Da rottami d'argento a nitrato d'argento (Ag800-AgCl-Ag-AgNO3)

Sottotitolo: la sintesi della madonna

Una sintesi un po' blasfema per il fatto che ho sciolto in acido una medaglietta in argento raffigurante una madonna.

Visto che la discussione va sempre di moda, ho provato a fotografare i passaggi che portano all'estrazione dell'argento puro 999 a partire da rottami di argento, e quindi al successivo passo della produzione del tanto ricercato (perché poi?) nitrato d'argento.

STEP 1 - Sciogliere tutto

Far reagire l'argento in acido nitrico concentrato. Se la reazione fatica a partire basta scaldare oppure aggiungere H2O2 concentrata q.b. (poche gocce).

Fintanto che l'argento non s'è sciolto completamente si produrranno fumi bruni di NO2 molto nocivi, effettuare l'operazione sotto cappa o all'aperto.

STEP 2 - Allungare con acqua

Quando si è sciolto tutto versare il liquido in un recipiente più capiente (per eliminare più in fretta l'accumulo di NO2) e allungare con acqua. Il liquido sarà verdognolo o bluastro in base alle quantità di rame e/o nichel che erano presenti nella lega.

STEP 3 - Far precipitare l'argento sotto forma di cloruro

Versare HCL (anche non concentrato) nella soluzione. In alternativa all' HCL si può usare una soluzione satura di sale da cucina in acqua.

Si verrà a formare istantaneamente un precipitato bianco lattiginoso di AgCl che velocemente depositerà sul fondo.

... continua ...

---

STEP 4 - Isolare il precipitato e lavarlo

Versare il liquido verde/blu e lavare il precipitato con acqua, mettendo acqua nel becher, agitando e mescolando, e versando quindi l'acqua. Ripetere più volte.

STEP 5 - Da cloruro d'argento ad argento 999

Sciogliere il cloruro d'argento così ottenuto in ammoniaca, quindi inserire un pezzo di rame oppure di zinco nella soluzione.

A questo punto l'argento precipiterà e parte del rame o dello zinco si scioglieranno formando cloruro rameico o cloruro di zinco, che essendo solubili, rimarranno in soluzione.

Un bel po' di schifezza nera non meglio identificata sporcherà l'argento in soluzione. Niente paura, dopo aver versato l'ammoniaca e lavato il tutto più volte con acqua (come al punto 4) aggiungere un po' di HCL diluito per far rimanere solo l'argento.

STEP 6 - Da argento a nitrato d'argento

Estrarre il solo argento e far evaporare l'acqua. Far reagire con la minima quantità necessaria di acido nitrico fino a completa dissoluzione dell'argento. Laciar evaporare e cristallizzare.

mancano le ultime foto in attesa che cristallizzi... speriamo bene!

Bello il processo, peccato per il titolo.

PS: è il processo da me postato poco tempo fa...

Beefcotto87 ha scritto:

PS: è il processo da me postato poco tempo fa...

Si, l'ho vista e l'ho letta prima di intraprendere il lavoro [1]. Volevo semplicemente postare una procedura più dettagliata e correlata di documentazione fotografica.

E' già la seconda volta che la faccio (la scorsa volta fu qualche anno fa) e il momento critico è sempre quello della riduzione da AgCl ad Ag.

Ho provato sia con riduzione in ammoniaca con zinco o rame, sia per via elettrolitica, sia per riduzione in H2SO4, ma non sono mai riuscito ad ottenere una resa soddisfacente e un prodotto privo di schifezze.

Come dicevo nel post precedente, in ammoniaca quando ho aggiunto lo zinco mi si è formata una patina nera sulla lamina e sul precipitato che mi ha inquinato il tutto.

Inoltre per portare in soluzione quel poco di AgCl che ero riuscito ad ottenere (la placchetta da cui partivo era da 4gr) ho dovuto usare quasi 1 litro di ammoniaca (al 5%) e comunque alla fine non si è disciolto tutto.

Adesso vorrei provare a ridurre direttamente l'argento al punto 2, cioè senza passare per AgCl

[1] http://myttex.net/forum/Thread-Argento-nitrato-da-argento-800?highlight=argento

è vero il titolo un po blasfemo però l'esperimento serio e bello! non ho capito bene il passo 5 puoi rispiegarmelo?? cioè tu ottieni il cloruro rameico e lo filtri o lo lasci nel becker con l'acqua poi aggiungi ammoniaca e inserisci un pezzo di rame o zinco .. la " schifezza nera" che cos'è ? argento? quando abbiamo questa " schifezza " dobbiamo aggiungere di nuovo ammoniaca?

Hai ragione, al passo 5 sono stato un po' sintetico e non ho fatto molte foto, ma mi pare che la descrizione fosse abbastanza chiara. Ad ogni modo il cloruro d'argento (non rameico come hai scritto) è quasi insolubile in acqua, quindi elimino tutta l'acqua di lavaggio che ci da solo fastidio. Questo sale invece è solubile in ammoniaca, quindi metto ammoniaca nel becher fino a dissoluzione completa dell' AgCl.

In questa soluzione metto una lamina di zinco e sulla lamina di zinco inizia a formarsi un deposito di argento puro, visibile sotto forma di polverina grigio-argento grigio-scuro.

Contemporaneamente però la lamina di zinco mi si annerisce completamente e mi lascia dei residui neri nella soluzione che non so identificare...

Chiedo aiuto al pubblico, magari qualcuno mi sa dire di cosa si tratta? Tenete conto che la lamina di zinco proveniva da una pila zinco-carbone, però era stata pulita con cura.

Comunque, alla fine versi via l'ammoniaca e lavi il tutto - argento e pappetta nera - con acqua, più volte. Per far sparire la pappetta nera basta lavare con HCl diluito.

arkypita ha scritto:

Hai ragione, al passo 5 sono stato un po' sintetico e non ho fatto molte foto, ma mi pare che la descrizione fosse abbastanza chiara. Ad ogni modo il cloruro d'argento (non rameico come hai scritto) è quasi insolubile in acqua, quindi elimino tutta l'acqua di lavaggio che ci da solo fastidio. Questo sale invece è solubile in ammoniaca, quindi metto ammoniaca nel becher fino a dissoluzione completa dell' AgCl.

In questa soluzione metto una lamina di zinco e, sulla lamina di zinco inizia a formarsi un deposito di argento puro, visibile sotto forma di polverina grigio-argento grigio-scuro.

Contemporaneamente però la lamina di zinco mi si annerisce completamente e mi lascia dei residui neri nella soluzione che non so identificare...

Chiedo aiuto al pubblico, magari qualcuno mi sa dire di cosa si tratta? Tenete conto che la lamina di zinco proveniva da una pila zinco-carbone, però era stata pulita con cura.

Comunque, alla fine versi via l'ammoniaca e lavi il tutto - argento e pappetta nera - con acqua, più volte. Per far sparire la pappetta nera basta lavare con HCl diluito.

grazie mille ! tutto chiaro purtroppo questa pappetta nera non ti so dir proprio cos'è qua ci vuole moreno!

Potrebbe essere ossido di argento la pappetta nera...

Nexus ha scritto:

Potrebbe essere ossido di argento la pappetta nera...

"Pappetta nera, bell'abissina. Aspetta e spera che già l'ora s'avvicina!"

Cambiami il titolo dell'intervento...così a me non piace! (se ancora non fosse stato chiaro...)

Ma se al posto dello zinco usi il rame, dopo con HCl non lavi via i residui metallici di rame, questo lo puoi fare solo con lo zinco... vuoi dire che funziona anche con il rame?

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Cambiami il titolo dell'intervento...così a me non piace!

Eccoti accontentato!

Sono ancora in attesa che evapori l'acqua e cristallizzi!

Drako ha scritto:

Ma se al posto dello zinco usi il rame, dopo con HCl non lavi via i residui metallici di rame, questo lo puoi fare solo con lo zinco... vuoi dire che funziona anche con il rame?

Perché no?

Al massimo basta aggiungere un po' di H2O2. Comunque se metti una barretta abbastanza spessa di residui insoluti di rame non ne dovrebbero rimanere, diverso è se metti della polvere o limatura di rame.

---

Nexus ha scritto:

Potrebbe essere ossido di argento la pappetta nera...

E' vero, sembrerebbe essere la cosa più probabile.

Tutti gli altri composti dello zinco e dell'argento che si potrebbero formare sono bianchi! Mi è ignoto però il motivo per cui si forma

novità? aspettiamo le foto!!

e la foto???

Sono spiacente, alla fine non si è cristallizzato un bel niente!

Ho ri-dissolto l'argento metallico raffinato con l'acido nitrico e ho lasciato al buio a cristallizzare ma piano piano si è evaporato tutto e di cristalli di nitrato d'argento neanche l'ombra solo un po' di deposito sul fondo e sulle pareti del becher

Non so dare spiegazioni sul risultato, l'unica ipotesi è che l'argento che alla fine ho disciolto fosse troppo poco per avere un risultato apprezzabile.

Ritenterò più avanti, adesso mi aspetta un viaggio in USA e non voglio avere sulla pelle sostanze che mi facciano assimilare ad un terrorista, per cui sospendo tutto!

peccato... forse comunque c'è qualcosa da rivedere nel procedimento..

buon viaggio comunque

Forse la medaglietta ti poteva essere utile per il viaggio...anche gli iconoclasti moderni precipitano...più di quelli del passato...

Fa' buon viaggio!

Dott.MorenoZolghetti ha scritto:

Forse la medaglietta ti poteva essere utile per il viaggio...anche gli iconoclasti moderni precipitano...più di quelli del passato...

Fa' buon viaggio!

Mi fai pensare che il motivo per cui non si è cristallizzato AgNO3 sia da ricercare nella provenienza mistica della mia materia prima. Forse che sia stata assunta in cielo?

Comunque una toccatina è d'obbligo!

Adesso basta sennò andiamo in OT

la prossima volta , se ritenterai, prova a farlo con un cucchiaino di argento e accertati prima che lo sia veramente!

Certamente lo hai perso in qualche passaggio.

Nulla si crea, nulla si distrugge...diceva un tipo salendo al patibolo. E gli hanno subito dimostrato che si stava sbagliando...tagliandogli la testa!

Sono riuscito a procurarmi un bel po' d argento (circa 34g) gratis da un'esperimento che abbiamo fatto a scuola, solo che ho un problema io ho precipitato dalla soluzione iniziale ottenuta sciogliendo l'ag (con pezzettini di rame dentro) in acido nitrico e ho precipitato aggiungendo HCl. Il cloruro da me ottenuto è bianchissimo solo che non entra in soluzione nemmeno nell'ammoniaca e in hcl concentrato... Volevo preparane l'ossido per il saggio di tollens e per convertirlo in nitrato solo che non ci riesco... ho provato già con soda, potassa e ipoclorito ma niente rimane biachissimo, idee??

filtralo e scioglilo in tiosolfato....

la soluzione in ammoniaca concentrata a lungo termine diventa esplosiva ma se fai tutto in poco tempo la puoi usare...

una volta portato tutto in soluzione metti zinco e riprecipiti l'argento. Questo poi lo risciogli nel nitrico dopo averlo filtrato e lavato e ci fai quello che vuoi!

Mi viene in mente che ho una bottiglietta di reattivo di Tollens da almeno 4 anni in frigo...

Chi si offre per andare ad aprirla?

io no... molto probabilmente sarà diventato argento ammide (o immide) cui sarà sicuramente seguita la trasformazione in argento azide (più probabile) sarebbe da smaltire...

purtroppo non ho tiosolfati in casa...se io lo facessi reagire con un bicarbonato, tipo NaHCO3???

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ma è normale che non si sciolga in HCl 37%??

bhè l'argento NON reagisce con il cloridrico, non ho ben capito il termine [se io facessi reagire con un bicarbonato] intanto vi è un errore grammaticale io ci metterei il condizionale, SE IO FAREI...

con il bicarbonato?? fantachimica?

Lo so che Ag nn reagisce con hcl, infatti intendevo AgCl, io lascerei il congiuntivo xò non sono molto ferrato con l'italiano.... POi mi è venuta 1 idea che forse è abbastanza stupida: se metto a regaire l'ag contaminato di rame in HNO3 e poi faccio precipitare il nobile metallo con un grosso pezzo di rame, invece che con la solita laminetta sottile, non dovrebbero formarsi grandi impurità dato che rimane del rame in eccesso, giusto? Certo con 34 granmmi dovrò farlo in + volte dato che il pezzo + grosso di rame che possiedo 1 tubo spesso 2 millimetri...

quimico ha scritto:

io no... molto probabilmente sarà diventato argento ammide (o immide) cui sarà sicuramente seguita la trasformazione in argento azide (più probabile)

sarebbe da smaltire...

Dici nè?

Però mi è capitato di usarlo di recente... e si comportava come reattivo di Tollens. C'era un leggero ppt. nero... ma siccome è molto diluito, l'ho trascurato. Vabbeh, lo caverò lentamente dal frigo. Devo trovare anche un modo sicuro per recuperare l'Ag.

mhhhhhhhh allora tu parti dal precipitato AgCl, inserisci il rame e dato che dovrebbe essere più reattivo dell'argento ti precipiterebbe argento metallico, lo ossidi per benino con un agente ossidante ad esempio perossido di idrogeno o ipoazotide dovresti ottenere l'ossido...

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marco the chemistry ha scritto:

io lascerei il congiuntivo xò non sono molto ferrato con l'italiano....

cosa? Il condizionale esprime azioni di idee,opinioni,desiderio quindi correggi l'errore grammaticale...

beh se l'hai usato di recente ok ma se come mi dicevi eranno anni... è ben diverso Max. sono solo supposizioni e basta... fin tanto che si parla è tutta aria fritta... però sinceramente provare queste cose non è da savi...

as1998 ha scritto:

non ho ben capito il termine [se io facessi reagire con un bicarbonato] intanto vi è un errore grammaticale io ci metterei il condizionale, SE IO FAREI...

as1998 ha scritto:

marco the chemistry ha scritto:

io lascerei il congiuntivo xò non sono molto ferrato con l'italiano

cosa? Il condizionale esprime azioni di idee,opinioni,desiderio quindi correggi l'errore grammaticale...

Certo che hai una concezione un po' distorta della grammatica italiana.

as1998 ha scritto:

bhè l'argento NON reagisce con il cloridrico, non ho ben capito il termine [se io facessi reagire con un bicarbonato] intanto vi è un errore grammaticale io ci metterei il condizionale, SE IO FAREI...

Su questa affermazione sto riflettendo se bannarti o meno... vedi tu.

Adesso siamo arrivati a correggere chi parla italiano corretto e usa i congiuntivi.

La mia proposta è questa: per ora passa, la prossima volta che sbagli un'ipotetica, ban.

Le possibilità sono: accettarla, o essere bannato all'istante.

Max ahi ragione; se dipenderesse anche da io non bannereggi stavolta.

Fosse meglio ke tu lascieresti passare, sono errorucci, qui si parlerebbe (parlerebbimo?) di kimika, no di grammatica!

Scusa Al ti devo koreggere... è parleressimo Fine OT, dai raga torniamo in topic... anche se rimanderei al metodo di Al e tagliamo la testa al toro co sti rottami

Grazie x il sostegno.... comunque per tornare in tema oggi ho sciolto in nitrico conc. l'argento contaminato da rame e la soluzione è diventata blu chiaro (come previsto) adesso precipito l'argento puro con un bel pezzettone di rame senza patine di ossidi e carbonati e altre schifezze varie

marco the chemistry ha scritto:

Grazie x il sostegno.... comunque per tornare in tema oggi ho sciolto in nitrico conc. l'argento contaminato da rame e la soluzione è diventata blu chiaro (come previsto) adesso precipito l'argento puro con un bel pezzettone di rame senza patine di ossidi e carbonati e altre schifezze varie

Mi piacerebbe un sacco vedere qualche foto della precipitazione e del prodotto risultante, ti ringrazio in anticipo se riesci a metterne qualcuna.

Domani dovrei farle.. dico dovrei perchè ho 1 po' esagerato con il nitrico.... e poi l'ipoazotide in acqua forma altro acido nitrico....

arkypita: ho fatto un video alla precipitazione. solo ke pesa 1,5 gb e non so come passartelo... Se te lo carico come unico pezzo su megaupload tu hai l'account premium?

marco the chemistry ha scritto:

arkypita: ho fatto un video alla precipitazione. solo ke pesa 1,5 gb e non so come passartelo... Se te lo carico come unico pezzo su megaupload tu hai l'account premium?

Decisamente oneroso come file!

Immagino che il file l'abbia prodotto la tua macchina fotografica, e di solito le macchine fotografiche (ma anche le videocamere) producono file video non compressi.

Per ridurlo di dimensioni puoi usare Windows Movie Maker, te lo trovi già installato se usi windows. Devi semplicemente aggiungere il video nel tuo progetto e poi esportare il filmato come wmv.

Comunque no, non ho l'account premium.

il video è un mp4 (quindi già compresso).. so benissimo che cos'è windows movie maker

marco the chemistry ha scritto:

il video è un mp4 (quindi già compresso).. so benissimo che cos'è windows movie maker

Ma quanto è lungo questo video?

Non hai modo di fare un paio di foto, oppure delle screenshot del video?

marco the chemistry ha scritto:

Grazie x il sostegno.... comunque per tornare in tema oggi ho sciolto in nitrico conc. l'argento contaminato da rame e la soluzione è diventata blu chiaro (come previsto) adesso precipito l'argento puro con un bel pezzettone di rame senza patine di ossidi e carbonati e altre schifezze varie

Grazie per il video!

Volevo chiederti due dettagli, innanzitutto vorrei sapere cosa sono le due soluzioni che versi nel becker. Cioè... tu prima parlavi di una soluzione blu chiaro, ma io vedo aggiungere solo due soluzioni entrambi trasparenti, come hai fatto a far sparire il nitrato rameico dalla soluzione? oppure è solo molto diluita?

Per sciogliere l'argento (e tutto il resto) hai usato una quantità stechiometrica di acido nitrico, in modo da non averne più in soluzione, oppure l'hai neutralizzato in qualche modo?

Allora questo filmato che ho postato l'ho realizzato a scuola per un progetto quindi è AgNO3 puro. Comunque il nitrato rameico è troppo deliquescente per cristallizzare quindi non mi crea problemi, adesso mi sta cristallizzando AgNO3 bianchissimo e la soluzione rimane blu-chiaro.. Alla fine farò precipitare quel poco arge nto in soluzione come cloruro... L'HNO3 l'ho usato il leggero difetto e in soluzione un poco diluita (HNO3 al 50%) per non consumarte troppo reagente e dato che l'ipoazotide sviluppata rigenera in parte l'acido... per ora sono arrivato a 20g di AgNO3 cristallizzato e messo in un vasetto di vetro ambrato... (sono l'ideale quelli della propoli perchè non sono molto grossi e sono belli scuri....) Se hai bisogno di altri chierimenti chiedi pure

ho trovato una vecchia scatole con dentro delle posate su cui è scritto "Ag 90 20" su altre "Ag 30 30" e su altre ancora invece "inoxidable" quest'ultime sono coltelli che hanno la lama appunto in acciaio e il manico in argento (non so di quale purezza) quindi ero tentato di sciogliermi qualcosina ma ho due dubbi: uno sul significato delle scritte sono in qualche modo collegate alla concentrazione? e poi mi sapreste dire se l'acciaio inossidabile viene attaccato dal nitrico... PS bello il video real time

Il nitrico scioglie tutto (o quasi) quindi se vuoi sciogliere i coltelli togli la lama perchè il ferro quando va in soluzione fa sempre casini (è il catione che più odio...) e soprca tutto!. La purezza non è necessario conoscerla tanto niente è di argento puro e quindi dopo aver sciolto le posate in nitrico devi precipitare il tutto con un belle pezzettone di rame lavato con nitrico.Quando la rid d Ag+ sarà finita filtra bene e lava tanto poi procedi alla corrosione ancora con il nitrico e fai cristallizzare. Mi raccomando attento a non toccare il nitrato d'argento perchè ti voncia le mani mica poco

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Grazie, sono contento che il video piaccia

Spinto dai progressi di Marco e da uno scambio di parole con Chimico ho voluto riprovare la cristallizzazione del Nitrato d'Argento. Questa volta sono stato più fortunato.

Mi ero arenato perché l'argento da me prodotto con il metodo della precipitazione di AgCl e successiva riduzione sembrava non volersi sciogliere nel nitrico.

Su suggerimento di Chimico ho provato a mettere un poco di questo argento in una provetta con acido nitrico, e quindi a scaldare. Meraviglia delle meraviglie l'argento si è sciolto velocemente e, quasi istantaneamente (5 minuti) si sono formati all'interno della provetta dei cristalli aghiformi di nitrato d'argento.

Ho pipettato via le poche gocce di acido nitrico che avevo usato, ho sciolto con acqua i cristalli di AgNO3

e ho fatto la prova del 9 mettendo acido cloridrico nella provetta.

Eureka! L'ultima foto mostra chiaramente che si è formato di nuovo il cloruro d'argento.

Bene bene sono contento che anche tu ci sia riuscito. Io l'altro girono ho trovato un enorme cristallo tabulare di AgNO3 (aveva lato da 2 cm, peccato che lo spessore fosse sottilisssimo) derivato dal rapido raffreddamento di una soluzione satura

marco the chemistry ha scritto:

Bene bene sono contento che anche tu ci sia riuscito. Io l'altro girono ho trovato un enorme cristallo tabulare di AgNO3 (aveva lato da 2 cm, peccato che lo spessore fosse sottilisssimo) derivato dal rapido raffreddamento di una soluzione satura

Grazie! E' difficile far sì che AgNO3 formi cristalli grossi.

Allego ancora un paio di immagini dato che ho rifatto il nitrato per provare la riduzione con rame della soluzione di nitrato d'argento.

A differenza del tuo video io ho avuto una formazione di argento pressoché immediata non appena inserito il rame nella provetta, il tutto sarà durato sì e no 5 minuti.

Dipende dalla quantità! Io per esempio ho usato 40-50 ml di soluzione 1M di AgNO3 e una piccola lamina..

Ottimo Arkypita!!

Ottima anche la risoluzione della tua fotocamera...io ogni volta che provo a fare una foto ad un prodotto (specialmente se bianco o metallico) non riesco!! o si vede male...

non ho capito però una cosa...hai trasformato tutto l'argento ora o no?

Chimico ha scritto:

Ottimo Arkypita!!

Ottima anche la risoluzione della tua fotocamera...io ogni volta che provo a fare una foto ad un prodotto (specialmente se bianco o metallico) non riesco!! o si vede male...

non ho capito però una cosa...hai trasformato tutto l'argento ora o no?

Le foto sono tutto merito della macchina fotografica e soprattutto dell'obiettivo, anche se la messa a fuoco è veramente ostica in queste situazioni e spesso l'autofocus non fa il suo dovere (quindi passo in manuale).

L'argento, ne ho quasi un etto, lo sto tenendo sotto forma metallica ovvero quei granuli grigiastri che si vedono nella prima foto.

Ne ho consumato solamente un poco (circa un grammo) per fare i due esperimenti nella provetta.

io se fossi al posto tuo ne prenderei una 20ina di grammi e li trasformerei in Ag2O...così da poterlo sciogliere in acidi diversi dal nitrico per ottenere altri sali...vedi per esempio acetato di argento...

Davvero fantastico! Bravo Arkypita! Spettacolare la foto dei cristalli a elica sul rame è uno SPETTACOLO

ho utilizzato il metodo di arkipita: ecco la foto (sono partito da Ag impuro lo sciolto nel nitrico ed ho infilato il filo di rame )

[è in un liquido composto da esano e i suoi isomeri, apolare]

http://img338.imageshack.us/img338/1281/p2211101704.jpg

Non capisco che cosa c'entri l'etano... che peraltro è un gas

pardon orrore grammaticale correggo in esano...

No scusa, non era tanto quello il problema... ma il perchè ti serve l'esano per questo esperimento :S Arkypita lo usava? Mi pare proprio di no. Inoltre spero che quel vasetto non sia di plastica (anche se par proprio che sia così), perchè con l'esano potrebbe sciogliersi.

Etano? Esano? As1998 ma che c'entra? Per ottenere la riduzione del rame hai usato uno di questi alcani?

no, lo ha utilizzato per proteggere Ag(tralaltro umido) dall'ossidazione!!

ma il contenitore dell'esano è in plastica... il vasetto l'esano è lì da mezz'oretta e non lo sta attaccando...

l'esano l'ho usato per questi motivi:

se faccio asciugare l'Ag me lo trovo tutto ad un pezzo

se lo lascio un bel po' in acqua una parte diventa idrossido

l'esano non lo stuzzica minimamente se mi serve un po' di Ag lo prendo lo asciugo a fiamma diretta ed ho l'Ag asciutto

l'Ag, è in grani a piccolissima maglia, se lo asciughi si compatta, basta un mortaio per renderlo nuovamente in polvere.

la tua cosa dell'esano è inutile dal canto mio.

non credo basti un mortaio non mi sembra così malleabile

è polvere, si raggruma, ma sempre polvere rimane, non si fonde se lo scaldi quel tanto per far evaporare l'acqua, hai un intervallo di circa 960 gradi celsius!

ok grazie, preferisco tenerlo nel liquido comunque, dato che ho un crogiolo in acciaio e l'argento costa, non voglio rischiare...

se lo dici tu, basta anche un bagnomaria o un calorifero, affari tuoi.

Per "l'argento costa" cosa intendi, che pagare 0.65 € al grammo sia un prezzo inaccessibile a molti?

Dati: http://www.teocollector.com/Mercatooro/Metalli.htm

as1998 ha scritto:

ma il contenitore dell'esano è in plastica... il vasetto l'esano è lì da mezz'oretta e non lo sta attaccando...

l'esano l'ho usato per questi motivi:

se faccio asciugare l'Ag me lo trovo tutto ad un pezzo

se lo lascio un bel po' in acqua una parte diventa idrossido

l'esano non lo stuzzica minimamente se mi serve un po' di Ag lo prendo lo asciugo a fiamma diretta ed ho l'Ag asciutto

Sì... l'esano è abbastanza inutile, ma almeno adesso ho capito cosa intendi. Credevo ti riferissi ad arkypita.

Comunque capisco che il contenitore originario dell'esano possa essere in plastica, ma "c'è plastica e plastica" Anch'io ho avuto del solforico e del nitrico 65% in contenitori di plastica Fluka, ma guai se versi il solforico in un bicchierino di plastica comune (Per fare un esempio, non stiamo ora a sottilizzare QUI sul tipo di plastiche, mi raccomando ).

Io ho una domanda molto idiota: l'AgNO3 va per forza conservato in un contenitore di vetro ambrato?? O si può tenere anche in un contenitore plastico (x urine) trasparente senza che si decomponga??

se è perfettamente asciutto e solido, tienilo pure in un contenitore chiaro trasparente o opaco, ma non deve essere esposto alla luce.

se è soluzione, gia essa si decompone nel vetro ambrato, figuriamoci se la lasci in uno chiaro, ti ritrovi un mattone di Ag(0) sul fondo.

è solido abbastanza asciutto, ma preferisco nn rischiare allora, grazie mille della consulenza!

e di che, ci aiutiamo tutti nei limiti del nostro possibile.

Ciao, ieri ho perso un pò di tempo a giocherellare con l'argenteria di casa e vi posto qualche foto, acido nitrico, argento e calore, il tutto frizzava come l'aspirina effervescente, poi dopo ritorno a temperatura ambiente ecco il tutto che ha cristallizzato in nitrato d'argento.

Per la cronaca mi sono fermato al cloruro d'argento , bello bianco e messo nel mio armadio dei composti chimici.

Molto belli i cristalli! Anche secondo me è presente un po' di rame! Ma come hai fatto i cristalli? Il cloruro di argento non è insolubile in acqua? Una domanda: ma quei fumi di NO2 che fine hanno fatto? :tossico:

Mi pare quello sia nitrato di Ag e nitrato di Cu!

Scusatemi ma il rame che c'entra?

L'argento reagisce con l'acido nitrico per formare il nitrato ma il rame dov'è? E' una domanda perchè può darsi che mi sbaglio..

il rame è sempre il lega con l'argento negli oggetti di argenteria,solitamente 800 parti di argento e 200 di rame,per cui la soluzione ottenuta è sempre verde/azzurra

Ah ecco adesso me lo spiego, grazie.. Quindi come si può purificare il nitrato da lui ottenuto?

I cristalli li ho fotografati subito dopo aver tolto pipettando la soluzione verde/azzurra (acido nitrico con rame), i fumi essendo in un giardino in aperta campagna sono andati attraverso una canna fumaria di un camino in disuso. L'argento che avevo era titolo 925°°

Ora ho purificato e trasformato in cloruro d'argento ( tutto bello bianco e al buio) quando ne avrò voglia rifarò tornare in nitrato d'argento puro.

Puoi specificare come hai fatto questa cristallizzazione in quattro e quattr'otto?

Il nitrato d'argento ha una solubilità enorme (quasi 2200 g/l)...

Poi hai ridisciolto tutto e lo hai trasformato nel sale d'argento più inutile che ci sia (l'AgCl), dal quale poi è difficile tornare indietro?

eh si...il nitrato di argento è proprio un bel composto..... in effetti trasformare tutto i cloruro è la cosa peggiore che uno possa farci...come se avessi del sodio metallico e lo trasformo tutto in NaCl.....

Come si vede dalla foto ho sempre tenuto il tutto su piastra riscaldante, infatti a freddo l'argento e l'acido.......dormivano, così gli ho dato una scaldatina, a soluzione completata, ovvero quando non vi era più traccia di argento metallico, ho tolto il becker e lasciato raffreddare e voilà i cristalli eccoli là . Naturalmente poi bisogna purificare ecc... ecc.... ora farò del nitrato d'argento e lo stiverò, ( tra poco rimango a corto di acido nitrico, d'argento ne ho parecchio).

Non sono così sicuro che trasformare in cloruro sia una cattiva idea; essendo insolubile si può eliminare del tutto il rame sciacquandolo bene. Poi penso che reagisca comunque con soluzioni alcaline a dare Ag2O.

Questo lo puoi ridisciogliere nel nitrico e così hai eliminato definitivamente le impurità di rame.

Marco61 ha scritto:

...ho tolto il becker e lasciato raffreddare e voilà i cristalli eccoli là...

Provo a ripetere: in un litro d'acqua si sciolgono (sciolgono, senza cristallizzare!) quasi due chili e due etti di nitrato d'argento. Tu hai tolto il becker (del quale vediamo la capacità e le condizioni di massima), hai dato una raffreddatina e giù cristalli a pioggia come se la solubilità fosse 10 g/l... Quanto Ag hai messo? Quanto HNO3 hai messo? Quanta soluzione avevi alla fine? Eccetera, eccetera. Ma forse sono particolari irrilevanti... xMax: l'AgCl non reagisce con soluzioni alcaline (almeno non in condizioni normali). Si scioglie invece bene in ammoniaca (e altro) ma poi ti ritrovi a non poter più separare il sale di ammonio, e siamo da capo. Avere AgNO3 e trasformarlo in AgCl è quasi come diceva poco sopra l'amico AgNO3 riguardo il sodio!

d'accapo? (si può dire d'accapo? sapevo che era da capo... )

comunque ad esempio da AgCl possiamo ottenere Ag2O tramite trattamento con idrochinone concentrato(non ricordo bene se si formi Ag2O oppure Ag metallico finemente cristallizzato).

Tra l'altro questo procedimento è alla base dello sviluppo dei negativi/positivi nella fotografia in bianco e nero,solo che usando "massicce" quantità di idrochinone si riduce tutto l'alogenuro.

Per questa operazione consiglio di lavorare con aggiunta di Na2CO3 ,perchè la reazione proceda più rapidamente.

Riguardo al prodotto ottenuto credo sia Ag2O,poichè è un precipitato nero seppia...non credo possa essere argento "ossidato fin dalla nascita"....

Su d'accapo ti dò ragione... è più corretto dire da capo (ho modificato ).

Riguardo il ritrasformare AgCl ci sono mille modi (tutti fastidiosi), ma nel caso in oggetto vogliamo addirittura scomodare il metodo fotografico con dosi massiccie di idrochinone per tornare ad Ag? Ultimo metodo che uno potrebbe sognarsi.

al-ham-bic ha scritto:

Provo a ripetere: in un litro d'acqua si sciolgono (sciolgono, senza cristallizzare!) quasi due chili e due etti di nitrato d'argento.

Dici bene al: in un litro d'acqua. Ma è insolubile in nitrico. Io non so cosa ha fatto marco, ma se usi nitrico al 65% senza allungarlo i cristalli si formano da soli.

X quanto riguarda il passaggio da AgCl ad Ag metallico io dopo aver lavato in acqua più e più volte il cloruro, ho operato mettendo il cloruro a bagno in ammoniaca e immergendo una lamina di zinco.

La reazione è lenta, ma pian piano il cloruro scurisce e ritorna argento. Posso confermare che da asciutto non ha l'aspetto che uno si aspetterebbe dall'argento (vedi i miei primi post) poiché diventa quasi terroso non mostra alcuna lucentezza. Ma è argento.

Se vedi le foto in pagina 6 di questo thread guarda la prima e la seconda provetta. Tra la prima e la seconda provetta ci sono solamente poche gocce di HNO3 fino a dissoluzione completa. Appena si raffredda cristallizza.

http://www.saltlakemetals.com/Solubility_Of_Silver_Nitrate.htm

Questo link avvalora la tesi di arkypita.

In 1000ml di HNO3 al 70% dovrebbero sciogliersi appena 2g di AgNO3.

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Probabilmente per questo Al chiedeva le dosi di acido utilizzate in proporzione al metallo...

Giustissime precisazioni... ...ma dove sta l'HNO3 concentrato dopo tutto sto po' po' di scioglimento? O si è sciolto l'argento ed è sparito l'HNO3 (in buona parte) oppure in una soluzione concentratissima di AgNO3 ha aggiunto una bella dose di HNO3 conc... O ha tenuto un enorme eccesso di HNO3... ma dove risulta? Dalle immagini no di certo. Ha poi filtrato HNO3 conc.? Se la solubilità è 2g/l in HNO3 al 70%, quanto sarà in HNO3 al 10%? Secondo me ancora molto elevata, ma potrei sbagliarmi; bisognerebbe avere una tabella apposita.

in effetti,basti pensare a quanti ioni NO3- sono già in soluzione...non ci sarebbe da stupirsi...

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comunque probabilmente diminuendo la concentrazione di HNO3 aumenta proporzionalmente la quantità di AgNO3 in soluzione....quindi Al avrebbe ragione...

Facciamo due conti:

100g di acido nitrico al 65% contiene 65g HNO3 (poco più di una mole) + 35g H2O

65g acido nitrico reagiscono con 54g di argento (mezza mole) per darci 85g di AgNO3 (mezza mole) e 9g di H2O (sempre mezza mole) e NO2 che se ne va nell’aria.

Questi 9g di H2O si aggiungono ai 35 e fanno 44g di H2O.

85g di nitrato d’argento su 44g di acqua rasentano effettivamente il limite di saturazione dei 2200g/l

Ma contiamo che la reazione è esotermica e dell'acqua evapora. Se poi lasciamo tutto sopra la piastra evapora ancora meglio. A questo punto la soluzione diventa sovra-satura e quindi non appena la raffreddiamo ecco i cristalli.

Il trucco quindi è lavorare con acido il più possibile concentrato, o in alternativa evaporare più liquido possibile.

Al di la dei conti (n.b. sono approssimati) la prova che ho fatto nella provetta dimostra che è vero nella realtà oltre che sulla carta.

Tutto questo sembra essere tanto più valido quando si lavora con eccesso di acido nitrico dato che la solubilità sembra diminuire drasticamente all'aumentare della concentrazione dell' acido. Ovvio poi che non cristallizza tutto e quindi si avrà in soluzione ancora un bel po' di nitrato da recuperare in altro modo.

Mi piace quando si ragiona per numeri, bisognerebbe farlo sempre (parlo anche per me!).

E va ancora meglio di quanto dici perchè mi risulta che 65 g di HNO3 reagiscono in teoria con 83 g di Ag per dare 131 g di AgNO3!

3 Ag + 4 HNO3 ===> 3 AgNO3 + NO + 2 H2O

Quindi raffreddando precipita! Resta il fatto che tanto resta in soluzione perchè quello che precipita è solo quello in esubero rispetto alla solubilità. Però come dici c'è dentro sicuramente HNO3 in eccesso e quindi ne vien giù di più...

Morale: direi che è possibile trovarsi dei bei cristalli, anche se con resa da definire. Bravo Arky, così si ragiona!

al-ham-bic ha scritto:

E va ancora meglio di quanto dici perchè mi risulta che 65 g di HNO3 reagiscono in teoria con 83 g di Ag per dare 131 g di AgNO3!

Hai ragione al, purtroppo mi sono lasciato convincere dalla stechiometria di wikipedia (en) e avevo fatto i conti con Ag + 2 HNO3 → AgNO3 + NO2 + H2O ma è evidente che il bilanciamento giusto è quello che hai scritto tu.

Purtroppo io e la chimica abbiamo divorziato in seconda superiore quindi sono costretto a farmi aiutare da internet. D'altronde se avessi controllato sulla http://de.wikipedia.org/wiki/Silbernitratwiki teutonica avrei trovato il bilanciamento corretto.

La http://it.wikipedia.org/wiki/Nitrato_d'argentowiki ita invece non si sbilancia neanche, sicura di fare una figura di merda!

Beh, alla fine il "caso" sembra risolto

(E anche se hai divorziato con la chim, tutto sommato direi che vi siete lasciati senza tanto litigare! )

Ho corretto il bilanciamento su wikipedia en. Mi confermate di averlo fatto bene?

3 Ag + 4 HNO3 → 3 AgNO3 + 2 H2O + NO

al-ham-bic ha scritto:

Beh, alla fine il "caso" sembra risolto

(E anche se hai divorziato con la chim, tutto sommato direi che vi siete lasciati senza tanto litigare! )

Abbiamo divorziato, ma se sono qui è perché io la amo ancora

arkypita ha scritto:

La wiki ita invece non si sbilancia neanche, sicura di fare una figura di merda!

in realtà la wiki ita è più corretta....ti spiego perchè...

quando si usa acido nitrico come ossidante non puoi sapere (parlo in generale) se si svilupperà NO oppure NO2....dipende dalla concentrazione dell'acido in primis...dalla temperatura ecc ecc...

tutti e due gli ossidi si possono formare....tutti e due all'aria danno un gas rosso di NO2 (dato che anche NO quando va a contatto con l'aria si ossida)...in questi casi bisogna aggiungere acido fino a quando non si scioglie tutto l'argento...

Mettiamo di voler evitare il passaggio per AgCl e quindi voler precipitare argento metallico direttamente alla "fase 1" ovvero quando abbiamo la soluzione azzurrina di nitrato d'argento + rame e/o nichel.

Mi chiedo: per evitare che l'eccesso di nitrico eventualmente usato si mangi la lamina di rame o di zinco, è possibile neutralizzarlo? E' possibile aggiungere soda o bicarbonato fino a pH neutro oppure si formano dei precipitati insolubili di difficile separazione?

direi di mettere, semplicemente parecchio rame/zinco in largo eccesso!!

Come regola generale se appena è possibile è sempre meglio evitare come la peste quelli che io chiamo i minestroni.

Sciolto l'argento nell'HNO3, non deve rimanere un eccesso di acido!

Un lieve residuo è consentito, ma poco poco, che si possa neutralizzare senza dover aggiungere chissachè (senza che la sol. diventi alcalina naturalmente).

Avevo messo un thread specifico (argento-rame separazione).

al-ham-bic ha scritto:

Come regola generale se appena è possibile è sempre meglio evitare come la peste quelli che io chiamo i minestroni.

Sciolto l'argento nell'HNO3, non deve rimanere un eccesso di acido!

Un lieve residuo è consentito, ma poco poco, che si possa neutralizzare senza dover aggiungere chissachè (senza che la sol. diventi alcalina naturalmente).

Avevo messo un thread specifico (argento-rame separazione).

Ho trovato il tuo thread e la risposta alla mia domanda.

Non si postano esercizi in altre sezioni, mi spiace

veramente era tutto tranne che un esercizio, probabilmente stava meglio nella sezione di analitica ma visto che qui si parlava di argento (in varie speciazioni) ho provato a chiedere...

se interessa qui c'è il metodo:

http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3051a.pdf

e a pagina 28 il grafico a cui mi riferivo

Insisto perchè mi interessa capirlo, nel caso apro una discussione a parte in chimica analitica ma garantisco che non c'è nessun esercizio dietro

Da un po' di ricerche (e espirementuzzi in labo) fatti in sti giorni ho concluso che l'aumento di recupero di Ag nella digestione con HCl+HNO3 rispetto al solo HNO3 è da attribuire innanzi tutto ad una cattiva solubilità dell'AgNO3 in acido nitrico.

In secondo luogo l'AgCl è insolubile in acqua ma ha una discreta solubilità in soluzioni contenenti cloruri, come acqua di mare o in abbondanza di HCl (poichè in eccesso di questi forma complessi tipo AgCl2-, AgCl3-- e AgCl4---).

Per verificare sperimentalmente ho mischiato rapidamente un po' di reagenti facendo una soluzione di Ag 330mg/l in HCl 8M senza notare alcun precipitato (mentre la solubilità di AgCl in sola acqua e attorno a 1,4mg/l di argento)

Quindi concluderei che a me conviene seguire questa mineralizzazione con entrambi gli acidi e cercare di stare sotto i 300mg/l di Ag nella soluzione trattata (considerando la diluizione dovuta all'aggiunta dei reagenti ed eventualmente diluendo precedentemente il campione).

Scusatemi se ho scritto delle banalità, ci sbattevo contro da un po' e adesso che ho una risposta ve la riporto

scusa , magari è la stanchezza e il devasto dopo 5 giorni di scuola, ma mi sa che la procedura che vuoi seguire tu è da autolesionisti.... Ti basta mettere l'argneto in HNO3 conc. e neutralizzare l'eventuale acido in eccesso.. poi metti nella sol. una barra di rame e, a meno che non ci sia anche del mercurio in sol, ottieni argento purissimo in polvere, poi puoi farci quello ceh vuoi! Vedi tu, per me questa è la via più semplice e meno dispendiosa..

Avevo un avanzo di soluzione di AgNO₃ da una precedente reazione e ho pensato bene di formarci il cloruro mediante aggiunta di HCl diluito. Formatisi il classico precipitato bianco di AgCl, lo ho disciolto nella soluzione acquosa di NH₃ per poterlo ridurre tramite un metallo più reattivo.

Nella soluzione, una volta filtrata, è stata inserita una lamina di zinco, che con il tempo si è ricoperta da una patina nerastra, che teoricamente dovrebbe essere argento, ma il colore nero di essa mi fa presupporre che ci sia stato qualche problema di percorso.

Vi posto una foto.

è Ag finemente suddiviso. Ha fatto quella patina nera perchè c'era pochissimo nobil metallo...

Ah, ok. E la roba nera cosa sarebbe allora? Ag + cosa

E' successo anche a me. Leggi qui: http://myttex.net/forum/Thread-Da-rottami-d-argento-a-nitrato-d-argento-Ag800-AgCl-Ag-AgNO3?highlight=nera

Dicono sia ossido di argento

Ah, la tua discussione!! L'avevo letta tempo fa, molto interessante...

Ecco, allora non apriamo mille discussioni per nulla... Unisco

il nero è Argento e basta...

marco,l'argento non è per niente nobile...

apro e chiuso parentesi perchè non c'entra granchè. Un metallo è difinito nobile quando non viene attaccato dagli H+, ergo Ag è nobile. END OT

ma l'argento viene attaccato dall'HNO3...inoltre un metallo è nobile se stabile all'aria,ergo l'argento non è nobile.

Dal punto di vista industriale, l'argento è tutto fuorchè nobile.

Hoepli, Tecnologie chimiche industriali pag. 147; Hoepli, Tecnologie alimentari industriali pag. 189.

Si potrebbe tentare anche con l'elettrolisi, una volta che L'HNO3 ha disciolto la lega Ag-Cu la si mette in una celletta con un anodo di rame e un catodo di grafite sul quale si depositera' alla fine il nostro Ag puro. Magari conviene inizialmente neutralizzare l'eccesso di HNO3 con un po di NH4OH e se necessario riacidificare con qualche goccia di H2SO4, tanto per non rischiare che l'argento nativo sul polo negativo ripassi in soluzione come nitrato. L'acido solforico diluitissimo non dovrebbe dare grossi problemi e mantiene il necassario ambiente elettrolitico facilitando il passaggio del rame anodico in soluzione. Alla fine dovresti avere Argento puro in sospensione sul catodo e una soluzione di nitrato e solfato di rame. Occhio che una volta finito di depositare l'Ag comincia a depositarsi il rame te ne dovresti accorgere per il colore del metallo in sospensione che passa da grigio chiaro a marrone-nero del rame e da un calo sensibile della corrente. Proverei inizialmente con tensioni molto basse (sui 1-3 volt e correnti di pochi mA) in modo da favorire l'Ag, potenziale (+0.80v) rispetto al rame (+0.34v), in effetti se non si da subito corrente si forma una pila Cu-Ag e questultimo si deposita spontaneamente sull anodo rameico ma in forma meno pura. E ovviamente tutto da sperimentare, se sbaglio qualcosa e vista l'ora (2:00) e' probabilissimo, correggetemi senza pieta' . Comunque l'esperienza mi stuzzica, in questi giorni provero e se funziona vi posto le foto con i dati esatti dell'elettrolisi in modo da duplicarla con successo. Roberto

In passato ho provato l'affinazione per via elettrolitica con catodo e anodo in grafite e inox, funziona.

Stasera ho fatto passare in soluzione dell' AgCl con l'ammoniaca e poi ho fatto precipitare l'argento inserendo una piccola matassa di fili di rame. Dopo 15 minuti la soluzione è divenuta di un blu intenso, quindi si è formato un legame fra l'NH3 ed il Cu(2+) che è passato in soluzione. La mia domanda è perchè? Se il rame si ossida a formare CuCl, perchè Cu ha reagito anche con NH3? Ps. la sol. contenente l'AgCl non era altro che lo scarto che ho recuperato all'uni. (si prende quello che il convento passa ) e contiene piccole tracce di nitrato di potassio. Non penso che possa influire sulla cosa, ma è sempre meglio specificare piuttosto che omettere. Grazie mille in anticipo !

Chi ha detto che Cu si ossida a CuCl? Si forma Cu(II) che reagisce istantaneamente con l'ammoniaca in eccesso... Possiamo scrivere una reazione di massima: 2[Ag(NH3)2]2+ + Cu ==> [Cu(NH3)4] 2+ + 2Ag

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Il KNO3 non influisce

è scritto nella prima pagina di questo post ed inoltre il Salomone non parlava di una reazione con l'ammoniaca. Comunque la mia non è una critica, è solo una precisazione , anzi ti ringrazio per la risposta !

Figurati! Sai che il prof. Salomone era un uomo molto spannometrico e dava molto per scontato.... Invece chi ha scrittoil post in cui parla di CuCl si èperso per strada un 2... Comunque è nota anche una reazione di CuCl con l'ammoniaca all'aria...Se sospendi CuCl in ammoniaca in un istante la soluzione diventa blu per formazione del tetraminorame(II)