Max Fritz
2010-04-08 16:03
Continuando il progetto, per così dire, iniziato da Al-ham-bic sugli esteri, propongo quest'altra sintesi col metodo Fisher.
Occorrente:
-Acido Butirrico
-Etanolo (non denaturato, non necessariamente assoluto)
-H2SO4 concentrato
-MgCl2 anidro
-Vetreria opportuna
In un pallone da 250ml, ho versato 55ml di acido butirrico, 69ml di etanolo e 6-7ml di acido solforico conc. Ho lasciato la miscela a ricadere per un'ora, a lento riflusso, dopo l'aggiunta di alcune pietruzze da ebollizione. Ho poi distillato scartando una prima fase fino agli 80 C° e un'eventuale (nel mio caso non c'è stata) sopra i 120-130 gradi.
Il liquido ottenuto l'ho sciacquato con una soluzione di NaHCO3 (non ne occorre molto, dato che il burirrico iniziale è in difetto) e viene tenuta la fase superiore. Ho poi essiccato con MgCl2 anidro e filtrato più volte su lana di vetro. Ho ottenuto così 50-55ml di etilbutirrato. Volendo si può ridistillare raccogliendo ciò che passa tra i 115-125 C°.
Il butirrato d'etile ha un caratteristico odore d'ananas, in questo caso molto simile a quello reale, e facilmente identificabile.
Dott.MorenoZolghetti
2010-04-08 17:24
Ottimo!
Una domanda: perchè filtri su lana di vetro?
bravo
appunto... perché usi lana di vetro?
Max Fritz
2010-04-08 18:17
Ho trovato così su un sito (pagina 6 http://www.chymist.com/esters.pdf)e mi sembrava una buona idea... anche perchè si potrebbe riciclare e non bisogna fare un cono di carta, ma basta "intoppare" l'imbuto con una pallina di lana di vetro e farci colare l'estere. Comunque ovviamente non è indispensabile.
al-ham-bic
2010-04-08 19:40
Molto bene!
Anche questo estere l'avevo già fatto, e avevo definito l'odore come "di ananas ultramaturi" o di certe caramelle pesantemente fruttate.
Se vuoi rifinire la sintesi ti consiglierei di ridistillare (la seconda distillazione è più lineare e purifica parecchio) raccogliendo nei dintorni del p.e. 121°
Max Fritz
2010-04-08 19:42
Curiosità: nel prodotto che ho ottenuto, quali sono le maggiori impurità?
al-ham-bic
2010-04-08 19:46
Max Friz ha scritto:
Curiosità: nel prodotto che ho ottenuto, quali sono le maggiori impurità?
Considerando i reagenti puri, i reagenti stessi di partenza e un po' di H2O...
Max Fritz
2010-04-09 12:03
Ah, quindi non ci sono sottoprodotti di reazione, come d'altronde sospettvo. Beh, in questa sintesi avrei dubbi solo per il butanolo, dato che il butirrico era poco ed è stato completamente eliminato dall'NaHCO3, il solforico pure e l'acqua idem da un eccesso di MgCl2 anidro.
Salve, dove posso trovare questo acido? Ho letto che si trova anche in farmacia; e' vero? Grazie
Max Fritz
2010-04-09 15:43
Mi sembra difficile che si possa trovare in farmacia, non credo che abbia utilizzi in campo medico (almeno non così diffusi). Io l'ho acquistato da Alfa Aesar, ne ho 500ml e li ho pagati sui 15 euro (circa) senza contare le spese di spedizione.
se oggi vado in farmacia domando..grazie
al-ham-bic
2010-04-09 20:02
_x46x_ cercare il butirrico in farmacia è utile soprattutto per lo studio dei limiti: si capisce bene il concetto matematico di ===> tendente a zero... 
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Max, hai preso materiale dalla AAe di persona (da qualche parte) o te lo sei fatto spedire? Hai avuto problemi per l'acquisto e spedizione? Spese di spedizione per corriere?
Grazie, ciao
Max Fritz
2010-04-10 10:58
L'ho fatto arrivare come sempre dal mio intermediario e poi sono andato a ritirarlo da lui, che me l'ha fatto pagare 20 euro iva e spedizione comprese. In questo modo non ho problemi, ma, a differenza di Sigma, Carlo Erba etc., non ho mai provato a vedere se la A.E. vende anche a privati direttamente; in tal caso suppongo che ti arrivi direttamente dove vuoi (andarlo a prendere è complesso... la sede più vicina è a Strasburgo mi pare).
al-ham-bic
2010-04-10 11:57
In pratica c'è un intermediario tra te e AAe e ritiri di persona, no spese postali e burocrazia varia.
Ho capito, era quello che volevo sapere.
Thanks
