LordDominic
2015-08-26 21:15
Salve a tutti, ho fatto un esperimento in cui metto a reagire KI + H2SO4 per ottenere dello iodio. In pratica ho seguito le guide su internet e dovevo ottenere, dopo l'unione di una soluzione di KI e H2SO4, una sostanza nera liquida, che credo di aver ottenuto. In questo miscuglio lo iodio dovrebbe precipitare e questo è successo anche a me. Le cose iniziarono a variare quando lo iodio non si aggregava in cristalli più grandi, dato che è rimasto in polvere. Poi ho continuato a seguire l'esperimento. Dovevo purificare questa polvere. Il modo migliore è farla sublimare. Per farlo all'aperto, in modo che i gas velenosi non si concentrino, ho usato come sorgente di calore la reazione HCl + Al. Ho messo in un recipiente di vetro grande l'acido e all'interno di questo recipiente ho deposto l'altro barattolo, sempre di vetro, con lo iodio. Ho iniziato ad aggiungere alluminio in modo che si riscaldasse e sono riuscito a constatare che c'era del vapore viola nel barattolo. Quindi rimaneva l'ultima fase, ovvero brinare i vapori di iodio. Per fa ciò e non far uscire del vapore, ho usato una tappo di alluminio, fatto di carta stagnola. Dopo che ho finito di riscaldare il barattolo con lo iodio, ci ho posto sopra del ghiaccio. Aspettando 5 minuti ho notato che il risultato non era quello sperato, una volta che sono andato a rimuovere l'alluminio, infatti una piccola parte si era attaccato all'alluminio. Ora i miei dubbi sono: perché si è formato lo iodio in polvere? questo tappo di alluminio può ostacolare in qualche modo lo iodio che brina su di esso. Quest'ultimo dubbio mi è passato per la testa perché in molti video e guide usano altri recipienti di vetro per far avvenire il brinamento. Come ottenere infine migliori risultati, come un pezzo di iodio di maggiori dimensioni solido? Aspetto risposte, Grazie in anticipo
Ciao! Anche io ho avuto un po di esperienza con lo iodio in questo senso, quindi con molta umiltà provo a dirti cosa penso. L'acido Solforico usato era concentrato? Non vorrei che il ppt non sia solo I2, ma non saprei cosa possa esserci di altro... Era KI pulito? Comunque questo metodo con l'H2SO4 io lo ho sempre e solo usato come test qualitativo di I-, in quanto sapevo (e ho letto da poco credo, forse da Mario. EDIT:Che salame. Si. Il tuo ultimo thread. Quello. ) che la reazione non sia quantitativa (nonostante comunque dalle alghe lo tiravano fuori così, no? ) . Un metodo migliore rimane a mio parere il classico HCl/H2O2 che da ppt molto gestibili, anche con la Tintura di Iodio che usavo io (attento comunque a non lasciarlo a mollo troppo). Per la purificazione per sublimazione io usavo un vetrino d'orologio con acqua fredda sopra su un becherino da 100 e non ho mai avuto problemi. Credo che quello che ti sia successo sia questo:
2 Al + 3 I2 --> 2 AlI3, che magari inquinava il tutto.
Curiosità: Data la simpatica attitudine di I2 (e del fratello Br2) di scappare praticamente da qualsiasi cosa, posso chiederti come lo volevi usare? Io lo dismutavo subito a I-/IO3- con NaOH
LordDominic
2015-08-27 21:21
Lo iodio mi servirebbe sia per la ricerca di amidi sia per una reazione col magnesio. H2SO4 era concentrato e anche KI. La soluzione di H2O2 che concentrazione deve essere? e perché precipita a polvere? Grazie a chiuque possa rispondere a queste domande
L' H2O2 è sufficiente al 3,6% che è a 12 volumi, la trovi tranquillamente al supermercato tra i disinfettanti. Non vorrei fraintendere: anche nella procedura con HCl e H2O2 lo iodio precipita in cristallini fini fini. Se ne vuoi un po piu grandi puoi provare a ricristallizzare lo iodio filtrato con un solvente adatto, ma credo non ne valga proprio la pena. In ogni caso sublimando e brinando I2 la dimensione dei cristallini cresce un po.
Cosi "a polvere" non ti aggrada?
Sì ma l'acqua ossigenata non deve contenere altre sostanze tipo i parabeni, se no tanto vale non fare la sintesi.
L'ideale sarebbe trovarne una più pura possibile, anche concentrata, poi la si diluisce.
Beh inquinano il prodotto che ti serve e potrebbero darti problemi se lo iodio lo usi come reagente per altre sintesi.
I parabeni, volgarmente esteri dell'acido p-idrossibenzoico, sono conservanti con proprietà antisettiche ed antibatteriche, usati in cosmesi, farmaceutica e negli alimenti.
Capirai, quindi, che non sono altro che inquinanti se uno deve farci qualcosa di sintetico o simile.
Lo so che non è facile trovare H2O2 conc. e sinceramente non la vederei bene in mano a gente che non sa maneggiarla... Può far molto male e provocare anche ustioni gravi e dolorose.
Quella con il sodio pirofosfato mi mancava e anche in questo caso eviterei di usarla per farsi lo iodio.
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marco the chemistry
2015-08-30 09:26
più che altro mi sa che lo iodio va a reagire con l'anello aromatico attivato! perdi prodotto e lo hai leggermente inquinato...ah per sistemare un po' lo iodio ottenuto per precipitazione lo si può anche far fondere sotto acido solforico concentrato.
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=22658
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Infatti, è per quello che dicevo che diventa inquinato il tutto... Iodio in quella condizioni attacca l'anello. Un conto è volere che ciò accada, un altro è avere sfiga.
Che poi non so neanche quale parabene usino... Ma non ci importa.
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