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Copper-65
2013-03-09 20:42
Salve, qualche giorno addietro mi furono recapitati dall'Olanda 10g di manganese metallico.
Così ho deciso di impiegarne la meta' per sintetizzare questo cloruro di colore rosa la cui formula è MnCl2.
Reagenti:
Manganese metallico
Acido cloridrico 20% :corrosivo:
Acqua distillata
Per questa sintesi vengono utilizzati 5g di manganese metallico e 32ml di acido cloridrico 20%
Ora il manganese viene aggiunto poco a poco alla soluzione di HCl poichè la reazione è estremamente vigorosa ed esotermica.
Dopo aver aggiunto qualche grammo la soluzione cambia visibilmente colorazione, passando da incolore a rosa.
L'equazione della reazione è la seguente:
Mn+2HCl===>MnCl2+H2
Dopo aver aggiunto tutto il manganese la soluzione viene filtrata.
Infine la soluzione, posta in un beacher da 50ml, viene ridotta di volume, facendo evaporare l'acqua, da 30ml a 10ml.
Resteranno così, sul fondo del becher, dei cristalli di cloruro manganoso tetraidrato, caratterizzati dal loro colore rosa.
(NOTA: Durante tutto lo svolgimento della sintesi devono essere indossati guanti anti-acido ed occhiali di protezione, inoltre il cloruro di manganese(II) è tossico e dannoso all'ambiente).
Saluti, Copper-65
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Resteranno così, sul fondo del becher, dei cristalli di cloruro manganoso diidrato, caratterizzati dal loro colore rosa.
nelle condizioni descritte si forma il sale tetraidrato
(NOTA: Durante tutto lo svolgimento della sintesi devono essere indossati guanti anti-acido ed occhiali di protezione, inoltre il cloruro di manganese(II) è tossico e dannoso all'ambiente).
Tossico non credo proprio. E neanche dannoso per l'ambiente.
Al massimo è R22, nocivo per ingestione.
Ancora un'osservazione. Non conosco la purezza del suo manganese ma solitamente le impurezze di ferro non sono trascurabili. E questo comporta che ce lo ritroviamo nel sale. Un migliore metodo di sintesi consiste nel neutralizzare l'acido cloridrico con il carbonato di Mn. In questo modo il ferro rimane insolubile ed evitiamo che contamini il sale di Mn.
Infine, sarebbe stato preferibile avere anche una foto del sale senza il becker. No comment sulla qualità delle foto.
saluti
Mario
Saluti, Copper-65
Copper-65
2013-03-09 21:19
Grazie Mario per avermi fatto notare i suddetti errori, adesso Correggo l'idratazione del sale.
Riguardo alla tossicità l'avevo letta su un libro di chimica di mio padre ( di quando faceva le superiori).
Il sale essiccato lo posterò domani, adesso l'ho messo in una "borsa essiccante" per la notte.
Riguardo alla tossicità l'avevo letta su un libro di chimica di mio padre ( di quando faceva le superiori).
Oggi le informazioni sono più aggiornate e facilmente verificabili. Basta cercare in rete la relativa sceda di sicurezza e il gioco è fatto.
IL problema delle immagini non lo comprendo
Allora mi spiego meglio.
Tutte le sue immagini risultano sottoesposte e con una fastidiosa dominante verde.
In alcune poi compaionio riflessi indesiderati (tipo grate e finestre).
Una maggiore cura compositiva e un setting migliore della fotocamera in fase di ripresa sarebbe auspicabile.
saluti
Mario
oberon
2013-03-10 15:58
Copper, quanto ti ha detto Mario sulla presenza di Fe è sacrosanto, se non hai a disposizione una gran quantità di reagenti potresti prelevare, diciamo 1/5 della soluzione di MnCl2, da questa precipitare MnCO3 per aggiunta di una soluzione di Na2CO3, filtri e lavi svariate volte il residuo con acqua per allontanare Na+. Ora aggiungi il carbonato di manganese alla reastante soluzione di MnCl2, fai bollire un po' sotto lieve agitazione, lasci raffreddare e agiti per un po' di tempo, meglio se lasci la soluzione all'aria per qualche giorno agitando di tanto in tanto...lo scopo di tutto ciò è quello di ossidare il ferro a 3+ (prima era presente per lo più come Fe2+) che precipita come idrossido...quindi fai ribollire un po' per avere le particelle più facilmente separabili, filtri il Fe(OH)3 e l'eccesso di MnCO3 e fai cristallizzare il filtrato, ripetendo la cristallizzazione da acqua distillata se vuoi un prodotto piuttosto puro.
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Dott.MorenoZolghetti
2013-03-10 17:55
Tutto bellissimo, ma senza alcun senso.
Io non so perchè non abbiate l'abitudine di procedere in senso analitico.
Nel manganese di partenza c'è ferro? Sì. Allora procediamo come avete descritto voi.
No, è assente. Allora avete scritto commenti molto interessanti, ma completamente inutili.
Come facciamo a stabilire se c'è ferro? Ecco, questo sarebbe utile.
Dico questo perchè nel manganese che ho in laboratorio il contenuto in ferro è inferiore allo 0,05%, valore che ai fini pratici nostri è da considerare più che accettabile.
Copper-65
2013-03-10 18:02
Comunque il venditore assicurava una purezza del 99.90%, quindi, suppongo che le impurità di ferro non incidano più di tanto sul prodotto finito; che, per inciso, ho ricristallizzato 2 volte.
Saluti, Copper-65
marco the chemistry
2013-03-10 18:18
Io concordo con il doc..non sembra ci sia del marrone-rosso in giro. Magari prova a prelevare una piccola dose di prodotto e a trattarla con h2O2 e poi con KSCN, se viene rosso c'è ferro. Anche i due esacianoferrati vanno bene, prendi una piccola porzione e tratta con ferrIcianuro, se c'è Fe(II) precipita blu. Se no ossidi con H2O2 e prendi il ferrOcianuro, se precipita blu c'è ferro. Mn non so come interferisca..col tiocianato non dovrebbe fare nulla, con i ferricianuri non so. Comunque sempre meglio dubitare del manganese perso su ebay, non si sa mai.. Ricristallizzare 2 volte va bene, però il prodotto è talmente solubile che devi tirare quasi a secco e quindi ti trascini dietro gran parte delle schifezze, perdendo soprattutto MnCl2. Piuttosto che questi alogenuri, io consiglierei sempre di fare i solfati o i carbonati (da salificare col giusto acido al momento dell'uso), sono sicuramente più trattabili. Io ho avuto a che fare con MnBr2...intrattabile...non riesci quasi a tirarlo solido.
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Copper-65
2013-03-10 18:44
Ho appena eseguito il test cosigliato da Marco.
Ho posto in una vial dell' esaferrocianuro di potassio triidrato, e dopo averlo solubilizzato in 0.5ml di acqua distillata, ho aggiunto qualche goccia della soluzione di cloruro di manganese(II) in esame.
Si può osservare un precipitato bianco molto denso che si posiziona sul fondo.
Saluti, Copper-65.
marco the chemistry
2013-03-10 19:06
mmmmhhh. Ok ci sta,solo una cosa, quale dei due esacianoferrati hai usato? il ferro o il ferri? (quello giallino o quello rosso).
P.S. esaferrocianuro è sbagliato... o dici ferro (o ferri) cianuro o esacianoferrato (II) o (III) di potassio.
Copper-65
2013-03-10 19:13
hai ragione Marco, si tratta del potassio esacianoferrato(II) triidrato.
Ad ogni modo, non ho riscontrato colorazioni blu, quindi la presenza di ferro dovrebbe essere minima.
marco the chemistry
2013-03-10 19:23
Hai dimenticato di ossidare con H2O2 acida...anhe quella al 3% va bene, anche HNO3 o un clorato acido o la stessa candeggina acida vanno bene (gli ultimi due sviluppano cloro). Devi prima ossidare il Fe, se no il risultato è sicuramente negativo. Occhio a non ossidare anche Mn.. HClO e HClO3 ci riescono...
Max Fritz
2013-03-10 19:28
Beh forse ossidare con HNO3, o con un qualsiasi ossidante forte, e poi usare il ferrocianuro non è il meglio. Bisognerebbe assicurarsi che tutto l'ossidante è stato consumato
marco the chemistry
2013-03-10 19:32
Max il ferricianuro eventualmente formatosi forma comunque un complesso colorato in blu cupo, ma solubile, con Fe(III). Basta comunuqe una goccia di ossidante per far riuscire ben il saggio.
Dott.MorenoZolghetti
2013-03-10 19:53
Quello è manganese elettrolitico: non contiene ferro in quantità rilevanti.
marco the chemistry
2013-03-10 20:17
Sì doc lo so! E credo lo sappia anche Copper. Possiedo anche io un campioncino da 250g di Mn elettrolitico e non mi ha mai dato problemi di ferro. Ho fatto tutto sto giro per due motivi 1) Far fare un po' di esperienza nei saggi qualitativi al nostro nuovo utente 2) verificare sperimentalmente che non l'abbiano fregato!
Io non so perchè non abbiate l'abitudine di procedere in senso analitico.
Nel manganese di partenza c'è ferro? Sì. Allora procediamo come avete descritto voi.
No, è assente. Allora avete scritto commenti molto interessanti, ma completamente inutili.
E' vero quello che dici, hai fatto bene a farmelo notare, solo che il ferro me lo son sempre trovato ovunque, anche in metalli dichiarati al 99,9%, per cui oramai do per scontato che ci sia e mi dimentico l'esistenza dei saggi analitici (limitatamente al Fe3+).
Rusty
2013-03-11 10:22
Quando feci il solfato di manganese da MnO2 recuperato dalle pile Zn-C, mi ricordo che il ferro era bello presente, e mi aiuto' tantissimo precipitarlo con NH4OH, passando da una soluzione giallina (evidentemente ferro in abbondanza) a rosa pallido (colore naturale del solfato di manganese).
Copper-65
2013-03-12 14:11
Ed ecco, finalmente, dopo essere stati chiusi per due giorni in una borsa essiccante, i cristalli di cloruro di manganese(II) tetraidrato
Qui sotto i cristalli vengono posti in un vetro da orologio.
Invece qui sotto vengono messi in una vial per la conservazione.
E' vero quello che dici, hai fatto bene a farmelo notare, solo che il ferro me lo son sempre trovato ovunque, anche in metalli dichiarati al 99,9%, per cui oramai do per scontato che ci sia e mi dimentico l'esistenza dei saggi analitici (limitatamente al Fe3+).
Ecco, non diciamo fesserie: se un elemento è dichiarato puro al 99,9%, la sua massima impurità sarà dell'ordine dello 0,1%. Ammettiamo pure che sia tutto ferro: si tratterebbe di 1 g in 1000 g di metallo, una quantità insignificante per i nostri impieghi. Dipende però da chi lo dichiara.
Come facevo notare a un utente del forum, il problema è che molti prodotti acquistati su internet non hanno certificazione, ma solo la dichiarazione (più o meno espressa) del venditore e la cosa non soddisfa certamente i requisiti minimi di purezza. Si tratta, generalmente, di parole.
Ho ottenuto 2g di prodotto puro, recristallizzato due volte (nel vetro da orologio e nella vial).
Il resto lo possiedo ancora in soluzione, dalla quale sintetizzerò altri sali di Manganese
TrevizeGolanCz
2015-10-01 22:22
Questo è quanto ho ottenuto "lavorando" con pile alcaline della Duracell, non ho ancora fatto un test per verificare la presenza di ferro tuttavia il colore sembrerebbe rassicurante (ciò ovviamente non vuol dire che sia totalmente assente).
Non avendo la possibilità di regolare la T della mia piastra o la imposto a 0 (T amb) od ad 1 (200 C° ai bordi 450 a centro C°) -_-... Per cui ho ottenuto una massa amorfa che ho comunque intenzione di cristallizzare anche se penso che i cristalli non avranno lo stesso colore : / quindi un poco lo terrò così.
Tempo permettendo (domani piove -_-) tenterò di fare una foto decente anche se non posso pretendere poi molto dalla mia macchinetta fotografica... fa abbastanza pietà però beh...l'ho trovata per terra...
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Mario
2017-06-26 18:34
Ho provato a sintetizzare questo sale partendo però dal biossido puro.
Si mettono a reagire 2 g di MnO2 e 10 ml di HCl 37% in un beker da 50 ml coprendolo con un vetro d’oologio.
Già a freddo inizia a formarsi il cloro.
MnO2 + 4HCl ==> MnCl2 + 2H2O + Cl2
Per accelerare la reazione si pone il beker su bagnomaria caldo.
Dopo alcune ore tutto il biossido si è sciolto formando una soluzione bruno scuro. Continuando a riscaldare a bagnomaria il colore si schiarisce alquanto.
Probabilmente il colre bruno è dovuto alla formazione di clorocomplessi che man mano si decompongono con il proseguo del riscaldamento.
Si continua finchè iniziano a formarsi i cristalli. Si lascia allora raffreddare e si prosegue il riscaldamento su piastra a 40 °C per parecchie ore, rompendo la crosta che si forma con una bacchetta di vetro. In questo modo il sale passa gradualmente da giallastro a rosa.
Non superare mai i 58 °C perchè a questa temperatura il sale passa a diidrato.
saluti
Mario
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AndreaChem
2017-09-12 15:07
Anche io ho effettuato questa sintesi. Ho fatto reagire 5,00g di manganese metallico di origine elettrolitica (purezza >99,85%) con 17,5mL di acido cloridrico concentrato (33% m/m). Al termine della reazione ho lasciato cristallizzare e successivamente ho polverizzato il composto all'interno di un mortaio. Riporto le foto del sale idrato ottenuto.
Si può notare che il composto possiede il caratteristico colore rosato.
Probabilmente una parte del dicloruro di manganese sintetizzato la utilizzerò per produrre del carbonato di manganese. Ciò che resta lo conserverò per collezione.
Per chi fosse interessato ho realizzato un video dell'esperienza che ho eseguito: https://www.youtube.com/watch?v=esW1hOGvKNo&t=80s
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