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Mario
2016-05-03 17:36
Preparare questo sale con i normali mezzi a disposizione è impresa ardua.
Questo sale è infatti assai facilmente ossidabile all'aria e nonostante le precauzioni inevitabilmente risulta contaminato da Fe+++.
Proviamo comunque lo stesso, senza ricorrere alla soluzione più logica e impegnativa, cioè quella di lavorare in atmosfera inerte.
Si parte allora da ferro in polvere e HCl 1:1.
Si introduce circa 1 g di ferro in un piccolo beker e si aggiunge l'acido in quantità stechiometrica. Dopo aver coperto con un vetro d'orologio si scalda il tutto su piastra senza arrivare all'ebollizione. Ogni tanto si fa aggiunta di HCl concentrato a gocce per compensare le perdite per evaporazione. L'importante è evitare un inutile eccesso di acido. La durata dell'attacco è di alcune ore.
La soluzione concentrata e calda viene poi fatta lentamente raffreddare in una provetta ben chiusa. Si separano così i cristalli del cloruro tetraidrato:
che vanno filtrati immediatamente, lavati con poca acqua fredda e poi con etanolo.
Il sale viene quindi asciugato tra due fogli di carta da filtro.
Neanche il tempo di fare una foto decente e già si notano i segni dell'ossidazione sotto forma di sfumature giallastre, mentre il sale dovrebbe avere un colore verde-azzurro tenue:
saluti
Mario
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quimico
2016-05-03 18:47
Eccellente come sempre Mario.
Io avevo visto fare questo sale partendo da ferro e HCl (> 30%) usando come co-solvente MeOH. Si faceva reagire fino a completezza e poi si distillava via MeOH e HCl aiutandosi col vuoto, aggiungendo altro ferro metallico per ridurre il ferro(III) cloruro che si forma per ovvie ragioni.
Tappando subito la beuta si otteneva un sale quasi anidro, anche se come ben si sa parte diventa ferro(III) cloruro in ogni caso.
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TrevizeGolanCz
2016-05-03 20:57
Mi ricordo che molti anni fa avevo lasciato in un bicchiere degli scarti di acido fortemente sporco di ferro e (non mi si chieda il motivo) una biglia di ferro.
Sulla superficie del bicchiere si era formata una pellicola spessa di impurezze e chissà quali altre schifezze...
Fatto sta che col passare dei mesi il livello del liquido si è notevolmente abbassato e questo è il risultato che all'epoca ho ottenuto:
in realtà avevo ottenuto cristalli anche di dimensioni maggiori, ma ovviamente andando a togliere il sottile strato di Fe3+ che di volta in volta si formava ho abbreviato di molto la vita di questi cristalli (ero giovane, non sapevo neppure che fosse).
Questo per dire che ogni tanto anche i rifiuti fanno la loro sporca figura
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