Mario
2012-01-08 20:29
Il riconoscimento del potassio per via umida nell'ambito del VI gruppo è sempre stato problematico. Il metodo impiegante il cobaltinitrito di sodio è molto sensibile ma richiede l'eliminazione preventiva dello ione ammonio. La stessa cosa vale per il sodio tetrafenilborato. La dipicrilammina sarebbe ok, ma la sua tossicità e reperibilità (è un esplosivo) ne limitano l'uso. Il reattivo di Carnot d'altro canto non è esente da interferenze. L'acido perclorico va bene sotto ogni punto di vista ma è poco sensibile e richiede, per una precipitazione quantitativa, l'impiego di soluzioni idroalcoliche. Il metodo che vi propongo stasera fa uso di un reagente organico, è relativamente sensibile e non è soggetto ad interferenze (eccetto il Rb e Cs). Descrizione del metodo: In soluzione tamponata a pH=6 il Giallo naftolo S precipita lo ione potassio sotto forma di aghi finissimi di colore giallo. Reagenti & vetreria: - soluzione satura di Giallo naftolo S (5,7-dinitro-8-ossidonaftalen-2-solfonato di sodio; CAS 846-70-8) in acqua. La soluzione conterrà circa il 2-3% di prodotto, la quantità dipende dalla temperatura. - soluzione tampone CH3COONa-CH3COOH 1M a pH=6. - piastra di porcellana con cavità o vetro di orologio diametro 40 mm circa Esecuzione del test: Ad 1 mL della soluzione circa neutra si aggiunge una goccia di tampone e si mescola. Una goccia della soluzione risultante si depone nella cavità e si fa aggiunta di una goccia del reagente. In presenza di almeno 2000 ppm di K+ si ha formazione di un precipitato giallo entro 2 minuti. Se la concentrazione è di soli 1000 ppm il precipitato apparirà solamente dopo 10 minuti. Il precipitato è costituito da finissimi cristalli raggruppati in ciuffi di aspetto caratteristico (vedi foto allegate). Interferenze: Solo il Rb e il Cs danno precipitati simili. Tutti gli altri cationi del VI gruppo non interferiscono anche se presenti nel rapporto K+:Me+ = 1:10. saluti Mario
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