Mario
2011-12-19 21:23
Tra i numerosi reagenti utilizzati per la determinazione del cadmio, il complesso del ferro bivalente con l'α,ά-dipiridile si distingue per la piuttosto facile reperibilità, l'ottima sensibilità e soprattutto per la sua specificità.
Principio del metodo:
In soluzione leggermente ammoniacale il cadmio, che deve essere presente come CdI4--, forma con il reattivo un sale insolubile colorato in rosso di composizione Fe(α,ά-dipiridile)3·CdI4.
Reagenti:
- reattivo al ferro-dipiridile: in un mortaio di vetro o porcellana introdurre 0,1 g di α,ά-dipiridile e 83 mg di sale di Mohr. Macinare piuttosto finemente, addizionare 20 g di acqua e mescolare fino ad ottenere un liquido limpido di colore rosso scuro. Aggiungere 4 g di KI e agitare vigorosamente per 30 minuti (l'ideale sarebbe utilizzare un'ancoretta magnetica). Filtrare su carta da filtro di media porosità, raccogliendo il filtrato in una bottiglietta in PE. Il reattivo, di colore rosato, è stabile per parecchi mesi se conservato al fresco e al riparo dalla luce. Un'eventuale formazione di precipitato può essere rimossa per filtrazione e non ne pregiudica l'efficacia.
- soluzione di ammonio idrossido al 10%
- soluzione di HCl al 10%
Vetreria/strumentazione:
- vetrino portaoggetti con incavo (in alternativa può andare bene anche un vetro da orologio diametro circa 40 mm o piastra di porcellana con incavi )
- provette da centrifuga
- pipette di Pasteur in PE
Esecuzione del test:
Trasferire 3 gocce della soluzione campione (portata a pH 9-10 mediante NH4OH al 10%) nell'incavo del vetrino, quindi aggiungere 3 gocce del reattivo. In presenza di cadmio si forma dopo poco tempo un precipitato rosso. Se la quantità di cadmio è esigua (1 ppm ) per osservare il precipitato bisogna attendere 20-30 minuti. E' bene eseguire sempre in parallelo una prova in bianco usando acqua distillata. Al microscopio (50-100x) si potranno osservare minuti cristallini rossi raggruppati a rosette.
In allegato si possono vedere le fotografie riprese dopo 30 minuti dall'aggiunta del reattivo.
Interferenze:
La reazione è specifica se si opera nel seguente modo:
A 10 mL del campione aggiungere la soluzione di HCl in modo da precipitare
l'Ag+ e il Tl+ come cloruri (potrebbero eventualmente anche precipitare Hg2Cl2 e PbCl2). Si centrifuga (si può filtrare, naturalmente, ma con la centrifuga è tutto un altro lavorare!) trasferendo il liquido limpido in una seconda provetta dove si fa aggiunta di NH4OH per rendere l'ambiente leggermente ammoniacale a pH 9-10. In queste condizioni precipitano Hg,Sn,Sb e Bi che sono poi separati per centrifugazione.
La presenza di Zn e Cu sotto forma di amminocomplessi non disturba.
Il liquido limpido così ottenuto è così pronto per l'analisi.
http://img714.imageshack.us/img714/3043/cd0ppm.jpg
http://img856.imageshack.us/img856/3557/cd1ppm.jpg
http://img830.imageshack.us/img830/3946/cd10ppm.jpg
http://img52.imageshack.us/img52/3134/cd100ppm.jpg
saluti
Mario
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