Guns n'Roses
2013-01-23 15:03
Determinazione dello ione rame : Determinare la quantità dello ione Cu++ in un campione,mediante una titolazione iodometrica e quindi con il metodo indiretto, utilizzando una soluzione standard di tiosolfato di sodio. Vetreria e reagenti - Buretta - Becker da 600 ml - Becker da 250 ml - Bacchettina in vetro - Vetrino d’Orologio - Matraccio da 100 ml - Matraccio da 250 ml - Matraccio da 500 ml - Cilindro da 25 ml - Spatola - X2 Boccette in vetro ambrato da 250 ml - Potassio ioduro - Tiosolfato di sodio - Salda d’amido - Solfocianuro o tiocianato d’ammonio - Cartina indicatrice - Acido acetico glaciale - Carbonato di Sodio Preparazione e standardizzazione di una soluzione di tiosolfato di sodio Preparazione: Il tiosolfato di sodio è una sostanza effluorescente che ingloba facilmente molecole d’acqua per cui la sua formula è : Na2S2O3 x 5 H20. Si vuole creare una soluzione 0,1 N per cui si effettua il calcolo: g(tiosolfato) = (N V(ml) Peq) / 1000 = 0,1*250*248,18 / 1000 = 6,2045 g La pesata di tiosolfato viene disciolta in 200 ml di acqua distillata precedentemente fatta bollire allo scopo di eliminare l’anidride carbonica presente in soluzione che rende l’ambiente acido,pertanto è possibile la reazione: S203(2-) + H+ --> HS2O3(-) --> HSO3(-) + S(s) Lo ione tiosolfato è anche decomponibile a causa di particolari batteri, quindi è opportuno aggiungere alcune gocce di cloroformio(è importante aggiungere il cloroformio quando la soluzione è oramai fredda) e qualche decimo di grammo(diciamo una punta di spatola,senza esagerare) di carbonato di sodio per portare il pH ad un valore compreso tra 10 e 9. È importante non avere di pH maggiori di 10 perché avviene la reazione: S203(2-) + O2 + 3H20 --> 2SO4(- -) + 2H3O+ La soluzione viene versata in un matraccio da 250 ml e portata a volume e poi travasata in una boccetta scura ambrata poiché la luce catalizza la decomposizione. Standardizzazione: Sebbene si possano ottenere soluzioni con un alto grado di purezza il tiosolfato non è uno standard primario quindi deve essere standardizzato. Per la standardizzazione si può utilizzare dello iodato di potassio come sostanza madre(tralascio la sua preparazione). Dopo averne preparata una soluzione 0,1 N se ne preleva un’aliquota e la si pone in un becker, si diluisce fino a 100 ml e si aggiunge alla soluzione 2-3 grammi di ioduro di potassio e 2,5 ml di acido solforico 2 M. Si titola con tiosolfato fino a colorazione giallo pallido. Si va quindi da una colorazione arancio intenso a giallo pallido. A questo punto si aggiungono 4-5 ml di salda d’amido come indicatore che fa diventare la soluzione un blu scuro quasi nero. Si continua a titolare fino alla scomparsa del complesso I2-salda d’amido. Il calcolo si effettua mediante la formula della diluizione N1V1(iodato di potassio) = N2V2(tiosolfato). Nel mio caso la normalità del mio tiosolfato è 0,1194. Ora si passa alla determinazione vera e propria: Si prende un’aliquota del campione contenente ioni rame e la si pone in un becker. Il pH deve essere compreso tra 4 e 5 per cui si controlla con una cartina indicatrice. Se è necessario si può utilizzare dell’acido acetico o di carbonato di sodio per correggere il pH. Si aggiungono 2,5 - 3 grammi di KI, così precipita CuI secondo la reazione: 4I- + 2Cu++ --> 2CuI + I2. Lo iodio liberato viene titolato mediante tiosolfato fino a colorazione gialla della soluzione(il giallo che si vede è un giallo molto scuro), a questo punto si aggiungono 2-3 ml di salda d’amido(la soluzione diventa blu scuro)e si titola fino alla quasi scomparsa del complesso I2-amido, si aggiungono 1-2 grammi di NH4SCN(vanno aggiunti solo verso fine titolazione) e si continua a titolare fino al colore bianco latte della soluzione. L’aggiunta di solfocianuro d’ammonio è necessaria poiché il CuI adsorbe lo I2 che reagisce lentamente con il tiosolfato. Il solfocianuro d’ammonio sposta lo I- formando CuSCN: CuI + SCN- --> CuSCN + I- Calcolo: gCu++ = [N*V(ml)*Peq /1000]* (volume totale del campione/volume dell’aliquota prelevata) = [(0,1194 * 22,1 * 63,5) / (1000)] * (100/10) = 1,6755 g Nel caso che il campione sia molto concentrato può risultare utile diluire il campione. Io ad esempio ho operato una diluzione 1:10 prendendo 25 ml e diluendoli fino a 250 ml in un matraccio tarato. Ho ripetuto la titolazione con il campione diluito e l’ho considerata nel calcolo: gCu++ = [0,1194 * 11,1 * 63,5 / 1000] * (100/25) * (250/50) = 1.6831 g
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