ANALISI QUANTITATIVA PER LA DETERMINAZIONE DELL'ACIDO TARTARICO NEI VINI
Il metodo di seguito esposto è stato utilizzato per un'esperienza a livello didattico durante quest'ultimo anno scolastico ('10-'11), fu una delle metodiche ufficiali negli anni '70, abbastanza precisa.
Secondo questo metodo, si separa l'acido tartarico sotto forma di "racemato di Calcio", poco solubile.
Il d,l-tartrato di Calcio, opportunamente purificato, viene determinato con una soluzione di KMnO[Sub]4 in ambiente acido.
10 ml di vino (o una quantità doppia se il vino contiene solo 0.75-1.5 g/l di acido tartarico o quadrupla se è ancora inferiore) si diluiscono con 50 ml di acqua e si addizionano di 10 ml di sol. al 2%[p/v] di l-tartrato ammonico, si agita e si aggiungono ancora agitando 10 ml di una soluzione ottenuta sciogliendo 16.00g di CaCO[Sub]3 in 120 ml di CH[Sub]3COOH e portando
ad 1 litro con acqua. Dopo minimo 10 ore di riposo si filtra su filtro liscio, per gravità, il d,l-tartrato di Calcio e si lavano becher e filtro con 2 porzioni di 5 ml di acqua distillata.
Quindi si fora il filtro con una bacchetta di vetro e si riporta il precipitato nello stesso becher; si scioglie con 50 ml di HCl c.ca N/20 e si esegue una nuova precipitazione alcalinizzando con ammoniaca diluita 1:3, mantenendo all'ebollizione per c.ca 30''.
Dopo un'ora di riposo si esegue la filtrazione e lavaggio come in precedenza detto; il precipitato si scioglie con c.ca 50 ml di H[Sub]2SO[Sub]4 N/10.
Su questa soluzione, portata ad incipiente ebollizione, si esegue la titolazione con KMnO[Sub]4 N/10 fino a colorazione rosacea persistente per minimo 60''.
Poichè per ossidare 1 ml di sol. N/10 di Acido Tartarico sono necessari 3.25 ml di soluzione N/10 di KMnO[Sub]4, si risale alla quantità per unità di volume di vino mediante la seguente espressione:
[g/l]Ac. Tartarico = [(n * 1000) / (2 * 10 * 3.25)] * 0.0075
dove "n" indica i ml di KMnO[Sub]4 N/10 utilizzati nella titolazione.
Consigliabile eseguire 3 prove e calcolare il valore medio dei risultati ottenuti per ogni prova.
Fonti:
Quaderni di CHIMICA degli ALIMENTI , pag. 74; Bulzoni Editore-Roma 1973
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Questo per quanto riguarda l'acido tartarico totale.
Invece come si fa a calcolare l'acidità totale di un vino?
A scuola non abbiamo ancora fatto le titolazioni, comunque su qualche sito dice di titolare con NaOH 0,1 M mi sembra.
Non preoccuparti oh mio Diletto, pubblicherò qualcosa al riguardo.
Comunque sì, qualcosa del genere!
NaClO3 ha scritto:
Non preoccuparti oh mio Diletto, pubblicherò qualcosa al riguardo.
Comunque sì, qualcosa del genere!
Ma rapidamente come si fa
Si utilizza NaOH N/4, ovvero 0.25N
Ma attento, devi prima degassarlo e magari sarebbe meglio determinare, prima o dopo, la SO[Sub]2 dacchè sia libera sia semicombinata con aldeidi, contribuisce ad abbassare il pH del vino.
Se vuoi la metodica completa dillo.
NaClO3 ha scritto:
Si utilizza NaOH N/4, ovvero 0.25N
Ma attento, devi prima degassarlo e magari sarebbe meglio determinare, prima o dopo, la SO[Sub]2 dacchè sia libera sia semicombinata con aldeidi, contribuisce ad abbassare il pH del vino.
Se vuoi la metodica completa dillo.
Allora, ho una soluzione a 0,1 M come ho letto da qualche parte.
Sto provando ora a fare la tit.
Quanto vino devo mettere??
In realtà devi averla 0.25M, si titolano 25ml di vino.
NaClO3 ha scritto:
In realtà devi averla 0.25M, si titolano 25ml di vino.
Se la faccio con 0,1 M, devo utilizzare 10 ml vero?
E se è così ogni ml di sol. di NaOH a cosa corrisponde?
Io direi di usarne 25ml ugualmente, userai solo più volume di NaOH.
Fai più prove e poi fai media dei valori.
Dott.MorenoZolghetti
2011-11-05 00:10
Normalmente si ricorre a questo metodo per la sua semplicità e per la rapidità di esecuzione.
Reattivi:
A) 17 g di nitrato di argento sono disciolti in 200 mL di acqua e uniti a 300 mL di acido acetico glaciale. Si porta a volume con acqua, fino a 1000 mL.
B) 10 g di metavanadato ammonico sono disciolti in 160 mL di idrossido di sodio N e addizionati a 200 mL di una soluzione acquosa di sodio acetato al 27%. Si porta al volume finale di 1000 mL con acqua.
Procedimento:
a 5 mL di vino bianco (se rosso, va prima decolorato usando carbone attivato) posti in una beuta da 50 mL, si addizionano nell'ordine, 7,5 mL di reattivo A e 7,5 mL di reattivo B. Si mescola accuratamente.
In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione rossa.
Dopo filtrazione su carta, si effettua la lettura spettrofotometrica a una lunghezza d'onda di 530 nm.
La curva di taratura va allestita partendo da una soluzione ottenuta sciogliendo 5,00 g di acido tartarico puro in un volume di etanolo al 10%, fino a 1000 mL. Allestire, per diluizione, almeno tre punti (1 - 2 - 4 g/L).
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Ma la tua è strumentale, è certamente più accurata e andrà oltre l'accuratezza della volumetrica.
E' sempre affascinante, qualunque sia la natura dell'analisi, l'analisi alimentare!!
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 02:44
Esiste un metodo alternativo, proposto da Ekkert, che utilizza il pirogallolo per la determinazione colorimetrica dell'acido tartarico.
Alla 2 mL della soluzione in esame si uniscono 4 mL di soluzione satura di pirogallolo e 5 mL di acido solforico conc. Si pone il tutto a bagnomaria bollente per 5-10 min. In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione violetta.
Una variante prevede l'uso di beta-naftolo, ma in questo caso la colorazione sviluppata sarà turchino-verde. La reazione è sensibile a un centesimo di milligrammo di acido tararico.
L'acido malico dà una colorazione gialla, l'acido lattico invece fornisce una colorazione rosso-bruna, l'acido citrico non sviluppa colore.
al-ham-bic
2012-12-03 13:47
Il pirogallolo non ce l'ho.
Hai la procedurina col beta, che provo a provarla anche sul malico?
(Almeno serva a qualche cosa, sto fannullone, che se lo chiami per salificarlo si dà sempre per malato... )
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 16:30
al-ham-bic ha scritto:
Il pirogallolo non ce l'ho.
Hai la procedurina col beta, che provo a provarla anche sul malico?
(Almeno serva a qualche cosa, sto fannullone, che se lo chiami per salificarlo si dà sempre per malato... )
Eh bravo te! Quando il dott. Ekkert sperimentava queste reazioni era l'epoca delle spanne. Magari sul suo lavoro originale c'è tutto indicato per filo e per segno, ma non ho dati a riguardo. Per quel che costa, sporcherei qualche provetta magari usando il naftolo solido o una sua soluzione in etanolo. Forse si potrebbe addirittura tentare di scioglierlo in acido solforico conc. ma non ho garanzie.
Se l'acido malico ti secca, tu prova a calcinarlo: vedrai che si agita.
al-ham-bic
2012-12-03 18:27
Proverò; e l'una, e l'altra.
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Esiste un metodo alternativo, proposto da Ekkert, che utilizza il pirogallolo per la determinazione colorimetrica dell'acido tartarico.
Alla 2 mL della soluzione in esame si uniscono 4 mL di soluzione satura di pirogallolo e 5 mL di acido solforico conc. Si pone il tutto a bagnomaria bollente per 5-10 min. In presenza di acido tartarico si sviluppa una colorazione violetta.
Una variante prevede l'uso di beta-naftolo, ma in questo caso la colorazione sviluppata sarà turchino-verde. La reazione è sensibile a un centesimo di milligrammo di acido tararico.
L'acido malico dà una colorazione gialla, l'acido lattico invece fornisce una colorazione rosso-bruna, l'acido citrico non sviluppa colore.
Sarei tentato a provarla questa analisi, ma il mio vino ha già di suo una colorazione violetta tendente al vinoso. Non è che interferisce?
saluti
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 20:54
Mario ha scritto:
Sarei tentato a provarla questa analisi, ma il mio vino ha già di suo una colorazione violetta tendente al vinoso. Non è che interferisce?
saluti
Mario
Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...
Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...
Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!
Proverò senz'altro. Non stasera però, il campione da analizzare l'ho già tutto consumato.
saluti
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 21:16
Che cos'era?
Una giovane Barbera? Un delicato Grignolino?
Un nobile Nebbiolo? Un regale Barolo?
O piuttosto va sul Barbaresco? O su una buona Bonarda?
Sono curioso...
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Che cos'era?
Una giovane Barbera? Un delicato Grignolino?
Un nobile Nebbiolo? Un regale Barolo?
O piuttosto va sul Barbaresco? O su una buona Bonarda?
Sono curioso...
Era una Bonarda del Monferrato.
Hic
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 21:28
Direi ottima scelta la Bonarda di Chieri.
E me lo lasci dire...
il Monferrato è la culla dell'enogastronomia piemontese.
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Direi ottima scelta la Bonarda di Chieri.
E me lo lasci dire...
il Monferrato è la culla dell'enogastronomia piemontese.
Peccato che Chieri non sia nel Monferrato.
Lo dicono quelli di www.monferrato.net
La mia viene da Passerano Marmorito
con simpatia
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-03 21:57
La mia famiglia appartiene al Marchesato del Monferrato, so bene dove iniziano e dove terminano i confini del mio casato. Comunque grazie per la preziosa informazione. E no, non è un peccato che Chieri non sia nel Monferrato, anzi!
I seguenti utenti ringraziano Dott.MorenoZolghetti per questo messaggio: NaClO3
Dott.MorenoZolghetti ha scritto:
Se in analisi clinica ragionassimo (o meglio sgragionassimo) come lei, saremmo ancora all'assaggio dell'urina...
Le consiglio 1 g di carbone decolorante e un filtro di carta. Basteranno...a suscitare il suo stupore!
Penso invece al suo di stupore quando verrà a sapere che la decolorazione con carbone porta via anche parte dell'acido tartarico. La quantità sottratta dipende da molti fattori come acidità e residuo secco, tanto per citarne due tra i più importanti. E per una determinazione quantitativa questo è intollerabile.
PS: cosa molto più veniale....... per favore corregga quello sgorbio di "sgragionassimo".
saluti
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-04 19:19
Mario ha scritto:
Penso invece al suo di stupore quando verrà a sapere che la decolorazione con carbone porta via anche parte dell'acido tartarico. La quantità sottratta dipende da molti fattori come acidità e residuo secco, tanto per citarne due tra i più importanti. E per una determinazione quantitativa questo è intollerabile.
PS: cosa molto più veniale....... per favore corregga quello sgorbio di "sgragionassimo".
saluti
Mario
Questa poi....il carbone decolorante che adsorbe l'acido tartarico... fantachimica! Guardi che durante le analisi è meglio essere sobrii.
E soprattutto...che razza di carbone impiega per le sue analisi? Il 6 gennaio è ancora lontano...
Così risulta dalle prove che ho fatto. Sistematicamente ottengo valori di qualche punto % più bassi del reale. Può darsi che questo sia dovuto a qualche errore procedurale, ma non credo. Se la cosa le sembra da fantachimica non so che farci. Se ne faccia una ragione oppure confuti i miei risultati con dei dati.
Come carbone ho usato quello della Merck codice:102186.
saluti
Mario
Dott.MorenoZolghetti
2012-12-04 20:35
Pagine di chimica analitica smentiscono i suoi risultati. Non mi cimento in cose futili, la vita è troppo breve.