Esa-tiourea piombo (II) nitrato

Riporto qui una sintesi rapida, fatta in un ritaglio del pochissimo tempo libero che mi è rimasto in lab. La procedura proviene da scansioni di un libro del buon Valeg96 (W. G. Palmer, Experimental inorganic chemistry, Cambridge University Press, 1954). Il complesso è incolore e direi certamente inutile, ma è molto semplice da preparare. La struttura del complesso pare sia ancora incerta (v. articolo allegato), ma la formula bruta è {Pb[CS (NH2)2]6}(NO3)2. Ringrazio il buon Ohilà per avermi regalato la tiourea   .

Note per la sicurezza I sali di piombo sono, com'è ben noto, assai insidiosi e il nitrato, solubile, lo è particolarmente. La tiourea è sospetta cancerogena e teratogena. Indossare guanti in nitrile, occhiali (NB Attenzione agli spruzzi delle sospensioni bollenti) e camice. Smaltire i filtri e le acque di lavaggio nella tanica dei metalli pesanti. Trattare il prodotto finale con la stessa cautela usata per i reagenti. Materiale 

• Nitrato di piombo
• Tiourea
• Acqua distillata
• Acido nitrico 1 M (63 ml di acido al 67% in 1 l di acqua)
• Piastra riscaldante
• Normale vetreria, se possibile attrezzatura per filtrazione a vuoto

Procedura

• In una beuta, sciogliere 3 g di nitrato di piombo in 10 ml di acqua quasi bollente. Separatamente, dissolvere 4.5 g di tiourea in 15 ml di acqua quasi bollente. Data la sua scarsa solubilità, il nitrato di piombo va mescolato per molto tempo prima che si sciolga (se necessario far bollire rapidamente la sospensione, e se ancora non si scioglie aggiungere qualche ml di acqua). 

  

• Mescolare le soluzioni calde, e lasciar raffreddare (aspettando o usando un bagno di ghiaccio) fino alla temperatura del laboratorio. Precipitano cristalli aghiformi piccolissimi, incolori (o al massimo molto lievemente giallini, per le eventuali impurezze della tiourea).

  

• Filtrare, preferibilmente a vuoto, e portare a secco. Lavare con qualche goccia di acqua distillata e far seccare di nuovo. 

  

• Ricristallizzare il complesso da 25 ml di acqua distillata acidificata con 5 ml di acido nitrico 1 M. Se i cristalli non si sciolgono scaldare quasi fino a bollitura, poi lasciar raffreddare. I cristalli precipitati si raccolgono per filtrazione e si lasciano in essiccatore finché non sono asciutti. 

Risultati Dopo essiccazione accurata, ho pesato 3.77 g di complesso ricristallizzato. Esso è formato da delicati cristallini che, osservati al microscopio, si rivelano essere prismi ortorombici, incolori, molto allungati e ben definiti. A sinistra, il complesso secco; al centro, foto al microscopio biologico (400x) del campione incluso in montante acrilico e con filtro polarizzatore parzialmente ruotato; a destra, stesso campo ma totalmente polarizzato. (ps. Le foto al micro sono un po' sfocate per via della polarizzazione, che rende difficile evitare bagliori con la fotocamera del cellulare).

Altra sintesi interessante!

I complessi vanno di moda questo periodo...

Molto belle le foto al microscopio, bisognerebbe trovare un modo per evitare quei riflessi... forse Enotria sa qualcosa