Estrazioni aromatiche

Supponiamo di voler fare un'estrazione aromatica di sostanze con basso contenuto di olio essenziale, 

Quindi poco adatte alla distillazione, e che per fare l'estrazione possa utilizzare soltanto solventi con basso grado di tossicità poiché gli aromi estratti serviranno per uso alimentare .

Quale la strada migliore ? 

Io ho pensato di procedere in questo modo, 

Utilizzando alcool alimentare 95 gradi facendo  una macerazione di qualche giorno.

Dopo aver filtrato, evaporo l'alcool in Rotavapor o sistema similare per ottenere la concreta ( soluzione Semi solida ) contenente resine cere oltre che la parte aromatica.

So che esiste il modo per pulire la concreta da cere e resine, ottenendo così l'essenza assoluta.

La letteratura suggerisce il lavaggio in alcool, che ho provato ma senza successo.

Sapete dirmi arrivato alla concreta quale è la procedura per arrivare al l'essenza assoluta ?

Voi come procedereste per pulire la concreta da cere e resine.

Ringrazio anticipatamente tutti coloro che vorranno aiutarmi, e mi scuso per il mio basso profilo tecnico ma non sono un chimico.

Usa il soxhelt,né estrarrai di più.

Si potrebbe sapere la fonte?

Dalle prove che ho fatto ho notato che sottoponendo a calore forte si estrae di più ma la parte aromatica subisce un deterioramento , e aumenta entra anche la quantità di resi e e cere che poi non so fond isolare dalla concreta.per quello ho usato la macerazione. Lo soxhelt che temperature di esercizio ha ? Otterrei una concreta o un assoluto dallo soxhelt ? Andrebbe trattato l'estratto così ottenuto , o è già privo di resine e cere?

La solubilità degli acidi grassi cerosi in etanolo è sufficientemente bassa da poterti permettere una discreta separazione dalla fase oleosa. L'estrazione con Soxhlet ottimizza la resa e permette un risparmio sul solvente, ma di base il processo è il medesimo: troveresti quantomeno il solito quantitativo di impurezze!  Potresti tentare una distillazione in corrente di vapore, ma il contenuto di olii essenziali dal prodotto di partenza deve essere sufficiente, non resta che andare a tentativi

Grazie mille,

Ho provato a distillare in corrente di vapore , con strumenti rudimentali, ma ho ottenuto un'acqua aromatica senza vedere tracce di olio essenziale .

Dato che l'estratto alla fine dovrebbe essere miscelabile in propilen glicol, avevo pensato di distillare in propilen glicol invece che in acqua, pero ha un punto di ebollizione troppo alto 188 gradi , portando al deterioramento dell'aroma.

Non so se con il sottovuoto potrei abbassare il punto di ebollizione , ma ho idea che per portarlo sotto i 100 gradi ci dia bisogno di un sottovuoto parecchio spinto , che non saprei come raggiungere.

Sono decisamente condizioni più che improbabili, specie se effettuate a casa. Poi diciamocelo, non ne vale la pena per un liquido da sigaretta e-cig (o sbaglio? )

Il principio della distillazione in corrente di vapore d'acqua si basa sul fatto che le sostanze organiche che costituiscono l'olio essenziale devono essere insolubili in acqua. In questo modo dall'ebollizione della pianta aromatica (fiori e/o foglie) si libera un vapore costituito da vapor d'acqua + olio essenziale, miscibile allo stato di vapore, ma immiscibile allo stato liquido quando viene condensato. Il vapore viene liberato ad una temperatura leggermente inferiore alla temperatura di ebollizione normale dell'acqua, cioè ad una temperatura inferiore ai 100°C, il che permette ai componenti dell'olio essenziale di non decomporsi.

Se al posto dell'acqua utilizzi il glicole propilenico in cui l'olio essenziale è solubile stravolgi tutto il concetto di distillazione in corrente di vapore.

L'unico modo per ottenere una quantità separabile di olio essenziale mediante distillazione in corrente di vapore acqueo è quello di partire da una massa molto elevata di pianta aromatica.

Grazie Luisa,

Infatti sospettavo e tu mi confermi che la procedura è' poco consona e inefficace.

Purtroppo con la distillazione occorrono grandi quantità di materiale vegetale e trattandosi di estratti dove la materia ha costi notevoli ho sperimentato la distillazione su poche decine di grammi di materiale vegetale.

Io riesco ad ottenere la concreta, nella quale oltre alla frazione aromatica e' presente anche la cera e le resine , ma non riesco poi ad ottenere l'assoluta che da quanto ho letto si ottiene partendo dalla concreta con un sistema che però ignoro e non riesco a trovare informazioni in merito.

Io proverei a sciogliere la concreta con la minima quantità possibile di acetone o alcool etilico caldo.

Farei poi raffreddare fino a temperatura ambiente: dovrebbero cristallizzare le cere e le resine.

Filtrerei e poi lascerei evaporare il solvente: quello che rimane dovrebbe essere l'olio essenziale.

Ho usato il condizionale perché non l'ho mai fatto, ma il principio generale è questo.

Su quale/i vegetali hai estratto la concreta?

Noti questi posso trovare le caratteristiche chimico-fisiche dell'olio essenziale.

AgNO3 ha scritto:

Sono decisamente condizioni più che improbabili, specie se effettuate a casa. Poi diciamocelo, non ne vale la pena per un liquido da sigaretta e-cig (o sbaglio? )

La seconda che hai detto....   , ti assicuro,  forse tu non sei un fumatore e magari non sei addentro il settore dei liquidi per sigaretta elettronica. Ci sono produttori o pseudo tali che fanno estratti dal tabacco,  ma a parte il sapore poco fedele, sporcano molto le resistenze poiché praticano soltanto la macerazione seguita da filtraggio meccanico. Sono riuscito a fare di meglio con strumenti rudimentali in casa, se si potesse fare un estratto fedele e per giunta relativamente pulito sarebbe il santo graal te lo assicuro, non solo per me ma per migliaia di vaper.

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LuiCap ha scritto:

Io proverei a sciogliere la concreta con la minima quantità possibile di acetone o alcool etilico caldo. Farei poi raffreddare fino a temperatura ambiente: dovrebbero cristallizzare le cere e le resine. Filtrerei e poi lascerei evaporare il solvente: quello che rimane dovrebbe essere l'olio essenziale. Ho usato il condizionale perché non l'ho mai fatto, ma il principio generale è questo. Su quale/i vegetali hai estratto la concreta? Noti questi posso trovare le caratteristiche chimico-fisiche dell'olio essenziale.

Grazie mille te ne sarei davvero grato Fantastico, questa è una buona notizia.  La concreta e' estratta dal tabacco . Secondo te in relazione al peso quanto alcool dovrei utilizzare pari al peso della concreta o meno . La concreta appare come un liquido denso e viscoso .

Sicuramente distillando sotto vuoto si possono fare distillazioni che a pressione atmosferica ti sogni ma il glicole propilenico non è solvente da distillazione del tabacco.

Non lo è nemmeno l'acqua direi. La nicotina si ossida facilmente con le comuni distillazioni...

Non ho ben capito come distilli il tabacco spiegacelo. Per favore.

Sicuramente in acetone o etanolo potresti avere maggiore successo ma... Io non mi fumerei MAI cose estratte in casa. Scherzi?

Capisco che trovando una soluzione abbatteresti i costi ma i liquidi per le sigarette elettroniche non li fanno certo in casa

A sapere come fanno questi estratti potesti pensarci ma da qui a farteli ne passa di acqua sotto i ponti. Io che ho alla spalle anni di chimica non mi fiderei del mio operatore.

E ogni giorno faccio decine di estrazioni con il Soxhlet... Tanto per dire.

Potrei capire se estraessi altre essenze, le classiche essenze. Non userei manco queste per le sigaretta ma sarebbero già più fattibili.

Ti lascio nelle mani sapienti di Luisa.

Ciao, non è tanto per i costi, Mi rendo conto che visto da fuori può suonare rischioso e capisco le tue perplessità, ma io sono appassionato di esig da molti anni, e ti posso garantire che gli eliquid al tabacco che si trovano in commercio sono estratti non con tecniche sopraffini, ma con semplice macerazione in glicole propilenico ups, e filtrati meccanicamente. E no sono affatto convinto che questi siano più sicuri dei miei. Contengono grandi quantità di impurita ( resine e cere) che non sono trattenute dai filtri perché in soluzione, e durante la vaporizzazione vanno ad incrostare rapidamente la resistenza. Tieni conto inoltre che i costi di estrazione sono elevati, e al livello commerciale una procedura di estrazione più pulita calcolando che mediamente il ricarico si aggira tra in rapporto di 5/1 avrebbero costi superiori a 50 /60 euro per pochi ml di aroma concentrato e difficilmente troverebbero mercato. Se vedi anche le loro certificazioni su estratti del tabacco sono ridicole poiché non essendoci una normativa che preveda l'elenco delle sostanze da ricercare nell'estratto ogni produttore cerca con le analisi ciò che vuole o fa comodo cercare. Ottengo risultati migliori io ai fini sia del gusto che della durata della resistenza in alcool, che successivamente faccio evaporare per arrivare alla concreta, poi uso la concreta per fare una macerazione in propilen glicole prima in lavatrice ad ultrasuoni, poi due giorni di agitatore magnetico a 35 gradi e successiva decantazione e filtraggio in setto poroso micronizzato pore 2 e pompa da vuoto. Se si riuscisse a purificare la concreta per arrivare al l'assoluta sarebbe già un risultato importantissimo, e spero che con l'aiuto di Luisa possa arrivare a mettere a punto questo delicato passaggio. Ho provato anche la distillazione , utilizzando acqua depurata ma come dicevo dato i costi del tabacco, non si può usare molto materiale e quindi non ottengo olio essenziale ma solo acqua aromatica .

Aridaje!te lo abbiamo detto tutti che quello che fai è pericolosissimo,costosissimo è inutile.Io chiudo qui,poi ci vediamo al centro antiveleni.

quimico ha scritto:

Sicuramente distillando sotto vuoto si possono fare distillazioni che a pressione atmosferica ti sogni ma il glicole propilenico non è solvente da distillazione del tabacco. Non lo è nemmeno l'acqua direi. La nicotina si ossida facilmente con le comuni distillazioni... Non ho ben capito come distilli il tabacco spiegacelo. Per favore. Sicuramente in acetone o etanolo potresti avere maggiore successo ma... Io non mi fumerei MAI cose estratte in casa. Scherzi? Capisco che trovando una soluzione abbatteresti i costi ma i liquidi per le sigarette elettroniche non li fanno certo in casa A sapere come fanno questi estratti potesti pensarci ma da qui a farteli ne passa di acqua sotto i ponti. Io che ho alla spalle anni di chimica non mi fiderei del mio operatore. E ogni giorno faccio decine di estrazioni con il Soxhlet... Tanto per dire. Potrei capire se estraessi altre essenze, le classiche essenze. Non userei manco queste per le sigaretta ma sarebbero già più fattibili. Ti lascio nelle mani sapienti di Luisa.

NaClO ha scritto:

Aridaje!te lo abbiamo detto tutti che quello che fai è pericolosissimo,costosissimo è inutile.Io chiudo qui,poi ci vediamo al centro antiveleni.

Ti ringrazio Nacio, rispetto e comprendo la tua posizione,  Costoso sicuramente si.... Inutile ......sicuramente no ..... pericolosissimo......forse meno di quanto si possa immaginare..... È possibile che io sottovaluti i rischi , come è possibile che tu li stia sopravvalutando. È ovvio che questi estratti li uso per uso personale e a mio rischio e pericolo, e fortunatamente in tre anni di utilizzo non mi hanno ancora avvelenato. I risultati fino ad ora ottenuti sono buoni, ma migliorabili e data la mia testardaggine continuerò a sperimentare, per tentare di migliorare ancore  come faccio da 3 anni a questa parte.  Luisa Help Me

Il problema sono gli effetti a lungo termine,come le radiazioni e l'arsenico,Stanno lì quatte quatte,ed un giorno o ci si sveglia con un tumore o non ci si sveglia proprio.

---

Ascolta quimico che è più esperto di me.

Beh...se posso dire la mia, io credo che ognuno si accolli le proprie responsabilità, sia riguardo i costi che la salute. Non vedo, inoltre, quanto possa essere maggiormente pericoloso utilizzare un'essenza estratta in proprio (che se non sbaglio viene poi anche diluita) anzichè il comune tabacco.

---

Pippo, tu hai già provato a fare come ti ha consigliato Luisa?

Viene estratta anche la nicotina e altre belle cose

Premesso che fumo sigarette da anni e anni e so il rischio che corro, sono completamente d'accordo con quimico: mai mi fumerei qualcosa estratto in casa da me.

Non ho trovato nulla sulla composizione dell'olio essenziale di tabacco, ma di seguito trovi le caratteristiche chimico-fisiche della nicotina.

Ti consiglio di tradurre attentamente tutto ciò che c'è scritto, in particolare questo:

Toxicity data: LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod)

La Dose Letale 50 è la quantità minima di sostanza per kg di peso corporeo che provoca la morte del 50% degli animali testati.

0,3 mg per via intravenosa ogni kg di peso del topo

9,5 mg per via intraperitoneale ogni kg di peso del topo

230 mg per inalazione ogni kg di peso del topo

Title: Nicotine

CAS Registry Number: 54-11-5

CAS Name: 3-[(2S)-1-Methyl-2-pyrrolidinyl]pyridine

Additional Names: 1-methyl-2-(3-pyridyl)pyrrolidine; beta-pyridyl-alfa-N-methylpyrrolidine

Trademarks: Habitrol (Novartis); Nicabate (HMR); Nicoderm CQ (SKB); Nicolan (Elan); Nicopatch (Fabre); Nicotinell (Novartis); Tabazur (Théraplix)

Molecular Formula: C10H14N2

Molecular Weight: 162.23.

Percent Composition: C 74.04%, H 8.70%, N 17.27%

Literature References: From the dried leaves of Nicotiana tabacum and N. rustica where it occurs to the extent of 2 to 8%, combined with citric and malic acids. Extraction procedure: Gattermann, Wieland, Laboratory Methods of Organic Chemistry (New York, 24th ed., 1937); Schwyzer, Die Fabrikation pharmazeutischer und chemisch-technischer Produkte (Berlin, 1931). Purification: Ratz, Monatsh. 26, 1241 (1905). Structure and synthesis: Pinner, Ber. 26, 294 (1893); Pictet, Rotschy, Ber. 37, 1225 (1904); Craig, J. Am. Chem. Soc. 55, 2854 (1933); M. Nakane, C. R. Hutchinson, J. Org. Chem. 43, 3922 (1978). Conformation in soln: T. P. Pitner et al., J. Am. Chem. Soc. 100, 246 (1978). HPLC determn in plasma: M. Harlharan et al., Clin. Chem. 34, 724 (1988). Toxicity data: R. B. Barlow, L. J. McLeod, Brit. J. Pharmacol. 35, 161 (1969). Review and bibliography: Jackson, Chem. Rev. 29, 123 (1941). Review of pharmacology: R. W. Ryall in Neuropoisons: Their Pathophysiological Actions vol. 2, L. L. Simpson, D. R. Curtis, Eds. (Plenum, New York, 1974) pp 61-97; N. L. Benowitz, Ann. Rev. Med. 37, 21-32 (1986). Clinical trial of long-term efficacy in smoking cessation: T. Blondal et al., Brit. Med. J. 318, 285 (1999). Review of clinical experience in Tourette syndrome: A. A. Silver et al., CNS Spectrums 4, 68-76 (1999).

Properties: Colorless to pale yellow, oily liq; very hygroscopic; turns brown on exposure to air or light. Acrid burning taste. Develops odor of pyridine. bp(745 mmHg) 247°C (partial decompn); bp(17 mmHg) 123-125°C. Volatile with steam. n(D/20) 1.5282. d(4/20) 1.00925. [alfa](D/20) -169.3° (neat); [alfa](546,1 nm) -204.1°. pK1 (15°) 6.16; pK2 10.96. pH of 0.05M soln: 10.2. Forms salts with almost any acid and double salts with many metals and acids. Absorption spectrum: Purvis, J. Chem. Soc. 97, 1035 (1910); Dobbie, Fox, ibid. 103, 1194 (1913). Optical rotatory properties: T. M. Lowry, W. V. Lloyd, J. Chem. Soc. 1929, 1771. Misc with water below 60°; on mixing nicotine with water the volume contracts. Very sol in alc, chloroform, ether, petr ether, kerosene, oils. Distribution of nicotine between water and petroleum oils: Norton, Ind. Eng. Chem., Ind. Ed. 32, 241 (1940). LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod).

Boiling point: bp745 247° (partial decompn); bp17 123-125°

pKa: pK1 (15°) 6.16; pK2 10.96

Optical Rotation: [a]D20 -169.3° (neat); [a]5461 -204.1°

Index of refraction: nD20 1.5282

Density: d420 1.00925

Toxicity data: LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod)

Derivative Type: Hydrochloride

CAS Registry Number: 21361-93-3

Molecular Formula: C10H14N2.HCl

Molecular Weight: 198.70.

Percent Composition: C 60.45%, H 7.61%, N 14.10%, Cl 17.84%

Properties: Deliquesc crystals. [a]D20 +104° (p = 10).

Optical Rotation: [a]D20 +104° (p = 10)

Derivative Type: Dihydrochloride

CAS Registry Number: 6019-02-9

Molecular Formula: C10H14N2.2HCl

Molecular Weight: 235.16.

Percent Composition: C 51.08%, H 6.86%, N 11.91%, Cl 30.15%

Properties: Deliquesc crystals, very sol in water and alcohol. Nearly insol in ether.

Derivative Type: Sulfate

CAS Registry Number: 65-30-5

Additional Names: Nicotine neutral sulfate

Molecular Formula: (C10H14N2)2.H2SO4

Molecular Weight: 422.55.

Percent Composition: C 56.85%, H 7.16%, N 13.26%, S 7.59%, O 15.15%

Properties: Six-sided tablets. [a]D20 +88° (p = 70). Sol in water, alcohol.

Optical Rotation: [a]D20 +88° (p = 70)

Derivative Type: Bitartrate

CAS Registry Number: 65-31-6

Additional Names: Nicotine tartrate

Molecular Formula: C10H14N2.2C4H6O6

Molecular Weight: 462.40.

Percent Composition: C 46.75%, H 5.67%, N 6.06%, O 41.52%

Properties: Dihydrate, crystals. mp 90°. [a]D20 +26° (c = 10). Very sol in water or alcohol.

Melting point: mp 90°

Optical Rotation: [a]D20 +26° (c = 10)

Derivative Type: Zinc chloride double salt monohydrate

Molecular Formula: C10H16Cl4N2Zn.H2O

Molecular Weight: 389.49.

Percent Composition: C 30.84%, H 4.67%, Cl 36.41%, N 7.19%, Zn 16.79%, O 4.11%

Properties: Also with 4H2O. Very sol in water; sparingly sol in abs alcohol and ether.

Derivative Type: Salicylate

CAS Registry Number: 29790-52-1

Trademarks: Eudermol

Molecular Formula: C17H20N2O3

Molecular Weight: 300.35.

Percent Composition: C 67.98%, H 6.71%, N 9.33%, O 15.98%

Properties: Six-sided plates, mp 118°. [a]D20 +13° (c = 9). Freely sol in water or alcohol.

Melting point: mp 118°

Optical Rotation: [a]D20 +13° (c = 9)

Derivative Type: Polacrilex

CAS Registry Number: 96055-45-7

Trademarks: Nicorette (HMR)

Literature References: Prepn: S. Lichtneckert et al., DE 2136119; eidem, US 3901248 (1972, 1975 both to AB Leo). Review of efficacy in smoking cessation: K. O. Fagerström, Prog. Clin. Biol. Res. 261, 109-128 (1988).

CAUTION: Nicotine can be absorbed through the alimentary canal, respiratory tract and intact skin. Potential symptoms of overexposure are nausea, salivation, abdominal pain, vomiting, diarrhea; headache, dizziness, auditory and visual disturbances; confusion, weakness, incoordination; paroxysmal atrial fibrillation; convulsions, dyspnea. Death may result from paralysis of respiratory muscles. See NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards (DHHS/NIOSH 97-140, 1997) p 224; Clinical Toxicology of Commercial Products, R. E. Gosselin et al., Eds. (Williams & Wilkins, Baltimore, 5th ed., 1984) Section III, pp 311-314.

Use: Insecticide; fumigant. In the U.S. a 40% soln of nicotine sulfate, Black Leaf 40, was the commonly used form. As a contact poison it is most effective as soap, i.e., as the laurate, oleate, or naphthenate. As a stomach poison a combination with bentonite has come into use.

Therap-Cat: Treatment of smoking withdrawal syndrome.

Therap-Cat-Vet: Ectoparasiticide. Has been used as an anthelmintic.

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Io comunque proverei sempre con una distillazione in corrente di vapore del vegetale mettendo nel pallone da distillazione quanto più materiale ti è possibile, dipende dalle dimensioni del pallone che possiedi.

Una volta raccolto il distillato (costituito per la maggior parte da acqua in cui è disciolta una piccola quantità di olio essenziale, mentre l'altra parte dell'olio si deve vedere "ad occhio nudo" galleggiare sull'acqua), si satura la soluzione acquosa con sodio cloruro solido, cioè se ne aggiunge in grandi quantità fino a che non si scioglie più.

Si trasferisce il tutto in un imbuto separatore e si eseguono almeno 2-3 estrazioni con 20-30 mL di etere etilico per volta, conservando e riunendo la fase estratta superiore: questa è una soluzione umida di olio essenziale disciolto in etere etilico.

Si disidrata la soluzione umida con sodio solfato anidro, si filtra con vetreria secca e si evapora l'etere con Rotavapor o a temperatura ambiente.

Quello che rimane è l'olio essenziale.

Alla fine ti fai due conti, vedi quanto olio hai ottenuto dalla massa di tabacco che hai utilizzato e vedi se il gioco vale la candela.

Sì, ma sono cose che fumeresti nel normale tabacco e anche nelle essenze che si comprano, inoltre l'essenza viene diluita, se non sbaglio, in glicerolo e glicole propilenico.

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Luisa, per caso puoi dirmi dove hai trovato quelle informazioni? E' tipo un database?

RhOBErThO ha scritto:

Beh...se posso dire la mia, io credo che ognuno si accolli le proprie responsabilità, sia riguardo i costi che la salute. Non vedo, inoltre, quanto possa essere maggiormente pericoloso utilizzare un'essenza estratta in proprio (che se non sbaglio viene poi anche diluita) anzichè il comune tabacco.

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Pippo, tu hai già provato a fare come ti ha consigliato Luisa?

Difatti quello che penso anche io ....... e' che la dose che fa il veleno. Ragionevolmente io con una busta di trinciato per sigarette da 50 grammi ci metto pochi giorni a fumarla, con lo stesso quantitativo di tabacco estraendolo per farne aroma, ottengo 30 ml di aroma da diluire al 8-10% , e' in grado di aromatizzare 400 ml di liquido base . E per svapare 400 ml di liquido ci vogliono almeno due /tre mesi. Nella peggiore delle ipotesi anche se tirassi tutti i contaminanti ( uso tabacco senza additivi) normalmente contenuti nel tabacco e' ammesso che le operazioni di filtraggio non siano in grado di rimuovere nulla dei contaminanti dannosi e' plausibile pensare che sia potenzialmente meno dannoso dato che manca la combustione e dato che lo stesso quantitativo di tabacco fumato in modo tradizionale , svapato si impiegano tre mesi a consumarlo. Ora provo come consigliato da Luisa, ma ci vorranno alcuni giorni per arrivare alla concreta .

Il gesso come disidratante?

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Concordo con il metodo di Luisa

Il gesso non è CaSO4?

RhOBErThO ha scritto:

Il gesso non è CaSO4?

 Ho letto male,non solfato di calcio ma solfato di sodio Comunque sul vademecum dice anche solfato di calcio Ecco la tabella:

Scusate, mi sono dimenticata di mettere la fonte, lo faccio sempre

The Merck Index

Thirteenth Edition, 2001

copia per pc

Possiedo anche la 12ª Edizione del 1996 cartacea.

LuiCap ha scritto:

Premesso che fumo sigarette da anni e anni e so il rischio che corro, sono completamente d'accordo con quimico: mai mi fumerei qualcosa estratto in casa da me.

Non ho trovato nulla sulla composizione dell'olio essenziale di tabacco, ma di seguito trovi le caratteristiche chimico-fisiche della nicotina.

Ti consiglio di tradurre attentamente tutto ciò che c'è scritto, in particolare questo:

Toxicity data: LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod)

La Dose Letale 50 è la quantità minima di sostanza per kg di peso corporeo che provoca la morte del 50% degli animali testati.

0,3 mg per via intravenosa ogni kg di peso del topo

9,5 mg per via intraperitoneale ogni kg di peso del topo

230 mg per inalazione ogni kg di peso del topo

Title: Nicotine

CAS Registry Number: 54-11-5

CAS Name: 3-[(2S)-1-Methyl-2-pyrrolidinyl]pyridine

Additional Names: 1-methyl-2-(3-pyridyl)pyrrolidine; beta-pyridyl-alfa-N-methylpyrrolidine

Trademarks: Habitrol (Novartis); Nicabate (HMR); Nicoderm CQ (SKB); Nicolan (Elan); Nicopatch (Fabre); Nicotinell (Novartis); Tabazur (Théraplix)

Molecular Formula: C10H14N2

Molecular Weight: 162.23.

Percent Composition: C 74.04%, H 8.70%, N 17.27%

Literature References: From the dried leaves of Nicotiana tabacum and N. rustica where it occurs to the extent of 2 to 8%, combined with citric and malic acids. Extraction procedure: Gattermann, Wieland, Laboratory Methods of Organic Chemistry (New York, 24th ed., 1937); Schwyzer, Die Fabrikation pharmazeutischer und chemisch-technischer Produkte (Berlin, 1931). Purification: Ratz, Monatsh. 26, 1241 (1905). Structure and synthesis: Pinner, Ber. 26, 294 (1893); Pictet, Rotschy, Ber. 37, 1225 (1904); Craig, J. Am. Chem. Soc. 55, 2854 (1933); M. Nakane, C. R. Hutchinson, J. Org. Chem. 43, 3922 (1978). Conformation in soln: T. P. Pitner et al., J. Am. Chem. Soc. 100, 246 (1978). HPLC determn in plasma: M. Harlharan et al., Clin. Chem. 34, 724 (1988). Toxicity data: R. B. Barlow, L. J. McLeod, Brit. J. Pharmacol. 35, 161 (1969). Review and bibliography: Jackson, Chem. Rev. 29, 123 (1941). Review of pharmacology: R. W. Ryall in Neuropoisons: Their Pathophysiological Actions vol. 2, L. L. Simpson, D. R. Curtis, Eds. (Plenum, New York, 1974) pp 61-97; N. L. Benowitz, Ann. Rev. Med. 37, 21-32 (1986). Clinical trial of long-term efficacy in smoking cessation: T. Blondal et al., Brit. Med. J. 318, 285 (1999). Review of clinical experience in Tourette syndrome: A. A. Silver et al., CNS Spectrums 4, 68-76 (1999).

Properties: Colorless to pale yellow, oily liq; very hygroscopic; turns brown on exposure to air or light. Acrid burning taste. Develops odor of pyridine. bp(745 mmHg) 247°C (partial decompn); bp(17 mmHg) 123-125°C. Volatile with steam. n(D/20) 1.5282. d(4/20) 1.00925. [alfa](D/20) -169.3° (neat); [alfa](546,1 nm) -204.1°. pK1 (15°) 6.16; pK2 10.96. pH of 0.05M soln: 10.2. Forms salts with almost any acid and double salts with many metals and acids. Absorption spectrum: Purvis, J. Chem. Soc. 97, 1035 (1910); Dobbie, Fox, ibid. 103, 1194 (1913). Optical rotatory properties: T. M. Lowry, W. V. Lloyd, J. Chem. Soc. 1929, 1771. Misc with water below 60°; on mixing nicotine with water the volume contracts. Very sol in alc, chloroform, ether, petr ether, kerosene, oils. Distribution of nicotine between water and petroleum oils: Norton, Ind. Eng. Chem., Ind. Ed. 32, 241 (1940). LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod).

Boiling point: bp745 247° (partial decompn); bp17 123-125°

pKa: pK1 (15°) 6.16; pK2 10.96

Optical Rotation: [a]D20 -169.3° (neat); [a]5461 -204.1°

Index of refraction: nD20 1.5282

Density: d420 1.00925

Toxicity data: LD50 in mice (mg/kg): 0.3 i.v.; 9.5 i.p.; 230 orally (Barlow, McLeod)

Derivative Type: Hydrochloride

CAS Registry Number: 21361-93-3

Molecular Formula: C10H14N2.HCl

Molecular Weight: 198.70.

Percent Composition: C 60.45%, H 7.61%, N 14.10%, Cl 17.84%

Properties: Deliquesc crystals. [a]D20 +104° (p = 10).

Optical Rotation: [a]D20 +104° (p = 10)

Derivative Type: Dihydrochloride

CAS Registry Number: 6019-02-9

Molecular Formula: C10H14N2.2HCl

Molecular Weight: 235.16.

Percent Composition: C 51.08%, H 6.86%, N 11.91%, Cl 30.15%

Properties: Deliquesc crystals, very sol in water and alcohol. Nearly insol in ether.

Derivative Type: Sulfate

CAS Registry Number: 65-30-5

Additional Names: Nicotine neutral sulfate

Molecular Formula: (C10H14N2)2.H2SO4

Molecular Weight: 422.55.

Percent Composition: C 56.85%, H 7.16%, N 13.26%, S 7.59%, O 15.15%

Properties: Six-sided tablets. [a]D20 +88° (p = 70). Sol in water, alcohol.

Optical Rotation: [a]D20 +88° (p = 70)

Derivative Type: Bitartrate

CAS Registry Number: 65-31-6

Additional Names: Nicotine tartrate

Molecular Formula: C10H14N2.2C4H6O6

Molecular Weight: 462.40.

Percent Composition: C 46.75%, H 5.67%, N 6.06%, O 41.52%

Properties: Dihydrate, crystals. mp 90°. [a]D20 +26° (c = 10). Very sol in water or alcohol.

Melting point: mp 90°

Optical Rotation: [a]D20 +26° (c = 10)

Derivative Type: Zinc chloride double salt monohydrate

Molecular Formula: C10H16Cl4N2Zn.H2O

Molecular Weight: 389.49.

Percent Composition: C 30.84%, H 4.67%, Cl 36.41%, N 7.19%, Zn 16.79%, O 4.11%

Properties: Also with 4H2O. Very sol in water; sparingly sol in abs alcohol and ether.

Derivative Type: Salicylate

CAS Registry Number: 29790-52-1

Trademarks: Eudermol

Molecular Formula: C17H20N2O3

Molecular Weight: 300.35.

Percent Composition: C 67.98%, H 6.71%, N 9.33%, O 15.98%

Properties: Six-sided plates, mp 118°. [a]D20 +13° (c = 9). Freely sol in water or alcohol.

Melting point: mp 118°

Optical Rotation: [a]D20 +13° (c = 9)

Derivative Type: Polacrilex

CAS Registry Number: 96055-45-7

Trademarks: Nicorette (HMR)

Literature References: Prepn: S. Lichtneckert et al., DE 2136119; eidem, US 3901248 (1972, 1975 both to AB Leo). Review of efficacy in smoking cessation: K. O. Fagerström, Prog. Clin. Biol. Res. 261, 109-128 (1988).

CAUTION: Nicotine can be absorbed through the alimentary canal, respiratory tract and intact skin. Potential symptoms of overexposure are nausea, salivation, abdominal pain, vomiting, diarrhea; headache, dizziness, auditory and visual disturbances; confusion, weakness, incoordination; paroxysmal atrial fibrillation; convulsions, dyspnea. Death may result from paralysis of respiratory muscles. See NIOSH Pocket Guide to Chemical Hazards (DHHS/NIOSH 97-140, 1997) p 224; Clinical Toxicology of Commercial Products, R. E. Gosselin et al., Eds. (Williams & Wilkins, Baltimore, 5th ed., 1984) Section III, pp 311-314.

Use: Insecticide; fumigant. In the U.S. a 40% soln of nicotine sulfate, Black Leaf 40, was the commonly used form. As a contact poison it is most effective as soap, i.e., as the laurate, oleate, or naphthenate. As a stomach poison a combination with bentonite has come into use.

Therap-Cat: Treatment of smoking withdrawal syndrome.

Therap-Cat-Vet: Ectoparasiticide. Has been used as an anthelmintic.

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Io comunque proverei sempre con una distillazione in corrente di vapore del vegetale mettendo nel pallone da distillazione quanto più materiale ti è possibile, dipende dalle dimensioni del pallone che possiedi.

Una volta raccolto il distillato (costituito per la maggior parte da acqua in cui è disciolta una piccola quantità di olio essenziale, mentre l'altra parte dell'olio si deve vedere "ad occhio nudo" galleggiare sull'acqua), si satura la soluzione acquosa con sodio cloruro solido, cioè se ne aggiunge in grandi quantità fino a che non si scioglie più.

Si trasferisce il tutto in un imbuto separatore e si eseguono almeno 2-3 estrazioni con 20-30 mL di etere etilico per volta, conservando e riunendo la fase estratta superiore: questa è una soluzione umida di olio essenziale disciolto in etere etilico.

Si disidrata la soluzione umida con sodio solfato anidro, si filtra con vetreria secca e si evapora l'etere con Rotavapor o a temperatura ambiente.

Quello che rimane è l'olio essenziale.

Alla fine ti fai due conti, vedi quanto olio hai ottenuto dalla massa di tabacco che hai utilizzato e vedi se il gioco vale la candela.

Grazie mille Luisa   

Vedrò di cimentarmi in questo tipo di estrazione, che a voi può sembrare semplice, ma che per me è complicatissima, sia per gli strumenti rudimentali sia per le conoscenze tecniche.

Ps posso evitare etere etilico..... Non vorrei aggiungere elementi che poi non sono sicuro di poter eliminare

Provò anche con il sistema della purificazione della concreta come mi hai indicato, ambito dove mi muovo con maggiore "padronanza" .

Il problema è che il solvente da usare per separare il distillato di una distillazione in corrente di vapore deve:

- essere immiscibile in acqua in modo da poter separare la fase estratta dalla fase esausta

- sciogliere in elevate quantità l'olio essenziale in modo da togliere il più possibile (estrarre) l'olio essenziale disciolto in acqua

- molto volatile, cioè avere un basso punto di ebollizione, in modo da essere allontanato facilmente dall'olio per evaporazione senza che evapori anche l'olio.

L'etere etilico possiede tutti e tre questi requisiti (PEB a P atmosferica = 35°C).

Separare l'olio dal distillato per semplice differenza di densità è cosa ardua perché lo straterello superficale oleoso è davvero molto sottile.

Bisognerebbe metterlo, dopo averlo saturato con sodio cloruro, in un contenitore cilindrico trasparente molto alto e con diametro piccolo. In questo modo però non riesci a recuperare quella parte di olio disciolta in acqua.

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Provate a vedere qua se si può scaricare il Merck Index:

https://www.rsc.org/merck-index

L'etere lo elimini molto facilmente,usalo pure,basta che lo metti a bagnomaria ed evapora.

Caratteristiche etere etilico:

P.ebollizione:307,65 K

P.fusione:156,95 K

Tossicità:poco tossico

Infiammabilità:altamente infiammabile.

Volatilità:molto volatile.

Fonte:vademecum di chimica,Zanichelli

Luisa , la butto lì ......da ignorante totale in materia Se facessi una distillazione con tabacco e come liquido usassi acqua distillata e alcool 95 gradi in parti uguali, potrei ottenere qualche risultato o invece è controproducente ? Potrei concentrare il liquido ottenuto dalla distillazione spiù facilmente dato che sarebbe composto principalmente da alcool che evaporerebbe a basse temperatura...

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NaClO ha scritto:

L'etere lo elimini molto facilmente,usalo pure,basta che lo metti a bagnomaria ed evapora. Caratteristiche etere etilico: P.ebollizione:307,65 K P.fusione:156,95 K Tossicità:poco tossico Infiammabilità:altamente infiammabile. Volatilità:molto volatile. Fonte:vademecum di chimica,Zanichelli

Ottimo,  Si trova facilmente questo etere etilico  se vado in in farmacia dici che mi guardano come un marziano o è una cosa di uso comune ?

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Mi permetto di approfittare della vostra disponibilità e competenza per un'altro dubbio, il propilen glicole e i glicerolo vegetale , come solventi sono polari o non polari ?

Prova chiedendo l'etere solforico o etere etilico,sennò vai ad un negozio di reagenti,di grado tecnico non costa molto

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Il propilenglicole è polare e solubile in acqua,il glicerolo è molto polare e molto solubile in acqua

Difficile che ti possano vendere etere dietilico (o etilico) in farmacia, è un anestetico per inalazione... a me hanno tolto le tonsille con quello... tralascio l'anno.

Per le informazioni di sicurezza guarda qui:

http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/DisplayMSDSPage.do?country=IT&language=it&productNumber=673811&brand=RIEDEL&PageToGoToURL=http%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3DDiethyl%2Bether%26interface%3DProduct%2520Name%26N%3D0%2B%26mode%3Dmode%2520matchpartialmax%26lang%3Dit%26region%3DIT%26focus%3DproductN%3D0%2520220003048%2520219853286%2520219853152

I glicoli sono tutti solventi molto polari.

Per quanto ne so io, usare acqua e alcool etilico 95° per la distillazione in corrente di vapore è controproducente perché l'olio essenziale è solubile in alcool.

Grazie ancora Luisa, e grazie a tutti coloro che sono intervenuti in quello che può sembrare un capriccio, ( ma che potrebbe invece essere più importante di quanto possa sembrare in prima analisi ) Proverò a fare qualche nuova estrazione facendo tesoro dei tuoi insegnamenti . A presto

Mi raccomando, aggiornaci sulle novità