Dean Stark da apparato di distillazione semplice

Premessa: quanto segue vuole solo suggerire un' alternativa al Dean Stark che per il costo e la difficoltà di reperimento non sempre lo si trova nei nostri Home-Lab. Chiunque abbia i componenti fondamentali necessari alla distillazione potrà quasi sicuramente assemblare da se un Dean Stark.

Da cosa nasce l'idea? L'idea nasce da una richiesta di Anthonysp che mi chiedeva se avevo un Dean Stark da vendergli. Ahimè, anche questo mese ho fatto scorpacciata di vetreria al mercatino, ma di Dean Stark neppure un miraggio.

Ecco la mia proposta:

• Pallone (caldaia)

• raccordo curvato 90 o 105 gradi

• testa di distillazione

• refrigerante

• pallone di raccolta o rubinetto con raccordo maschio

• prolunga maschio-femmina (facoltativo)

*ho usato una vigreux dato che non ho una prolunga, questo è solo un esempio

Montiamo i vari componenti come se fosse un normale apparecchio per distillazione in orizzontale, ma invertiamo il pallone di raccolta con quello che funge da caldaia e poniamo il refrigerante nel raccordo femmina della testa di distillazione.

La prolunga può fungere da raccoglitore nel qual caso si adoperi un rubinetto al posto del pallone di raccolta o semplicemente può servire per minimizzare il contatto fra vapore e liquido raccolto.

Nel caso si utilizzi un rubinetto è necessario capovolgere la testa di distillazione e quindi il raccordo femmina verrà a trovarsi sotto. Con questa disposizione sarà quindi necessario adottare un refrigerante con 2 raccordi perchè sarà necessario usare il raccordo femmina per collegare il refrigerante alla testa di distillazione.

Pro (nel caso non si usi il rubinetto):

• possibilità di utilizzare anche per la distillazione i refrigeranti a bolle o a serpentina, non li ho mai utilizzati per la distillazione in orizzontale dato che fin troppo liquido rimane nel refrigerante durante la distillazione

• possibilità di utilizzare anche per la distillazione i refrigeranti a riflusso, ossia quelli che dispongono di un solo raccordo maschio. 

Contro 

• se non si ha una testa di distillazione con 3 raccordi 29/32 ovviamente l'utilizzo del raccordo 14/23 non è il più adatto se si lavorano con alte quantità di vapore

• non è un vero Dean Stark

Pro (nel caso si usi il rubinetto)

• non si presentano i contro prima elencati

Contro

• Non c'è la possibilità di utilizzare anche per la distillazione i refrigeranti a riflusso, ossia quelli che dispongono di un solo raccordo maschio. 

• se si vuole ottenere un vero Dean Stark è necessario avere una testa di distillazione a T e non con un raccordo leggermente curvato

Anthonysp suggerisce di collegare al raccordo d'uscita un imbuto separatore se lo si ha con raccordo 29/32, in questo modo è possibile utilizzare la stessa configurazione utilizzata per il pallone di raccolta e si ha un "vero" Dean Stark!

Ovviamente oltre a quanto appena detto bisogna considerare che montare un'apparecchio con molti componenti non è mai la cosa migliore, per evitare di "perdere pezzi" è necessario utilizzare il giusto numero di clip per tenere ben saldati fra di loro i raccordi e di non utilizzare troppe pinze, è preferibile utilizzarne poche per tenere ben fissi i componenti principali ed aggiungerne alcune che fungano da "appoggio" per gli altri pezzi, principalmente per evitare che "ballino" troppo.

Ecco un'altra "versione", ho utilizzato un raccordo a "tridente" che ho da poco acquistato, finalmente posso usare la serpentina extra large che mi ritrovo!!

Leva il vigreux e attacca i direttamente il palloncino.monta un espansore sul 14/23 e mettici un allhin 29/32.dovrebbe reggere meglio.

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Comunque bellissima idea

Scusa TrevizeGolanCz ma non mi torna una cosa, nel primo apparato prima che la fase piu leggera riempa il palloncino e il vigreux  e trabocchi nella caldaia, in pratica hai finito il volume utilizzabile quindi o metti un pallone da 2000 mL o più o riduci il volume sotto il refrigerante,  e poi come separi la fase piu pesante? Togli il palloncino quando è pieno ma allora la fase leggera nel vigreux cade giù non essendoci un rubinetto che  ne blocchi il flusso. Per me sotto il refrigerante, sul raccordo curvato, dovresti mettere un piccolo inbuto gocciolatore dotato di testa 29-32, in modo da separare  il fluido az. esempio acqua da toluene  attraverso l'uso del rubinetto. Tre vizeGolanCzTrevizeGolanCz

Secondo me è una buona idea. Pensavo potesse dar noia il fatto che la caldaia e il palloncino di raccolta fossero troppo vicini e che quest'ultimo si scaldi a sua volta.

Per Roberto: hai letto tutta la discussione?

• L'ho messo pure in grassetto: "Anthonysp suggerisce di collegare al raccordo d'uscita un imbuto separatore se lo si ha con raccordo 29/32, in questo modo è possibile utilizzare la stessa configurazione utilizzata per il pallone di raccolta e si ha un "vero" Dean Stark!"

• L'apparato in foto era a titolo d'esempio, come hai detto te usando la vigreux si finisce per svuotare la caldaia e se lascio riempire anche la vigreux dopo non posso sganciare il pallone di raccolta.

• Nei pro/contro ho specificato il fatto che non è un Dean Stark se si usa il palloncino.

Per NaClO: L'apparato in foto era a titolo d'esempio, non ho scritto da nessuna parte di utilizzare un refrigerante 14/23, in foto ho montato quello perché.... l'apparato in foto era a titolo d'esempio (diventerà il mio nuovo motto), il problema del raccordo 14/23 è...il raccordo 14/23 che essendo più stretto del fratello maggiore 29/32 parzialmente ostruisce il passaggio del vapore/liquido, mi ricordo che Marco the Chemistry ne aveva parlato in un suo vecchio post.

Ottimo lavoro

Ecco in grosso modo come dovrebbe essere, ovviamente in cima alla testa di distillazione va il refrigerante, ma haimè non ne ho in 14/23, e non ho raccordi di espansione, in alternativa (Come suggerito da Trevize) l' ideale sarebbe procurarsi una testa di distillazione con raccordo superiore 29/32, pena lo smorzamento della colonna di vapore (anche se pensandoci la colonna di vapore in un soxhlet passa in spazi ben più angusti, ma come sempre bisognerebbe provare )

Ovviamente questo è solo un esempio, bisogna dimensionare il binomio caldaia/imbuto separatore in modo opportuno da ottenere un agevole separazione.

Questa discussione mi era sfuggita! Anche io non ho un Dean-Stark ed in effetti quest'aggeggio che avete costruito dovrebbe funzionare. Bella idea. Grazie.  

Mi ritrovo anche tutti i pezzi con i coni giusti da 29/32. Prima o poi ci proverò!

Secondo me non si ha nessun problema anche usando i 14/23, se non si lavora con sostanze particolari o con quantità molto grandi.