Salve a tutti chiedo aiuto
Mi servirebbe del tetracloruro di carbonio (per far diventare l'acido ossalico anidro oltre che per altre sintesi )è possibile fare la clorurazione del dicolrometano e/o del cloroformio:
secondo queste reazioni:
CH2Cl2 + Cl2 ===>CH3Cl3 + HCl
CHCl3 + Cl2 ===>CCl4 + HCl
Devo riscaldare il diclorometano o il cloroformio a 90°?
So che è un reattivo difficilmente reperibile a prezzi modici mi hanno chiesto 120 euro il CCl4 al Kg e € 100/Kg per il CS2
al-ham-bic
2010-03-08 12:56
Quei prezzi non meritano nemmeno il commento...
Per la sintesi stasera guardo meglio che ora vado di fretta, ma riguardo gorgogliare Cl2 a caldo in CH2Cl2 o CHCl3 per originare ===> CCl4, la mia risposta immediata è breve: NO.
al-ham-bic
2010-03-09 23:29
Il mio NO deciso che ho scritto qui sopra, è da leggere come mio solito in vista di una fattibilità pratica e conveniente. E' vero che è possibile la clorurazione del CHCl3 con Cl2, a caldo e "alla luce del sole", come si faceva nella prima sintesi del CCl4. Ma in pratica? Vi deve essere un'esposizione forte agli UV, il cloro gas secco, il tutto riscaldato, la reazione in fase eterogenea, sempre scomodissima, la resa ignota senza saper mai quando la reazione è finita, la separazione finale... ti basta?
Ecco spiegato il mio NO, non perchè sia impossibile per principio.
I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Kirmer
Ti ringrazio delle tue delucidazioni,dove posso trovare il tetracloruro di carbonio a prezzi non come quelli che ti ho detto?Ho fatto un'email a Bodano speriamo in una risposta.
Grazie
al-ham-bic
2010-03-10 10:56
Ho finito da tempo il CCl4 e non avevo più aggiornato, nemmeno i prezzi.
Ho dato un'occhiata a Zetalab tanto per avere un'idea e ho visto che effettivamente (pur dividendo per due!) è diventato carissimo. Non me lo spiego assolutamente, ma un motivo ci sarà, vediamo se qualcuno lo sa in maniera attendibile.
Non è certo un reagente/solvente sofisticato...
Max Fritz
2010-03-10 13:54
A titolo informativo:
-Acros Organics: 1l 62 euro (prezzo minore)
-Alfa Aesar e Carlo Erba non lo vendono
-Sigma Aldrich 1l 80 euro (prezzo minore)
Molto strana questa faccenda... Dicci per cosa ti serve che magari possiamo trovare un'alternativa
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-10 15:52
Non riesco a capire il perchè dobbiate, a forza, rincorrere sostanze pericolose...
Il tetracloruro di carbonio è uno tra i solventi peggiori (dopo CS2), di una tossicità perfino superiore a quella del benzene, capace di determinare epatiti gravi e sviluppo di epatocarcinoma. Nessuno più lo usa, neppure nei laboratori "ufficiali", quindi ci sarà un motivo?
Tutte le metodiche analitiche che ne prevedevano l'uso sono state revisionate e, dove possibile, il solvente è stato sostituito. Dove non è stato possibile, la metodica è stata abbandonata. Mi sembra sufficiente per ragionarci su.
al-ham-bic
2010-03-10 20:28
Non è quello il problema, almeno da parte mia.
Mi chiedo il perchè del prezzo.
(Non riesco a vedere la correlazione tra tossicità e prezzo).
E' un volgarissimo solvente come il CHCl3 e mille altri, pur RP, e costa quello che costa.
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-10 21:22
La mia era una considerazione sulla materia, non sul prezzo.
Ovviamente non era rivolta a te.
Concordo, il prezzo è assurdo, ma funziona anche da deterrente.
al-ham-bic
2010-03-10 21:31
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
... il prezzo è assurdo, ma funziona anche da deterrente.
Probabilmente è l'unica spiegazione accettabile; non ne vedo altre
si ma non ha senso!
come si sà al commerciante non frega niente della salute di chi compra, il motivo deve essere un altro
al-ham-bic ha scritto:
[Probabilmente è l'unica spiegazione accettabile; non ne vedo altre
Salve ho trovato il CCl4 a 27 euro /l mentre il Cs2 a 56 €/l dalla Microglass
al-ham-bic
2010-03-12 11:37
Complimenti, adesso ci siamo! (Basta non demordere )
Per curiosità, ci sono problemi con la spedizione dei liquidi?
Io non ho mai usato questo sistema ma è tanto per sapere.
Grazie
Max Fritz
2010-03-12 11:47
Li hai trovati ma... sei ancora sicuro di volerli acquistare? Dopo il discorso del Dott. e il fatto che due aziende come Carlo Erba e Alfa Aesar non si prendano le responsabilità di venderteli (e sì che vendono anche As2O3 per citarne una)... io opterei per un sostituto, dato che abbiamo le conferme che ne esistono eccome di sostituti. Forse non vale lo stesso per il CS2, unico per fare xantati e simili.
Max Friz ha scritto:
Li hai trovati ma... sei ancora sicuro di volerli acquistare? Dopo il discorso del Dott. e il fatto che due aziende come Carlo Erba e Alfa Aesar non si prendano le responsabilità di venderteli (e sì che vendono anche As2O3 per citarne una)... io opterei per un sostituto, dato che abbiamo le conferme che ne esistono eccome di sostituti. Forse non vale lo stesso per il CS2, unico per fare xantati e simili.
Il CCl4 mi serviva per fare l'ossalato di etile ed è necessario il tetracloruro di C,se cisono altri reattivi utilizzabili quale mi suggerisci?
Ho il cloroformio e il diclorometano,l'esano
al-ham-bic ha scritto:
Complimenti, adesso ci siamo! (Basta non demordere )
Per curiosità, ci sono problemi con la spedizione dei liquidi?
Io non ho mai usato questo sistema ma è tanto per sapere.
Grazie
Ho acquistato dalla microglass il benzolo (liquido perfettamente confezionato spediito con corriere)che non me lo davano per meno di 45 euro io l'ho pagato 22euro,oltre al fatto che ho acquistato diversa vetreria particolare ,e avendo una soffieria,mi son fatto riparare un refrigerante,un imbuto separatore,e un rubimetto adattatore rotti.il tutto a prezzi buoni.
Max Fritz
2010-03-12 13:43
"Una resa migliore si raggiunge riscaldando a 50°-60° una miscela di 100 g di acido ossalico, 50
cm3 di alcol di 95° e 100 cm3 di toluene con 15 cm3 di acido solforico concentrato, mantenendo il
tutto in forte agitazione ; si decanta poi lo strato toluenico contenente l’estere ossalico, lo si lava con
acqua leggermente alcalina e dopo averlo asciugato sopra cloruro di calcio fuso si priva del solvente
per distillazione. Il residuo si rettifica".
Così sta scritto sul Salomone (vi è anche una versione che, con resa minore, non utilizza il toluolo). Non vedo dove sia il problema e, di contro, vedo molta convenienza ad evitare il CCl4.
Max Friz ha scritto:
"Una resa migliore si raggiunge riscaldando a 50°-60° una miscela di 100 g di acido ossalico, 50
cm3 di alcol di 95° e 100 cm3 di toluene con 15 cm3 di acido solforico concentrato, mantenendo il
tutto in forte agitazione ; si decanta poi lo strato toluenico contenente l’estere ossalico, lo si lava con
acqua leggermente alcalina e dopo averlo asciugato sopra cloruro di calcio fuso si priva del solvente
per distillazione. Il residuo si rettifica".
Così sta scritto sul Salomone (vi è anche una versione che, con resa minore, non utilizza il toluolo). Non vedo dove sia il problema e, di contro, vedo molta convenienza ad evitare il CCl4.
L'ho fatto quello che si diceva sul salomone lo strato toluenico separato l'ho distillato era solo toluene.
Max Fritz
2010-03-12 20:03
Beh, a questo punto, non avendo mai tentato, non posso obiettare. Ci potresti dire che funzione ha il CCl4 nell'esterificazione? (sono tutti metodi per evitarti l'onere... ma ovviamente la scelta è tua).
al-ham-bic
2010-03-12 22:16
C'è un buon metodo per il dietilossalato evitando il CCl4 ed usando il benzene.
Ma devi partire da tutti prodotti anidri (ac.oxal., etanolo assoluto, benzene anidr.); suppongo che invece tu abbia usato oxal.2H2O... E etanolo 95%... il Salomone è splendido ma l'attendibilità non è al 100%!!
Se vuoi ti posto la procedura corretta.
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-12 22:47
al-ham-bic ha scritto:
Complimenti, adesso ci siamo! (Basta non demordere )
Per curiosità, ci sono problemi con la spedizione dei liquidi?
Io non ho mai usato questo sistema ma è tanto per sapere.
Grazie
Non ci sono problemi se usi un corriere. Non si possono spedire sostanze pericolose (o ritenute tali) usando il servizio postale. La norma in materia è molto severa.
Ovvio che il trasporto a cura del corriere è sotto la responsabilità di chi invia, quindi se sei TU a spedire, in caso di disastro, rispondi prima penalmente e poi civilmente.
al-ham-bic ha scritto:
C'è un buon metodo per il dietilossalato evitando il CCl4 ed usando il benzene.
Ma devi partire da tutti prodotti anidri (ac.oxal., etanolo assoluto, benzene anidr.); suppongo che invece tu abbia usato oxal.2H2O... E etanolo 95%... il Salomone è splendido ma l'attendibilità non è al 100%!!
Se vuoi ti posto la procedura corretta.
Si ho usato l'acido ossalico cristallizzato come la metodica del Salomone .....
La prima metodica del Salomone che non ho provato utilizzava Ac ossalico anidro fattibile e alcol assoluto che non ho.
Un metodo per farlo anidro l'ho potrei ottenere distillando con il benzolo si forma un azeotropo con l'alcool ma un metodo più semplice ci sarebbe con il magnesio,ma serve sempre di un pò di alcol assoluto.
Se mi suggerisci qualcosa ti ringrazio.
al-ham-bic
2010-03-12 23:00
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
...Ovvio che il trasporto a cura del corriere è sotto la responsabilità di chi invia, quindi se sei TU a spedire, in caso di disastro, rispondi prima penalmente e poi civilmente.
Sì, infatti per questo mi ponevo il problema (nemmeno mai mi sognerei di spedire liquidi "strani" per posta ).
Per esempio la nota ditta di Firenze NON spedisce liquidi!
---
x Kirmer:
ecco spiegata la resa nulla! Non ho mai fatto finora il dietiloxal., magari prima o poi ci provo. Anidrificare l'ossalico è facile.
Anidrificare l'etanolo via azeotropi la vedo dura e macchinosa avevo letto in giro tutto quello che c'era e il sistema migliore sembra essere quello con ossido di calcio.
Ma alla fine ho preso l'etanolo assoluto già fatto e non ci penso più.
Oppure è l'andamento del mercato, meno comprano, più il prezzo sale... come i libri universitari, più continuano a fare le fotocopie più i prezzi dei libri salgono. Si potrebbe pensare il contrario, cioè che il prezzo scende se nessuno compra, ma visto che c'è sempre qualcuno che ne ha bisogno, a quel qualcuno fanno pagare prezzo doppio o quadruplo.
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-12 23:58
E' un mercato atipico poichè chi necessita di tali sostanze solitamente è un ente pubblico, al quale poco importa l'importo! Scusa la paronomasia.
al-ham-bic
2010-03-13 00:10
Test specifico per NaClO3:
- dove sta la paronomasia in ciò che ha detto Zolghetti?
I seguenti utenti ringraziano al-ham-bic per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti
Al non potrei disidratare l'alcool con il CuSO4 anidro o il CaCl2 anidro.
Per esempio distillare l'alcool su CaCl2 anidro e condensare poi l'alcooll.
Grazie
al-ham-bic
2010-03-13 15:22
KIrmer ha scritto:
Al non potrei disidratare l'alcool con il CuSO4 anidro o il CaCl2 anidro.
Per esempio distillare l'alcool su CaCl2 anidro e condensare poi l'alcooll.
Grazie
Come detto sopra avevo a suo tempo cercato tutti i possibili modi per l'absolute ethanol ed ora ho ridato un'occhiata.
Le sostanze che hai detto, e anche altre, non sono abbastanza efficienti e non disidratano fino al 99,5 come richiesto (oltre il 99,5% si va solo con procedure dedicate per l'ultraassoluto).
Tutta la bibliografia usa concordamente, come ricordavo, l'ossido di calcio. Un autore, ora non ricordo chi, esclude specificamente proprio il CaCl2!
Io vorrei anidrificare l'alcol etilico.(Corretto e scusate)
Ho visto che si può anidrificare bene con l'Mg in polvere.Con l'Na penso sia possibile ma si forma l'etilato poi si può ricavare l'alcool etilico assoluto?
Beefcotto87
2010-03-13 17:44
Non andiamo troppo OT però
al-ham-bic
2010-03-13 20:35
KIrmer ha scritto:
...Ho visto che si può anidrificare bene con l'Mg in polvere. Con l'Na penso sia possibile ma si forma l'etilato poi si può ricavare l'alcool etilico assoluto?
Insisto a dire che serve il CaO.
Il magnesio si usa (l'ho appena letto da qualche parte) per anidrificare quando hai meno dell'1% di acqua, cioè per l'ultraassoluto.
Col sodio ti trovi poi NaOH ed etossido, distillando... mah, ho forti dubbi in tal senso .
[Magari si potrebbe spostare tutto in un nuovo thread chiamandolo "Alcool assoluto" ]
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-14 01:02
L'argomento non solo è OT, è anche illegale. Possibile non sia ancora chiaro? Distillare etanolo da vino è illegale. Se lo fate, abbiate il buon senso di non suonare le trombe.
Disidratare l'etanolo 95% munito di contrassegno di Stato non è reato.
'Dott.MorenoZolghetti'
Disidratare l'etanolo 95% munito di contrassegno di Stato non è reato.
Si lo so,e chiedo scusa,ma il vino in questione era spunto e imbevibile la quantità di alcol ottenuto per litro di vino erano 2-3ml,che poi ho rettificato.
Dott.MorenoZolghetti
2010-03-14 10:55
KIrmer ha scritto:
'Dott.MorenoZolghetti'
Disidratare l'etanolo 95% munito di contrassegno di Stato non è reato.
Si lo so,e chiedo scusa,ma il vino in questione era spunto e imbevibile la quantità di alcol ottenuto per litro di vino erano 2-3ml,che poi ho rettificato.
Te lo dico per tua garanzia. La distillazione di vino o matrici a tenore alcolico per la produzione casalinga di etanolo è considerarta frode fiscale, indipendentemente dal quantitativo o dalla natura del materiale di partenza. Che sia vino spunto non ha rilevanza, ma ovviamente se la quantità è piccola (cioè 2-3 mL ) allora lo Stato non ti perseguirà.
Dott. Alfa Brandone
2010-04-26 08:46
Ciao a tutti.
Avevo trovato il tetracloruro di carbonio 2,5 litri a buon prezzo da un rivenditore in provincia di Modena: Exacta Optech.
L'anno scorso l'ho pagato circa 60 euro
Ho chiesto disponibilità anche del carbonio disolfuro e riescono a fornirlo.
Dott.MorenoZolghetti
2010-04-26 19:09
Dott. Alfa Brandone ha scritto:
Ciao a tutti.
Avevo trovato il tetracloruro di carbonio 2,5 litri a buon prezzo da un rivenditore in provincia di Modena: Exacta Optech.
L'anno scorso l'ho pagato circa 60 euro
Ho chiesto disponibilità anche del carbonio disolfuro e riescono a fornirlo.
Bravo! Scrivi il nome della Ditta... per la Guardia di Finanza.
LMAO
già... visto che ci sei... metti nome ditta, partita IVA...
hai fatto trenta, fai trentuno
Comunque Kirmer... bisogna dire che sintetizzi sempre cose belle :tossico::irritante::infiammabile::corrosivo: tu
Il che interessa anche a me, perchè richiede molto rigore nelle procedure
al-ham-bic
2010-11-28 21:31
fosgene ha scritto:
potresti sintetizzare CCl4 riscaldando ad alta T carbonio in corrente di Cl2 gassoso.
Tento un'altra uscita ingenua quanto inutile, ma ci provo comunque: non riusciamo qualche volta a scendere sulla Terra e non albergare perennemente nello spazio cosmico come elettroni fuori orbitale...?
a me fa ridere, se non piangere gente così.
pensare che spararla grossa ti renda... non so manco come finire la frase
c'è solo da passare oltre sperando la gente capisca e cresca quel poco che la renda 1po' più seria
ma forse sono speranze vane
fosgene la smetti o no di sparare cazzate lette qua e là?
Io non ho voluto rispondere, perchè ultimamente mi fanno girare abbastanza ste uscite magre... sono tentatissimo di cancellare al volo certe boiate, ma così sarebbe censura, e allora mi calmo, faccio un respiro, e lascio che il forum tiri le sue somme... meno male che ci son persone serie, altrimenti avrei già mollato gli ormeggi