Guns n'Roses
2012-12-03 20:43
Si vuole determinare la quantità di calcio presente in un campione di vino. La determinazione avverrà attraverso una titolazione permanganatometrica. Reagenti: HCl 1:2, Ossalato d’ammonio 4%, Rosso metile, Nitrato d’argento 0,1 N , Acido solforico 1:4, KMnO4 0,1 N NH4OH 1:2 Modo di operare per un vino bianco Il calcio viene insolubilizato ad ossalato di calcio mediante ossalato d'ammonio. Da esso, mediante acido solforico viene liberato l’acido ossalico che viene titolato con permanganato di potassio. (NH4)2C204 + Ca2+ ---> CaC204 + 2NH4+ CaC204 +H2SO4 ---> H2C2O4 + CaSO4 5H2C204 + 2 MnO4- + 6H3O+ ---> 10 CO2 + 2 Mn2+ + 14H20 Vengono presi 50 ml di vino e posti in un becker da 250 ml, dopodiché vengono aggiunti 2-3 ml di HCl 1:2. Si porta il tutto all’ebollizione e vengono aggiunti 15 ml di ossalato d’ammonio e 3-4 gocce di rosso metile. La soluzione viene portata alla colorazione giallo arancio mediante idrossido d’ammonio. Si agita il tutto con una bacchettina e si attende per un’ora. Dopo ciò avviene la filtrazione con un filtro “SS” a fascia bianca. Vengono eseguiti diversi lavaggi prestando attenzione al filtrato che deve essere limpido senza traccia di residuo. Si raccoglie una goccia del filtrato che esce dall'imbuto in cui si è posto il filtro e la si pone in una provetta. Si aggiunge perciò nitrato d’argento. Se non c’è del precipitato e quindi nessuna reazione si può procedere con la fase successiva Il filtro viene posto in un becker e si aggiungono 10 ml di acido solforico e 30-40 ml di acqua distillata. Si porta all'ebollizione e si titola con permanganato di potassio fino a colorazione rosa persistente. Il ragionamento per eseguire il calcolo è questo: eq H2C204 = eq Ca++ = eq KMnO4 g/Peq(Ca++) = [N*V(ml)]/1000 quindi g =[ (N*V * Peq)/1000] *(1000/50) La normalità e il volume sono riferiti al permanganato di potassio di cui se ne conosce ovviamente il titolo. Mentre il peso equivalente è quello del calcio Ho moltiplicato per (1000/50) per conoscere la quantità di Calcio in un litro di vino. Moltiplico ulteriormente per mille se voglio esprimere la quantità in p.p.m Il procedimento varia in alcune cose invece quando si tratta di vino rosso. Dopo aver aggiunto HCl 1:2 si aggiunge 1 g di carbone per evitare l’ossidazione dei polifenoli e per eliminare la colorazione del vino, in modo da cogliere meglio il punto di viraggio. Dopo aver portato all'ebollizione si deve filtrare con filtro “SS” a fascia nera separando quindi il filtrato dal carbone messo in precedenza e lavando il filtro con acqua calda. Dopodiché si prosegue come scritto in precedenza. Purtroppo non ho foto da mostrarvi perché quando abbiamo fatto l'analisi non ero ancora iscritto al forum, quindi non avevo interesse a postare le foto.
I seguenti utenti ringraziano Guns n'Roses per questo messaggio: Dott.MorenoZolghetti, Mario