01-27 11:25

Luigi, pensi io possa sostituire l'argon con il gas per condizionatori d'aria che è una miscela di fluorocarburi per fare sintesi in atmosfera inerte ?

Guglie95

2016-01-27 11:37

Per quanto riguarda organometallica... ti serviranno accorgimenti particolari, conenitori ermetici adatti al passaggio di reagenti senza doverli aprire e tanta tanta pazienza ed attenzione. Io stesso un giorno a lezione udi un boato pazzesco proveniente dal lab di organica. Cose che capitano pure ad esperti, si fa il caso che qualcuno ha avuto la brillante idea di aprire  un barattolo ermetico e... boom. Questo è quello che ho potuto sapere.

luigi_67

2016-01-27 13:24

Zodd, io penso che non dovrebbero esserci problemi "chimici" ad utilizzare quei gas in quanto sono pressochè inerti.

Il problema però è sicuramente ambientale: i CFC sono dannosi per lo strato di ozono e contribuiscono all'effetto serra, e gli HFC contribuicono all'effetto serra allo stesso modo e per questo non possono essere rilasciati liberamente nell'atmosfera, tant'è che negli impianti di condizionamento, quando vengono svuotati i circuiti, il gas deve essere recuperato.

Credo inoltre che costino di più del semplice azoto e/o argon.

Questi ultimi due invece sono gas "sostenibili" in quanto naturalmente presenti nell'atmosfera dalla quale sono ricavati per distillazione e il loro rilascio non provoca danni di nessun tipo in quanto tornano in pratica da dove sono venuti.

@Guglielmo: hai ragione, occorre naturalmente attenzione dato che alcuni di questi composti vanno davvero maneggiati con cautela a e farsi male è un attimo se non si sta attenti [Esplosivo] [Ossidante] [Perocoloso per la salute] ... vedremo :-)

Un saluto

Luigi

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quimico

2016-01-27 19:34

Ne ho viste di cotte e di crude pure io avendo fatto organometallica in tesi.

Se non si sta accorti si rischia di farsi male e di far male agli altri.

Sicuramente se si maneggiano sostanze piroforiche l'ambiente inerte deve essere totale. Spesso infatti si usano glove box ma a casa non si possono avere...

Al massimo si possono usare tecniche tipo vuoto/argon ma stando attenti...

Eviterei di usare i CFC per avere atmosfera inerte. Meglio l'azoto o l'argon. Un occhio ai problemi ambientali SEMPRE.

Quindi ocio.

NaClO

2016-08-02 21:24

Se Lei ha una pompa da vuoto meccanica si potrebbero fare due buchi su questa gove-box casalinga,in cui in uno si inserisce il tubo dell'argon e nell'altro la pompa da vuoto che caccia via l'aria e poi si manda l'argon.

http://www.myttex.net/forum/Thread-Glovebox-fai-da-te

luigi_67

2016-08-04 10:22

La pompa a vuoto può essere utile per facilitare il "lavaggio" del contenitore dall'ossigeno mentre si immette argon ma non per fare il vuoto altrimenti la struttura, che non è progettata per questo, imploderebbe.

Questa tecnica la utilizzo con l'essicatore, che è progettato per andare sotto vuoto.

Il sistema che utilizzo nella mia "scatola inerte" nella quale conservo alcune cose, è quello di insufflare argon attraverso un tubo che immette nella parte bassa e far fuoriuscire l'aria dall'alto del contenitore: se l'immissione è molto lenta in modo da non creare turbolenze eccessive, sfruttando la maggior densità dell'argon rispetto all'ossigeno, si riesce ad ottenere un ambiente pressoché inerte.

Se invece è necessario condurre operazioni in una glove box casalinga dove bisogna scongiurare anche il minimo ingresso di aria, l'immissione di argon deve essere continua e anzi il box dovrebbe essere sempre in leggera sovrappressione rispetto all'ambiente proprio per essere sicuri che non rientri nulla. Certo con una glove box vera la cosa è facile, a casa ovviamente ci si deve arrangiare... :-)

Un saluto

Luigi

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NaClO

2016-10-31 08:35

Spulciando sul sito della Sigma-Aldrich ho trovato questa,non è troppo dispendiosa e se l'argon e fatto fluire lentamente,come dicevi prima,puoi ottenere una "sacca inerte" piena di argon.Basta gingillarsi con tubi e collegamenti vari....


Dimenticavo:non bisogna mandarla troppo in pressione altrimenti esplode insieme al contenuto