Cromatografia low cost

Il sogno di ogni appassionato di chimica e soprattutto di sintesi organica è quello di possedere un laboratorio proprio in cui dare sfogo a tutta la propria curiosità sui fenomeni chimici. Questo richiede molto denaro e la maggior parte di noi non lo disporrà mai o almeno non abbastanza per averne uno DOC pieno di strumenti di analisi con la spina. Quindi si è costretti ad aguzzare l'ingegno e darci dentro con il fai da te. E così è anche per il sottoscritto !  Avendo un forte bisogno di poter fare TLC mi sono informato sui prezzi delle classiche lastrine di silice su alluminio con indicatore F254 e non avendole trovate a meno di prezzi da rapina a mano armata ho optato per la cromatografia su carta. Anche questa però non è che sia tanto meno proibitiva. Cercando ancora ho trovato che la famosa carta per cromatografia non ha nulla di speciale se non una grammatura di 250 g \ m^2. Così ho cercato in cartoleria una carta simile in grammatura e ho trovato che la famosa Fabriano ha una grammatura di 220 g \ m^2 ! 

Mi si accese la lampadina ed ho realizzato un metodo economico efficace per fare cromatografia che adesso voglio condividere con tutti voi. Per dimostrarvi l'efficacia vediamo lo sviluppo di una lastrina - 5 x 10 cm -su cui sono stati caricati 4 spot, da sinistra in ordine i prodotti di una reazione fatta a 3 condizioni differenti ( che da tempo mi rende le notti insonni ) ed infine a destra come riferimento un campione del prodotto desiderato gentilmente inviatomi da un germanico. I solventi usati sono stati acetone - eptano in proporzione 2 - 8.

Per la rilevazione delle macchie ho usato una lampada UV di Wood di quelle per il riconoscimento delle banconote false:

Che come vedete dalla foto ha svolto egregiamente il suo lavoro:

Una tale lampada emette a lunghezze d'onda che vanno da 400nm a 300nm. È chiaro che non tutte le sostanze organiche possono essere rilevate con una lampada del genere però se a questo metodo affianchiamo dei reagenti colorimetrici spray - che al momento non possiedo - ecco che il nostro spettro di sostanze identificabili si allarga enormemente. Per quanto riguarda la lastrina sappiate che questa non è una separazione riuscita poiché gli analiti corrono come il solvente. C'è bisogno di provare più proporzioni di alcuni solventi fino a trovare la giusta miscela eluente. Comunque lo scopo di questo post è solo quello di mostrarvi l'efficacia del metodo economico vi mostrerò in futuro separazioni analisi riuscite di prodotti. Passiamo ai numeri. La lampada 10 euro + 5 spedizione, la carta non sarà stata più di 5 euro e fra solventi, vetreria necessaria a volerci male non superiamo le 60 euro. Pensate che trovai a 30 euro + spedizione solo la carta e quindi direi che il metodo si addica allo sperimentatore casalingo. A presto e non dimenticate consigli e miglioramenti.

"Una tale lampada emette a lunghezze d'onda che vanno da 400nm a 300nm."

In realtà la lampada di wood emette per la maggior parte a 365.0146 nm (riga principale del Hg) "UVA" il vetro

o meglio il quarzo negli esemplari migliori è colorato da un 9% di ossido di nickel in viola scuro per filtrare tutte le altre righe

facendo però passare le ultime 2 del visibile  407.7831 nm, 404.6563 nm nel viola per cui la vediamo accesa...

Per il resto buona l'idea della carta da disegno, ma i collanti e additivi tipo TiO2 che si trovano nella carta non interferiscono?

Fammi sapere qualcosa di più sul metodo e eluenti usati perche sono molto interessato grazie.

Roberto.

A me hanno sempre insegnato che in una buona TLC le macchie del prodotto devono trovarsi sempre sotto il fronte del solvente...nell'ultima foto abbiamo 3 macchie con Rf=1 e una con Rf=0, non è proprio una buona cosa... o è sbagliato il solvente o non va bene la carta..

con la sola carta non so se riesci a separare molecole con differente polarità senza avere una fase stazionaria polare (allumina, nelle lastrine che si usano di solito)

Io ancora, a distanza di anni, non capisco perché vi ostiniate a collocare foto in altri siti. Rallentate la lettura dell'intervento, costringete a cercare le foto (cosa che non faccio mai...troppo sbattimento) e fornite un gran bel disservizio al forum, poiché quelle foto verranno presto cancellate e quindi resterà impossibile vederle a quanti leggeranno a distanza di mesi. Le foto che ho caricato io nei miei primi interventi sono andate perdute proprio per questo: erano supportate su altro sito specifico. Peccato che poi vengano eliminate. Le altre, caricate qui direttamente, sono a disposizione di quanti, dopo anni, vogliano rivederle o scaricarle. E il forum ha qualcosa da offrire.

Quindi, non vedendo i risultati, ma basandomi sull'analisi di Marco, posso dire che quella non è una TLC, al massimo una cromatografia su carta. La carta però non è valutata in base alla sola grammatura, ma anche alla sua composizione in fatto di additivi. La carta per cromatografia è PERFETTAMENTE omogenea, la carta Fabriano no.

L'Rf a parità di fasi st. e mob. dipende solo dalla sostanza. Zodd, prova con altre miscele di eluente e mostra!

@ roberto: Ho letto su Internet le info sulla lampada, non ho misurato lo spettro di emissione comunque grazie della delucidazione. @ marco: Ho scritto che non è un post sulla riuscita dell'analisi devo ancora provare altre proporzioni di solvente e trovare la giusta miscela. Il punto era solo ' si può fare cromatografia con metodi economici '. @ doc: Ho confuso i termini TLC e cromatografia su carta. Questa è su carta. La carta per cromatografia sarà omogenea ma non costa 5 euro 20 fogli. - Anche a me piacerebbe caricare le foto direttamente sul sito ma mi dà sempre errore con qualsiasi grandezza di file -. Sembra si sia confessato e adesso mi carica le foto. Buona visione.

Niente ho provato di tutto, miscele di tutte le proporzioni di EtOH, THF, acqua, acetone, eptano. Gli analiti corrono come il solvente, la carta non mostra molto potere ritentivo. Ho provato ad immergerla in una soluzione di allume di potassio satura, in modo da assorbire il sale e aumentare la ritenzione ma nulla. Ho cambiato analiti ma questi non sono visibili a 365 nm. Vediamo cosa posso inventarmi.

Che sia la carta?